【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及催化劑，具體是一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法。
技術(shù)介紹
1、現(xiàn)有的汽車尾氣處理技術(shù)主要是通過使用催化劑，將汽車尾氣中的co、hc和nox等有害物質(zhì)轉(zhuǎn)化為co2、h2o和n2等無害物質(zhì)。這些催化劑通常是由金屬氧化物作為載體，在其上負(fù)載貴金屬(如pt、pd、rh等)制成。目前易工業(yè)化的制備方法主要是通過浸漬法、還原法或沉淀法將貴金屬施加于金屬氧化物載體上，再經(jīng)過干燥，高溫煅燒使其分解為氧化物固定在載體上。
2、中國專利公開號cn105148908a于2015年12月16日公開了專利技術(shù)創(chuàng)造名稱為“一種負(fù)載型貴金屬催化劑的制備方法以及其應(yīng)用”的專利技術(shù)專利，該方法使用貴金屬作為活性組分配置前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液與載體混合均勻；加入保護(hù)劑及液體還原劑將吸附或游離在載體表面或孔道內(nèi)的貴金屬離子還原，使貴金屬以還原態(tài)形式施加于載體上，得到混合漿料；將混合漿料涂覆與堇青石基體或金屬基體上，烘干煅燒得到負(fù)載型貴金屬催化劑。該方法雖然工藝簡單，能耗低，保證了貴金屬的分散，但針對高涂覆量的催化劑在制備過程中加入較多高聚有機(jī)物保護(hù)劑，在進(jìn)行煅燒時會急劇分解放熱而導(dǎo)致催化單元破裂。
3、中國專利公開號cn112691660b于2022年7月26日公開了專利技術(shù)創(chuàng)造名稱為“一種基于沉積沉淀法制備氨氧化催化劑的方法”的專利技術(shù)專利，在該方法中，將貴金屬氧化物載體在還原氣氛中熱處理獲得缺陷載體后分散到去離子水中，加入碳酸銨溶液堿化，再將貴金屬前驅(qū)體溶液滴入，室溫老化后，離心洗滌、干燥，在還原氣氛煅燒固化貴金
4、中國專利公開號cn113600188a于2021年11月5日公開了專利技術(shù)創(chuàng)造名稱為“一種汽油車尾氣凈化催化劑及其制備方法”的專利技術(shù)專利，在該方法中，在pt前驅(qū)體溶液中滴加堿性溶液至混合液的ph值為10-12，再將其施加在載體上，滴加酸性溶液至混合液的ph值為3-5后，制成混合涂層漿液，將漿液涂覆到蜂窩載體上，烘干煅燒得到負(fù)載型貴金屬催化劑。該方法針對多含量或多種類貴金屬混合漿料存在貴金屬的遷移問題，以及制漿過程未對貴金屬進(jìn)行固化在干燥過程會導(dǎo)致貴金屬的遷移使分散度下降，抗老化性能變差。
5、基于現(xiàn)有的負(fù)載型催化劑的制備方法均存在一定的局限性，因此開發(fā)一種新型的負(fù)載型貴金屬制備方法勢在必行。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其通過加入沉淀劑將貴金屬沉淀在催化材料上來調(diào)控貴金屬在催化材料上的狀態(tài)，再通過還原將原位沉淀在催化材料上的貴金屬穩(wěn)定固定在催化材料上，避免了干燥或制漿過程貴金屬的遷移或析出以及多貴金屬混合漿料中貴金屬的遷移，改進(jìn)了高溫環(huán)境下使用后的活性組分的分散狀態(tài)進(jìn)而提高催化劑的抗老化性能。
2、本專利技術(shù)的目的主要通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
3、一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，包括以下步驟：
4、在攪拌狀態(tài)下將d50在1-10μm的催化材料、貴金屬溶液、水和沉淀劑混合分散，控制混合液ph在8-14，并在室溫下攪拌熟化1-12h，得到沉淀混合漿液；
5、將貴金屬用量1.1-5倍摩爾質(zhì)量的還原劑溶于去離子水中，得到還原劑溶液；
6、在0-90℃水浴下，將還原劑溶液逐滴加入沉淀混合漿液中，攪拌還原1-12h，得到貴金屬催化劑漿液；
7、將所述貴金屬催化劑漿液和粘結(jié)劑、酸溶液、助劑、增稠劑混合，攪拌5～30min獲得涂層漿液，所述涂層漿液的固含量為25％～40％，粘度為1000～3500mpa.s；
8、將所述涂層漿液淋于陶瓷或金屬基體端面進(jìn)行定量涂覆；
9、將涂覆有涂層漿液的基體干燥后進(jìn)行煅燒，待涂層漿液固化在基體上制得貴金屬催化劑。
10、進(jìn)一步的，所述貴金屬為pt、pd、rh、ir、ru、au中的一種或幾種的組合，所述貴金屬以硝酸鹽、氯酸鹽或有機(jī)配合物鹽的形式存在。
11、進(jìn)一步的，所述催化材料為al2o3、ceo2、zro2、y2o3、la2o3、pr6o11、nd2o3中的一種或幾種的混合氧化物或復(fù)合氧化物，新鮮比表面面積≥20m2/g。
12、進(jìn)一步的，所述沉淀劑為四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、亞胺脲中的一種或幾種的組合。
13、進(jìn)一步的，所述還原劑為抗壞血酸、葡萄糖、果糖、麥芽糖、甲醛、甲酸、乙二醇、丙三醇中的一種或幾種的組合。
14、進(jìn)一步的，所述酸溶液為冰醋酸、稀硝酸、乙二酸中的一種或幾種。
15、進(jìn)一步的，所述粘結(jié)劑為鋁溶膠、鋯溶膠中的一種或兩種的混合物，粘結(jié)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％-25％，d50在2-20nm，ph在2-5。
16、進(jìn)一步的，所述助劑為鋇鹽、鍶鹽中的一種或兩種混合物。
17、進(jìn)一步的，所述增稠劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素中的一種或一種以上混合物。
18、進(jìn)一步的，所述涂層漿液為一種或幾種貴金屬催化劑漿液的混合漿液，所述涂層干基的涂覆量為10-350g/l。
19、綜上所述，本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：
20、1.與現(xiàn)有工藝相比，本專利技術(shù)制備的催化劑可將貴金屬原位固定在預(yù)沉淀的位置上，避免了干燥或制漿過程貴金屬的遷移或析出以及多貴金屬混合漿料中貴金屬的遷移，可以改進(jìn)高溫環(huán)境下使用后的活性組分的分散狀態(tài)進(jìn)而提高催化劑的抗老化性能。
21、2.本專利技術(shù)方法中催化劑制備過程未加入高聚有機(jī)物，避免了催化單元煅燒過程載體的破裂。
22、3.本專利技術(shù)采用一步成漿工藝，縮減了貴金屬負(fù)載后的干燥煅燒固定過程，操作工藝簡單，能耗低，易于實現(xiàn)工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，所述貴金屬為Pt、Pd、Rh、Ir、Ru、Au中的一種或幾種的組合，所述貴金屬以硝酸鹽、氯酸鹽或有機(jī)配合物鹽的形式存在。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，所述催化材料為Al2O3、CeO2、ZrO2、Y2O3、La2O3、Pr6O11、Nd2O3中的一種或幾種的混合氧化物或復(fù)合氧化物，新鮮比表面面積≥20m2/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，所述沉淀劑為四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、亞胺脲中的一種或幾種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，所述還原劑為抗壞血酸、葡萄糖、果糖、麥芽糖、甲醛、甲酸、乙二醇、丙三醇中的一種或幾種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尾氣處理催化劑的制備方法，其特征在
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尾氣處理催化劑的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑為鋁溶膠、鋯溶膠中的一種或兩種的混合物，粘結(jié)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％-25％，D50在2-20nm，pH在2-5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尾氣處理催化劑的制備方法，其特征在于，所述助劑為鋇鹽、鍶鹽中的一種或兩種混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尾氣處理催化劑的制備方法，其特征在于，所述增稠劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素中的一種或一種以上混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種尾氣處理催化劑的制備方法，其特征在于，所述涂層漿液為一種或幾種貴金屬催化劑漿液的混合漿液，所述涂層干基的涂覆量為10-350g/L。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，所述貴金屬為pt、pd、rh、ir、ru、au中的一種或幾種的組合，所述貴金屬以硝酸鹽、氯酸鹽或有機(jī)配合物鹽的形式存在。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，所述催化材料為al2o3、ceo2、zro2、y2o3、la2o3、pr6o11、nd2o3中的一種或幾種的混合氧化物或復(fù)合氧化物，新鮮比表面面積≥20m2/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，所述沉淀劑為四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、亞胺脲中的一種或幾種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于沉淀還原法制備貴金屬催化劑的方法，其特征在于，所述還原劑為抗壞血酸、葡萄糖、果糖...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王燕，孫創(chuàng)，李大成，劉世成，謝凱，李歡，任浩，王瑞芳，劉志敏，王云，
申請(專利權(quán))人：中自科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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