【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及聚醚的，具體涉及一種苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備方法。
技術介紹
1、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚通常在催化劑作用下由苯乙烯基苯酚與環氧乙烷進行乙氧基化反應得到，用于乙氧基化反應的催化劑通常是bf3、sncl4、alcl3、naoh、koh、ch3ona，在這些催化劑中，酸性催化劑存在副反應較多、活性有限、腐蝕性強以及反應穩定性差的問題。而上述強堿催化劑容易造成分子量分布較寬和產品色澤較深的問題，從而影響產品的使用性能。
技術實現思路
1、為了克服現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備方法，從而利于降低苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的色澤值和窄化苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的分子量分布系數。
2、為解決上述問題，本專利技術所采用的技術方案如下：
3、一種苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備方法，包括如下步驟：
4、步驟一：將al－sba－15介孔分子篩、季銨堿、苯乙烯基苯酚置于高壓釜中混合，氮氣保護，并升溫至80℃－100℃，反應初始壓力為0.1－0.3mpa；以及
5、步驟二：計量加入環氧乙烷進行聚合反應，當反應進行到壓力不再明顯下降時，停止反應降溫出料，得到苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚；
6、所述al－sba－15介孔分子篩的制備包括：
7、將p123溶解于去離子水中，調節體系至酸性，35℃－45℃下攪拌得到透明溶液；
8、往所述透明溶液中加入正硅酸乙酯；
9、按物質的
10、將所述混合液轉移至晶化斧中進行晶化得到晶化物，晶化的溫度為90℃－110℃；
11、去離子水洗滌所述晶化物，并干燥，之后升溫至530℃－580℃并保溫4到6小時，得到所述al－sba－15介孔分子篩。
12、在一些可能的實施方式中，按物質的量計，所述n(si)：n(al)為20－29：1。
13、在一些可能的實施方式中，按重量計，所述季銨堿的用量為所述al－sba－15介孔分子篩的30％－40％，所述季胺堿的用量為所述苯乙烯基苯酚的0.4％－0.6％。
14、在一些可能的實施方式中，按重量計，所述季銨堿的用量為所述al－sba－15介孔分子篩的32％－38％。
15、在一些可能的實施方式中，所述季銨堿的烴基為脂烴基，所述季銨堿的其中一烴基為甲基。
16、在一些可能的實施方式中，所述季銨堿為四甲基氫氧化銨。
17、在一些可能的實施方式中，所述環氧乙烷的加料時間為1.5－2小時。
18、在一些可能的實施方式中，還包括步驟三：
19、過濾將產物中的分子篩分離，用去離子水淋洗分離后的所述分子篩，并在130℃－150℃下干燥，干燥后在530℃－580℃下煅燒，以回收所述al－sba－15介孔分子篩。
20、在一些可能的實施方式中，所述苯乙烯基苯酚的制備包括：
21、將苯酚和烷基化催化劑置氮升溫至95－100℃，攪拌下滴加苯乙烯，2－2.5小時滴加結束，所述苯酚和所述苯乙烯的物料摩爾比為1：2－2.5，所述烷基化催化劑的用量為所述苯酚的質量的0.15％－0.2％；
22、滴加結束后保溫反應1.8－2小時，至產品折光率達到1.5985－1.6020，反應完全后脫氣并降溫至室溫，制得苯乙烯基苯酚。
23、在一些可能的實施方式中，所述烷基化催化劑選自甲基磺酸或對甲苯磺酸的一種。
24、相比現有技術，本專利技術的有益效果在于：
25、在本申請中，通過特定方式制備含有酸性位點適當的al－sba－15介孔分子篩，通過分子篩吸附季銨堿進入聚合反應孔道，作為乙氧基化反應催化劑的季銨堿配合孔道、特定反應溫度和反應壓力，利于降低苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的色澤值和窄化聚醚的分子量分布系數。
26、下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術作進一步詳細說明。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，按物質的量計，所述n(Si)：n(Al)為20－29：1。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，按重量計，所述季銨堿的用量為所述Al－SBA－15介孔分子篩的30％－40％，所述季胺堿的用量為所述苯乙烯基苯酚的0.4％－0.6％。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，按重量計，所述季銨堿的用量為所述Al－SBA－15介孔分子篩的32％－38％。
5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述季銨堿的烴基為脂烴基，所述季銨堿的其中一烴基為甲基。
6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述季銨堿為四甲基氫氧化銨。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環氧乙烷的加料時間為1.5－2小時。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括步驟三：
9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述苯乙烯基苯酚的制備包括：
10.如權利
...【技術特征摘要】
1.一種苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，按物質的量計，所述n(si)：n(al)為20－29：1。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，按重量計，所述季銨堿的用量為所述al－sba－15介孔分子篩的30％－40％，所述季胺堿的用量為所述苯乙烯基苯酚的0.4％－0.6％。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，按重量計，所述季銨堿的用量為所述al－sba－15介孔分子篩的32％－38％。
5.如權利要...
【專利技術屬性】
技術研發人員：金一豐，王偉松，郟超偉，王馬濟世，殷其文，
申請(專利權)人：浙江皇馬科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。