【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及合成石英砂制備，具體涉及一種溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法。
技術介紹
1、高純石英砂是生產高純石英玻璃管棒、石英砣、石英坩堝的關鍵原材料，高純石英砂的質量決定了石英管棒、石英坩堝等石英制品的品質。高端石英制品因其優異的物理和化學性質，被廣泛應用于半導體、光伏、高端光源、光通訊和航空航天等領域。隨著高精尖科技產業的發展，高純石英砂的需求量急速增長，并且對其質量要求也愈來愈高。
2、目前，高純石英砂主要通過天然石英礦石提純得到，產能與高品質礦源密切相關。制備高純石英砂的天然高純石英原料主要有水晶、花崗偉晶巖、脈石英等。原礦經過粉碎、磁選、浮選、酸浸、干燥、焙燒后得到成品石英砂，其優點是工藝簡單。隨著全球范圍內天然水晶和高品質石英礦脈的逐漸枯竭，高純石英砂價格的不斷提升，化學合成石英砂的工藝逐漸得到重視和研究。
3、隨著半導體、光伏行業、光學技術需求提高，對高純石英砂的要求不斷提升，天然石英礦受本身伴生物質、生長環境以及提純技術的影響，其純度難以進一步提升。因此，以化學合成工藝制備石英砂，被認為是未來技術發展的主要方向之一。尤其是隨著半導體芯片線寬越來越窄，普通的天然石英材料已經無法滿足高端生產工藝的要求，合成石英成為10nm制程以下的半導體芯片刻蝕環節中的重要部件。
4、目前高純合成石英砂的技術路線主要包括氣相合成法、化學沉淀法、溶膠-凝膠法、四氯化硅液相水解法等。這幾種方法均是以含硅元素為前軀體，如四氯化硅或有機硅烷四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷等的水解反應，或通過硅酸鹽與酸反應來
5、專利cn?110255570b公開了一種高純合成砂的制備方法，采用濃度為40％的水玻璃溶液作為硅源，通過脫堿處理，得到硅酸水溶液，硅酸水溶液保持在室溫下靜置或者加熱使其凝膠化，冷凍干燥后得到二氧化硅顆粒，在1210℃條件下保溫10h，得到高純石英砂顆粒。該方法合成的石英砂純度只有4n，根據其合成方法分析，其純度較低的原因是采用水玻璃為原材料，其中na+很難去除；并且該方法凝膠化所需時間較長，燒結溫度高、保溫時間長，效率較低。
6、專利cn?116375040a公開了一種溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，采用有機硅酸酯為硅源，超純電子級c1～c2醇和超純水為溶劑，電子級氨水為催化劑通過兩步水解制備二氧化硅溶膠，之后在1300-1350℃條件下保溫4-4.5h得到高純合成石英砂。此方法兩步水解總共需要16-24h，時間較長；同時未明確如何從溶膠中分離出二氧化硅，所需燒結溫度較高且未考慮溶劑回收問題。
7、盡管現有的化學合成法可以制備出高純度的石英砂，但其過程存在一些問題。首先，目前公開的采用溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法一般是單獨采用酸或堿作為催化劑，導致膠凝時間難以控制，制備周期較長、效率低，同時可能導致二氧化硅的粒徑和形貌難以控制，從而影響后續燒結性能。其次，現有公開的方法通常需要在較高溫度或一定氣氛條件下進行燒結，這不僅增加了能耗，而且對設備材質的要求較高。最后，現有的方法中均未考慮溶劑回收問題，這不僅增加了生產成本，還可能對環境造成污染。
技術實現思路
1、本專利技術針對現有技術中的不足，提供一種溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，通過酸堿兩步催化精確控制膠凝時間，降低生產周期，提高生產效率；同時通過控制硅源滴加速度來控制二氧化硅顆粒大小以及均一性，從而大幅降低合成石英砂的燒結溫度，并在濕凝膠干燥時通過蒸餾對溶劑進行回收利用，降低生產成本，并減少了對環境的污染。
2、為了解決上述技術問題，本專利技術提供了一種溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，包括如下步驟：
3、s1、將硅醇鹽和醇類溶劑混合，在40-60℃條件下攪拌30-60min形成均相溶液，記作l1；
4、s2、將酸性催化劑、醇類溶劑和超純水混合形成混合溶液，記作l2；
5、s3、在40-60℃條件下，將l1溶液滴加到l2溶液中，隨后繼續攪拌水解2-4h，得到sio2溶膠；
6、s4、在攪拌條件下，將氨水滴加到所述sio2溶膠中，至ph＝5-10時，置于60-80℃的真空干燥箱中靜置，得到濕凝膠；
7、s5、將所述濕凝膠干燥處理后，置于燒結爐中燒結處理，得到高純合成石英砂。
8、本專利技術首先將硅源溶解于溶劑中，在酸性催化劑的催化作用進行水解反應，得到sio2溶膠，然后加入堿性催化劑促進sio2顆粒快速聚合，通過調節ph精確控制凝膠時間，大大降低凝膠周期，提高反應效率。
9、進一步的，s5中，所述燒結處理的條件為：由室溫加熱至300℃保溫10-30min，升溫至500℃保溫30-60min，繼續升溫至900-1100℃保溫240-300min。
10、本專利技術通過調控l1溶液的滴加速度來控制二氧化硅顆粒的大小和均一性，生成的二氧化硅顆粒比表面積大、具有很高的活性，從而僅需較低的燒結溫度(900-1000℃)即可制得透明度較好的高純合成石英砂，大大降低能耗，還避免了高溫燒結設備材質選擇問題。
11、進一步的，s5中，所述干燥處理采用油浴加熱干燥，所述干燥處理的溫度為120-150℃。
12、進一步的，s5中，所述干燥處理過程中，采用冷凝裝置進行溶劑回收，其中，所述溶劑包括醇類溶劑和超純水，分析溶劑中醇類溶劑和超純水的比例，調整比例后循環應用于步驟s2。通過蒸餾冷凝對溶劑進行回收，不僅降低生產升本，還減少了溶劑對環境的污染，實現綠色生產。
13、進一步的，所述l1溶液和l2溶液的體積比為5:1；
14、s3中，所述滴加速率為0.5ml/min-10ml/min；和/或，所述滴加時間t為20min≤t≤180min。通過調控滴加速率來調控生成的sio2顆粒大?。寒數渭铀俣容^快時，形成的sio2顆粒較小；當滴加速度較慢時，形成的sio2顆粒較大；通過此方法控制二氧化硅粒徑和均一性。
15、進一步的，s4中，所述氨水的濃度為0.5mol/l，所述氨水為電子級氨水，其金屬雜質總量＜10ppb；
16、和/或，所述氨水的滴加速率≤0.5ml/min。控制氨水的滴加速率，避免滴加速率過快生產沉淀。
17、進一步的，s1中，所述硅醇鹽為正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯；
18、和/或，所述硅醇鹽和醇類溶劑的摩爾比為1：(10-50)。
19、進一步的，s2中，所述酸性催化劑為電子級鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種；
20、和/或，所述超純水25℃條件下的電阻率＞18mω·cm；
21、和/或，所述酸性催化劑、醇類溶劑和超純水的摩爾比為1：(4-10)：(10-20)。
22、進一步的，s1和s2中，所述醇類溶劑為無水乙醇或無水甲醇。
23、進一步的，s1前，還包括所述硅醇鹽的精餾步驟。
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【技術保護點】
1.一種溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，S5中，所述燒結處理的條件為：由室溫加熱至300℃保溫10-30min，升溫至500℃保溫30-60min，繼續升溫至900-1100℃保溫240-300min。
3.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，S5中，所述干燥處理采用油浴加熱干燥，所述干燥處理的溫度為120-150℃。
4.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，S5中，所述干燥處理過程中，采用冷凝裝置進行溶劑回收，其中，所述溶劑包括醇類溶劑和超純水，分析溶劑中醇類溶劑和超純水的比例，調整比例后循環應用于步驟S2。
5.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，所述L1溶液和L2溶液的體積比為5:1；
6.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，S4中，所述氨水的濃度為0.5mol/L，所述氨水為電子級氨水，其金屬雜質總量＜10
7.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，S1中，所述硅醇鹽為正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯；
8.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，S2中，所述酸性催化劑為電子級鹽酸、硝酸、硫酸中的一種或幾種；
9.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，S1和S2中，所述醇類溶劑為無水乙醇或無水甲醇。
10.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，S1前，還包括所述硅醇鹽的精餾步驟。
...【技術特征摘要】
1.一種溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，s5中，所述燒結處理的條件為：由室溫加熱至300℃保溫10-30min，升溫至500℃保溫30-60min，繼續升溫至900-1100℃保溫240-300min。
3.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，s5中，所述干燥處理采用油浴加熱干燥，所述干燥處理的溫度為120-150℃。
4.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石英砂的方法，其特征在于，s5中，所述干燥處理過程中，采用冷凝裝置進行溶劑回收，其中，所述溶劑包括醇類溶劑和超純水，分析溶劑中醇類溶劑和超純水的比例，調整比例后循環應用于步驟s2。
5.如權利要求1所述的溶膠-凝膠法制備合成石...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陸國森，肖華，王俊，鐘媛，郇朝陽，劉利，
申請(專利權)人：江蘇亨芯石英科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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