【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及結構化max相顆粒領域及其制備方法。
技術介紹
1、max相是具有超過150種不同組成的大類材料，在過去25年期間已被廣泛研究。max相可以用“mn+1axn”通式來描述，其中“m”對應于過渡金屬，“a”是a族元素，“x”是c和/或n，并且“n”等于1、2、3或4[1]。max相主要由固態化學路線在?≥?1100°c（典型地1300°c-1700°c）和更高的合成溫度t下制備，并且在保護性氣氛下進行，以避免氧化[1-7]。因此，這些合成方法需要高的能量輸入。
2、它們具有層狀結構和獨特的特性組合，從而彌合了金屬材料與陶瓷材料之間的界限[2]。許多應用目前正處于max相的研究中，包括高溫應用中石墨的替代物、加熱元件、高溫箔軸承、氣體燃燒器噴嘴、混凝土干鉆用工具、點火裝置和電氣接觸件[1]。
3、max相也是用于合成稱為mxene的2-維（2d）材料的前體。mxene于2010年由gogotsi和barsoum的小組發現[3-6]。mxene是2-d金屬碳化物和氮化物，通過從max前體中蝕刻a元素導致形成式mn+1xn而獲得。mxene在電導率、表面積、2-d表面反應性等方面的出色特性使得mxene對于廣泛范圍的應用具有吸引力，這些應用范圍從能量儲存（電池、超級電容器）、電催化到醫療（光熱治療）、通信（電磁屏蔽）、氣體分離、水凈化和透析[7]。mxene的興起促進了對max合成的興趣，并且mxene的制備是當今max相的主要應用。由豐富元素構建的無毒且環境友好的鈦基mxene以及它們與聚合物、陶
4、max相和相關的mxene的特性取決于max的組成、結構和形態。例如，眾所周知的是，mxene的特性取決于它們的形態：與經分層的mxene（單層的mn+1xn）相比，由數十層mn+1xn構成的經剝離的多層mxene具有低能量儲存能力。然而，雖然可以通過選擇恰當的前體比率（m?:x?:?a）來調節max相的組成，但是由于當今使用的合成路線，當今不存在允許在納米尺度下調節和控制max的形狀/形態的max相的合成方法。例如，塊體max相顆粒主要使用陶瓷技術和研磨來制備，其中粒度?>?1?μm，而未對形態進行任何控制。成功制備具有低維度的max相基板，例如2-d（薄片）或1-d（棒），將是重大成就。這些新結構將i)?由于更小的擴散距離和電子限制、更大的表面積（…）而改變max相的特性，并且ii)?允許從2-d或1-d?max前體直接制備具有改進的特性的2-d或1-d?mxene。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是生產max相和/或mxene顆粒，該顆粒在微米/納米尺度下具有受控的結構、特別是受控的形態和/或尺寸，和/或以中等能量輸入如在中等溫度（例如，1000°c或更低）下實現其合成。本專利技術的另一目的是提供一種直接從最終與碳前體相結合的金屬粉末和/或金屬氮化物生產、尤其是大量地（in?bulk）生產上述顆粒、并且特別是低維max相顆粒（包括max相納米薄片和max相納米棒）的可規模化方法。這些顆粒當然是本專利技術的另一目的。
2、通過使用所選擇的碳或碳/氮前體，這些目的中的至少一個、并且優選全部得到滿足。發現在特定的合成方法中使用具有特定形狀和尺寸的這樣的前體將提供這樣的顆粒。
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1.一種具有基本式Mn+1AXn?(I)?的結構化MAX相顆粒，其中“M”對應于至少一種過渡金屬，“A”是A族元素，“X”是C或CN，并且“n”等于1、2、3或4，其中所述MAX相結構化顆粒至少部分地具有限定形狀。
2.根據權利要求1所述的結構化MAX相顆粒，其中，所述限定形狀選自由以下組成的組：薄片、棒、片、板、纖維、絲、管、晶格棒及其聚集體。
3.根據權利要求1所述的結構化MAX相顆粒，其中，所述顆粒具有微米級或更小的尺寸。
4.根據權利要求3所述的結構化MAX相顆粒，其中，所述顆粒是納米顆粒；1D納米材料，如納米管、納米棒、納米纖維、納米絲或其聚集體；或具有片狀結構的2D納米材料，如納米薄片、納米板或其聚集體。
5.根據權利要求1至3中任一項所述的結構化MAX相顆粒，其中，所述顆粒優選地為薄片、棒、含棒的聚集體或含薄片的聚集體。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的結構化MAX相顆粒，其中，在式?(I)?中，M是Ti和/或A是Al，和/或X是C。
7.根據權利要求1至6中任一項所述的結構化MAX相顆粒，
8.一種獲得具有基本式Mn+1AXn?(I)?的結構化MAX相顆粒的方法，其中“M”對應于過渡金屬，“A”是A族元素，“X”是C或CN，并且“n”等于1、2、3或4，所述方法包括以下步驟：
9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述結構化前體選自由以下組成的組：碳薄片、碳棒、碳纖維、碳晶格棒、碳管、石墨烯、還原的氧化石墨烯、單壁碳納米管、多壁碳納米管及其聚集體。
10.根據權利要求7至9中任一項所述的方法，其中，將所述混合物在進行所述加熱步驟b)之前和/或期間進一步與鹽摻混。
11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述鹽選自由以下組成的組：NaCl、KCl、LiCl、MgCl2、LiBr、NaBr、MgBr2、KBr、CsCl、BaCl2及其混合物，如NaCl和KCl、LiCl和KCl以及CsCl和KCl、以及BaCl2和NaCl。
12.根據權利要求11所述的方法，其中，所述鹽混合物選自由以下組成的組：NaCl和KCl混合物、優選以50/50摩爾比，LiCl和KCl混合物、優選以60/40摩爾比，CsCl和KCl混合物、優選以62.5/37.5摩爾比，以及BaCl2（40）和NaCl（60）混合物，優選以40/60摩爾比。
13.一種獲得結構化MXene顆粒的方法，其中，使根據權利要求1至7中任一項所述或根據權利要求8至12中任一項所述的方法獲得的結構化MAX相顆粒進行酸處理，所述酸處理優選通過與HF、NH4HF2、HCl中的LiF或HF中的LiCl接觸來進行。
14.一種具有式?(II)?Mn+1XnT的結構化MXene顆粒，其中“M”對應于至少一種過渡金屬，“X”是C或CN，“T”是表面端基，如-O、-OH、-F或-Cl，“n”等于1、2、3或4，其中所述結構化MXene顆粒至少部分地具有限定形狀和/或所述結構化MXene顆粒通過根據權利要求13所述的方法獲得，并且其中所述限定形狀選自由以下組成的組：棒、片、板、纖維、絲、管和晶格棒。
15.根據權利要求1至7中任一項所述或根據權利要求8至12中任一項所述的方法獲得的結構化MAX相顆粒在制造用于高溫應用的石墨、加熱元件、高溫箔軸承、氣體燃燒器噴嘴、混凝土干鉆用工具、點火裝置、電氣接觸件、或結構化MXene顆粒中的用途。
...【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】
1.一種具有基本式mn+1axn?(i)?的結構化max相顆粒，其中“m”對應于至少一種過渡金屬，“a”是a族元素，“x”是c或cn，并且“n”等于1、2、3或4，其中所述max相結構化顆粒至少部分地具有限定形狀。
2.根據權利要求1所述的結構化max相顆粒，其中，所述限定形狀選自由以下組成的組：薄片、棒、片、板、纖維、絲、管、晶格棒及其聚集體。
3.根據權利要求1所述的結構化max相顆粒，其中，所述顆粒具有微米級或更小的尺寸。
4.根據權利要求3所述的結構化max相顆粒，其中，所述顆粒是納米顆粒；1d納米材料，如納米管、納米棒、納米纖維、納米絲或其聚集體；或具有片狀結構的2d納米材料，如納米薄片、納米板或其聚集體。
5.根據權利要求1至3中任一項所述的結構化max相顆粒，其中，所述顆粒優選地為薄片、棒、含棒的聚集體或含薄片的聚集體。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的結構化max相顆粒，其中，在式?(i)?中，m是ti和/或a是al，和/或x是c。
7.根據權利要求1至6中任一項所述的結構化max相顆粒，其中，式?(i)?為ti2alc或ti3alc2。
8.一種獲得具有基本式mn+1axn?(i)?的結構化max相顆粒的方法，其中“m”對應于過渡金屬，“a”是a族元素，“x”是c或cn，并且“n”等于1、2、3或4，所述方法包括以下步驟：
9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述結構化前體選自由以下組成的組：碳薄片、碳棒、碳纖維、碳晶格棒、碳管、石墨烯、還原的氧化石墨烯、單壁碳納米管、多壁碳納米管及其聚集體。
10.根據權利要求7至9中任一項所述的方法，其中，將所述混合物在進行所述加熱步...
【專利技術屬性】
技術研發人員：P·西蒙，PL·塔貝爾納，Y·戈戈特西，邵輝，
申請(專利權)人：國家科學研究中心，
類型：發明
國別省市：
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