【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于高分子化合物合成領(lǐng)域，尤其涉及一種新型改性噁二唑聚合物及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、聚噁二唑是一類分子含有苯環(huán)和惡二唑環(huán)的耐化學腐蝕和熱穩(wěn)定的雜環(huán)聚合物，沒有明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點，不溶不熔，加工條件苛刻，分子量難控制。它們擁有許多優(yōu)異的特性，即熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性，強度，剛度，抗疲勞性和相對低密度等，使它們成為高溫和阻燃材料應(yīng)用的希望的候選者。因其良好的耐穩(wěn)定性、耐化學性能、電絕緣性使得芳香族聚噁二唑被應(yīng)用于各個領(lǐng)域，例如耐高溫領(lǐng)域、導(dǎo)電領(lǐng)域、發(fā)光領(lǐng)域和照明領(lǐng)域。通過化學合成法改性噁二唑聚合物，在分子鏈中嵌入柔性片段，賦予聚噁二唑聚合物的部分優(yōu)異性能的同時也使聚合物更易加工，對于該類聚合物不僅具有熔點和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，而且由其分子結(jié)構(gòu)可知，這類聚合物在光化學活性、熱敏感、阻燃性、機械性能、電子導(dǎo)電性等具有潛在的優(yōu)異性能，因此，作為一種新聚合物高性能材料，其在光電材料、阻燃材料、高分子改性等領(lǐng)域會具有很大的應(yīng)用前景。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本專利技術(shù)解決的問題為：提供一種機械強度高、熱穩(wěn)定性強、各方面性能優(yōu)異的新型改性噁二唑聚合物及其制備方法和應(yīng)用。
2、為解決上述問題，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案如下：
3、一種新型改性噁二唑聚合物的制備方法，步驟如下：
4、s1、酯化反應(yīng)：在玻璃反應(yīng)容器中依次加入肼類化合物、酯類化合物、溶劑和催化劑，充入氮氣，開啟持續(xù)攪拌并加熱升溫，反應(yīng)后反應(yīng)相為微黃色的溶液，待溫
5、s2、環(huán)化合成反應(yīng)：將步驟s1中的酰肼酯類化合物加入玻璃反應(yīng)容器中，加入三氯氧磷溶劑，開啟持續(xù)攪拌并加熱升溫，反應(yīng)一段時間后，反應(yīng)相為微黃色溶液，反應(yīng)有固體析出；將固液進行分離，得到淡黃色的粉末，將粉末進行多次洗滌后去除殘留溶劑后烘干，得到產(chǎn)品為噁二唑酯類化合物；
6、s3、縮聚反應(yīng)：將步驟s2的產(chǎn)品和醇類化合物加入玻璃反應(yīng)容器中，加入催化劑和穩(wěn)定劑，在真空的狀態(tài)下，高溫下待反應(yīng)物融化后，啟動攪拌反應(yīng)一段時間后，對反應(yīng)體系繼續(xù)進行抽真空，一段時間后，隨著反應(yīng)液黏度的增加，對反應(yīng)體系再次抽真空，并且繼續(xù)升高反應(yīng)溫度，一段時間后，反應(yīng)液變得棕黃色粘稠液，冷卻反應(yīng)液，有固體析出，加入溶劑稀釋反應(yīng)液，將反應(yīng)液進行固液分離，加入溶劑超聲洗滌、過濾、干燥，得到黃色粉末新型改性噁二唑聚合物。
7、進一步，所述步驟s1中，酯類化合物為對苯二甲酸二甲酯、1,4-萘二甲酸二甲酯、2，6-萘二甲酸二甲酯、2，7-萘二羧酸二甲酯、1，8-萘二甲酸二甲酯、5-(羥甲基)異酞酸二乙酯中的任意一種。
8、進一步，所述步驟s1中，肼類化合物的結(jié)構(gòu)式為：其中r1可以為-c2h4-、任意一種。
9、進一步，所述步驟s1中，所用的溶劑為三氟甲磺酸、nmp、乙酸、磷酸、二甲基亞砜中的任意一種或者任意多種；催化劑為無水硫酸鎂、al(i-bu)3、nd(naph)3、cocl中的任意一種或者任意多種；所述酯類化合物和肼類化合物的摩爾比為(2：1)～(10：1)，催化劑的用量占總料的比例為1％-5％質(zhì)量比。
10、進一步，所述步驟s1中，反應(yīng)溫度為80-150℃，反應(yīng)時間為12-18h。
11、進一步，所述步驟s2中，反應(yīng)時間為8-14h，反應(yīng)溫度為120-135℃；多次洗滌的洗滌劑為飽和碳酸氫鈉或者氫氧化鈉、純化水、乙醇其中一種。
12、進一步，所述步驟s3中，所述醇類化合物為乙二醇、丙二醇、丁二醇和己二醇中的任意一種；所述醇類化合物與步驟s2中的噁二唑酯類化合物的摩爾比為1.3：1-1.8：1；催化劑為三氧化二銻，二氧化鈦、氧化鍺、氧化鋯和氧化鎢中的任意一種或者幾種，催化劑占總料質(zhì)量比10-15％；穩(wěn)定劑為磷酸、醋酸和硝酸中的任意一種或者幾種，穩(wěn)定劑占總料質(zhì)量比10-15％。
13、進一步，所述步驟s3中，反應(yīng)溫度為275-290度，反應(yīng)時間為6-10h。
14、一種新型改性噁二唑聚合物的制備方法制備的新型改性噁二唑聚合物。
15、一種新型改性噁二唑聚合物的應(yīng)用，將所述聚合物通過高溫熔融注塑成啞鈴狀片材，并制備成高強度泡沫塑料。
16、本專利技術(shù)的有益效果如下：
17、本專利技術(shù)制備的新型改性噁二唑聚合物比傳統(tǒng)常用的pet泡沫材料具有更好的柔韌性和更高的剛性，更強的拉伸強度和耐磨性，適合應(yīng)用于制備高強度、高韌性、耐摩擦的泡沫塑料、纖維、膜及涂料、膠粘劑等材料，具有很高的潛在應(yīng)用價值。該技術(shù)有望在各種領(lǐng)域中產(chǎn)生重要的應(yīng)用，推動科學和工程領(lǐng)域的發(fā)展。
18、本專利技術(shù)提供了一種簡便且成本低廉的合成制備方法，利用肼類化合物和酯類化合物經(jīng)過三步酯化合成聚合得到一種新的高性能新型噁二唑聚合物。這類聚合物具有光化學、熱敏感、阻燃性、機械性能、電子導(dǎo)電性等潛在的優(yōu)異性能，由該類聚合物制得的材料具有更高的拉伸強度和耐磨性，因此，作為一種新聚合物高性能材料，其在光電材料、阻燃材料等領(lǐng)域會具有很大的應(yīng)用前景。尤其適合應(yīng)用于制備高強度、高韌性、耐摩擦的泡沫塑料、纖維、乳液及涂料等。本專利技術(shù)的高分子聚合物在半導(dǎo)體和阻燃等鄰域，具有很高的潛在應(yīng)用價值。該技術(shù)有望在各種領(lǐng)域中產(chǎn)生重要的應(yīng)用，推動科學和工程領(lǐng)域的發(fā)展。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護點】
1.一種新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，酯類化合物為對苯二甲酸二甲酯、1,4-萘二甲酸二甲酯、2，6-萘二甲酸二甲酯、2，7-萘二羧酸二甲酯、1，8-萘二甲酸二甲酯、5-(羥甲基)異酞酸二乙酯中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，肼類化合物的結(jié)構(gòu)式為：其中R1可以為-C2H4-、任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所用的溶劑為三氟甲磺酸、NMP、乙酸、磷酸、二甲基亞砜中的任意一種或者任意多種；催化劑為無水硫酸鎂、Al(i-Bu)3、Nd(naph)3、CoCl中的任意一種或者任意多種；所述酯類化合物和肼類化合物的摩爾比為(2：1)～(10：1)，催化劑的用量占總料的比例為1％-5％質(zhì)量比。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，反應(yīng)溫度為80-150℃，反應(yīng)時間
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，反應(yīng)時間為8-14h，反應(yīng)溫度為120-135℃；多次洗滌的洗滌劑為飽和碳酸氫鈉或者氫氧化鈉、純化水、乙醇其中一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述醇類化合物為乙二醇、丙二醇、丁二醇和己二醇中的任意一種；所述醇類化合物與步驟S2中的噁二唑酯類化合物的摩爾比為1.3：1-1.8：1；催化劑為三氧化二銻，二氧化鈦、氧化鍺、氧化鋯和氧化鎢中的任意一種或者幾種，催化劑占總料質(zhì)量比10-15％；穩(wěn)定劑為磷酸、醋酸和硝酸中的任意一種或者幾種，穩(wěn)定劑占總料質(zhì)量比10-15％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，反應(yīng)溫度為275-290度，反應(yīng)時間為6-10h。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法制備的新型改性噁二唑聚合物。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求9所述的新型改性噁二唑聚合物的應(yīng)用，其特征在于，將所述聚合物通過高溫熔融注塑成啞鈴狀片材，并制備成高強度泡沫塑料。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，酯類化合物為對苯二甲酸二甲酯、1,4-萘二甲酸二甲酯、2，6-萘二甲酸二甲酯、2，7-萘二羧酸二甲酯、1，8-萘二甲酸二甲酯、5-(羥甲基)異酞酸二乙酯中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，肼類化合物的結(jié)構(gòu)式為：其中r1可以為-c2h4-、任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，所用的溶劑為三氟甲磺酸、nmp、乙酸、磷酸、二甲基亞砜中的任意一種或者任意多種；催化劑為無水硫酸鎂、al(i-bu)3、nd(naph)3、cocl中的任意一種或者任意多種；所述酯類化合物和肼類化合物的摩爾比為(2：1)～(10：1)，催化劑的用量占總料的比例為1％-5％質(zhì)量比。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型改性噁二唑聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，反應(yīng)溫度為80-150℃，反應(yīng)時間為12-18h。
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：謝文連，李利紅，
申請(專利權(quán))人：江蘇越科新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。