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    一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法技術(shù)
    
                            
    技術(shù)編號(hào)：44300727 閱讀：11 留言：0更新日期：2025-02-18 20:18
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，包括以下步驟：S1、將橘汁樣品倒入聚丙烯離心管中，然后加入丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成濃度為100μg·L<supgt;?1</supgt;的混合溶液，超聲混合；S2、向S1中超聲混合后的混合溶液中加入非晶UIO?66，振蕩器振蕩吸附；S3、離心分離，倒掉上清液，剩下固體材料，固體材料加入到甲醇中超聲洗脫；S4、將收集到的洗脫液離心，上清液直接進(jìn)行LC?UV檢測(cè)。本發(fā)明專利技術(shù)提供非晶UIO?66吸附劑，這種材料具有出色的穩(wěn)定性和可調(diào)性能，實(shí)現(xiàn)對(duì)丙溴磷的高效富集吸附，以最大化提取效率提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
    
                                
    本專利技術(shù)涉及化工檢測(cè)，具體涉及一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法。

    技術(shù)介紹
    1、丙溴磷作為一種有機(jī)磷農(nóng)藥，在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)、園藝和家庭中的廣泛應(yīng)用使其成為全球農(nóng)藥使用量的重要組成部分。然而，丙溴磷的潛在毒性，包括激素干擾、細(xì)胞毒性和免疫毒性等，使得其對(duì)人體和環(huán)境的影響備受關(guān)注。尤其值得注意的是，丙溴磷在橘汁等食品中的殘留問(wèn)題，直接威脅到消費(fèi)者的健康和安全。因此，準(zhǔn)確、高效地檢測(cè)橘汁中的丙溴磷殘留成為當(dāng)前食品安全領(lǐng)域的重要挑戰(zhàn)。高效液相色譜(hplc)、氣相色譜-質(zhì)譜(gc-ms)等幾種分析方法已被應(yīng)用于食品基質(zhì)中丙溴磷的測(cè)定。樣品制備在丙溴磷殘留分析中具有重要意義，其目的是集中目標(biāo)分析物，消除基質(zhì)干擾。傳統(tǒng)的液液萃取(lle)和固相萃取(spe)方法耗時(shí)長(zhǎng)、操作過(guò)程復(fù)雜、成本高，而且存在大量的潛在有毒溶劑，對(duì)健康產(chǎn)生不利影響。分散固相萃取(dspe)是在整體溶液中進(jìn)行萃取，可以減少萃取時(shí)間并簡(jiǎn)化萃取過(guò)程。在樣品前處理方法中，吸附劑的選擇至關(guān)重要。在萃取過(guò)程中，吸附劑的性能是直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性的關(guān)鍵因素。但是目前的吸附劑存在吸附量局限性。
    2、參考文獻(xiàn)1中公開(kāi)了一種基于聚碳酸酯的分散固相萃取技術(shù)結(jié)合分散液-液微萃取技術(shù)用于水果汁樣本中有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)的方法，該方法在萃取過(guò)程中使用了四氯化碳等高毒性有害溶劑，對(duì)環(huán)境和操作者健康存在潛在風(fēng)險(xiǎn)。
    3、參考文獻(xiàn)2中公開(kāi)了一種基于部分碳化的纖維素濾紙作為固相萃取吸附劑的農(nóng)藥檢測(cè)方法，該方法在萃取丙溴磷等非極性化合物時(shí)，由于纖維素的親水性質(zhì)，其使用受到限制。
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    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    1、為了克服傳統(tǒng)吸附劑存在吸附量局限性，本專利技術(shù)提供非晶uio-66吸附劑，無(wú)毒害，使用范圍廣，這種材料具有出色的穩(wěn)定性和可調(diào)性能，實(shí)現(xiàn)對(duì)丙溴磷的高效富集吸附，以最大化提取效率提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
    2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案：
    3、一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，包括以下步驟：
    4、s1、將橘汁樣品倒入聚丙烯離心管中，然后加入丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成濃度為100μg·l-1的混合溶液，超聲混合；
    5、s2、向s1中超聲混合后的混合溶液中加入非晶uio-66，振蕩器振蕩吸附；
    6、s3、離心分離，倒掉上清液，剩下固體材料，固體材料加入到洗脫液中超聲洗脫；s4、將收集到的洗脫液離心，離心得到的上清液直接進(jìn)行l(wèi)c-uv檢測(cè)。
    7、優(yōu)選的，為減小誤差，所有樣品的提取程序(s1～s4)都進(jìn)行了三次,橘汁中丙溴磷的濃度取三次計(jì)算結(jié)果的平均值。
    8、優(yōu)選的，s1中橘汁樣品和丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比為10000:1，丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1mg·ml-1；超聲混合的時(shí)間不小于10min,超聲的頻率為40khz。
    9、優(yōu)選的，s2中混合溶液體積ml和非晶uio-66的質(zhì)量mg比為4:1～5，振蕩吸附的時(shí)間5～30min，振蕩器振蕩的頻率為800rpm。
    10、優(yōu)選的，s3中洗脫液為ch3oh、ch3cn、nh3·h2o/ch3oh或ch3cooh/ch3oh；
    11、離心轉(zhuǎn)速不小于8000rpm，離心的時(shí)間不小于10min；洗脫液的體積μl和固體材料的質(zhì)量mg比為6.67～26.7:1。
    12、優(yōu)選的，s3中nh3·h2o/ch3oh為nh3·h2o和ch3oh混合液，ch3cooh/ch3oh為ch3cooh和ch3oh混合液，ch3cooh和ch3oh體積為0.25～2:100；
    13、超聲洗脫的時(shí)間不小于10min,超聲的頻率為40khz。
    14、優(yōu)選的，s4中洗脫液離心轉(zhuǎn)速不小于8000rpm，離心的時(shí)間不小于10min。
    15、優(yōu)選的，s2所述非晶uio-66的制備方法包括以下步驟：
    16、s21、乙酰胺和二乙醇胺鹽酸鹽混合，得到深共熔溶劑；
    17、s22、深共熔溶劑中加入水?dāng)嚢璧玫缴罟踩廴軇┖退旌先芤海?/p>
    18、s23、稱取對(duì)苯二甲酸和氯化鋯加入到s22深共熔溶劑和水混合溶液中油浴反應(yīng)；s24、將s23得到的反應(yīng)液離心；離心后，去上清液，在底部有固體沉積物的離心管中加入甲醇，超聲清洗20min以上，離心；s24重復(fù)兩次，取固體干燥得到非晶uio-66。
    19、優(yōu)選的，s21中乙酰胺和二乙醇胺鹽酸鹽的摩爾比為2：1；
    20、s22中深共熔溶劑和水的體積比為1:0.2；
    21、s23中苯二甲酸：氯化鋯摩爾比為1:1，深共熔溶劑的體積ml和氯化鋯的摩爾比為16.7：0.4；
    22、s24中超聲清洗的甲醇與深共熔溶劑的體積比為2:3。
    23、優(yōu)選的，s21中混合溫度為80-85℃，混合時(shí)間為1～1.5h；
    24、s23中油浴的溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間5h；
    25、s24中兩次離心轉(zhuǎn)速均為8000rmp，離心時(shí)間均為10min。
    26、本專利技術(shù)的有益效果：
    27、本專利技術(shù)制備的uio-66用于吸附水相介質(zhì)中的不同濃度的丙溴磷，并采用各種動(dòng)力學(xué)和等溫線模型擬合吸附數(shù)據(jù)，同時(shí)結(jié)合理論計(jì)算揭示了吸附過(guò)程的內(nèi)在機(jī)制。采用單因素法對(duì)樣品前處理的各種條件進(jìn)行了系統(tǒng)的優(yōu)化，最大化優(yōu)化提取效率并提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品中的目標(biāo)物質(zhì)采用液相色譜(lc)-紫外檢測(cè)法(uv)進(jìn)行定量定性分析。通過(guò)對(duì)建立的方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證，評(píng)價(jià)了方法的適用性，以便于測(cè)定市售橘汁中丙溴磷殘留量。所獲得的數(shù)據(jù)為食品安全檢測(cè)提供了可靠的技術(shù)支持。本專利技術(shù)提供非晶uio-66吸附劑，無(wú)毒害，使用范圍廣，這種材料具有出色的穩(wěn)定性和可調(diào)性能，實(shí)現(xiàn)對(duì)丙溴磷的高效富集吸附，以最大化提取效率提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
    本文檔來(lái)自技高網(wǎng)    ...
                            
    
                            
    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    
                                
    1.一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，為減小誤差，所有樣品的提取程序(S1～S4)都進(jìn)行了三次,橘汁中丙溴磷的濃度取三次計(jì)算結(jié)果的平均值。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，S1中橘汁樣品和丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比為10000:1，丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1mg·mL-1；超聲混合的時(shí)間不小于10min,超聲的頻率為40KHz。
    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，S2中混合溶液體積mL和非晶UIO-66的質(zhì)量mg比為4:1～5，振蕩吸附的時(shí)間5～30min，振蕩器振蕩的頻率為800rpm。
    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，S3中洗脫液為CH3OH、CH3CN、NH3·H2O/CH3OH或CH3COOH/CH3OH；
    6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，S3中NH3·H2O/CH3OH為NH3·H2O和CH3OH混合液，CH3COOH/CH3OH為CH3COOH和CH3OH混合液，CH3COOH和CH3OH體積為0.25～2:100；
    7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，S4中洗脫液離心轉(zhuǎn)速不小于8000rpm，離心的時(shí)間不小于10min。
    8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，S2所述非晶UIO-66的制備方法包括以下步驟：
    9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，S21中乙酰胺和二乙醇胺鹽酸鹽的摩爾比為2：1；
    10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，S21中混合溫度為80-85℃，混合時(shí)間為1～1.5h；
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    【技術(shù)特征摘要】
    
                                
    1.一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，為減小誤差，所有樣品的提取程序(s1～s4)都進(jìn)行了三次,橘汁中丙溴磷的濃度取三次計(jì)算結(jié)果的平均值。
    3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，s1中橘汁樣品和丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比為10000:1，丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1mg·ml-1；超聲混合的時(shí)間不小于10min,超聲的頻率為40khz。
    4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，s2中混合溶液體積ml和非晶uio-66的質(zhì)量mg比為4:1～5，振蕩吸附的時(shí)間5～30min，振蕩器振蕩的頻率為800rpm。
    5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)橘汁中丙溴磷的方法，其特征在于，s3中洗脫液為ch3oh、ch3cn、nh3·h2o/ch3oh或ch3...
                            
    
                            
    【專利技術(shù)屬性】
    
                                技術(shù)研發(fā)人員：樊琛，
    
        申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京工商大學(xué)，
    
        類型：發(fā)明
    
        國(guó)別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
                        網(wǎng)友詢問(wèn)留言
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