【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種阻燃劑及其制備和應(yīng)用，特別是一種生物質(zhì)基阻燃劑及其制備和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、環(huán)氧樹脂是最常見的熱固性聚合物之一，具有優(yōu)良的耐化學(xué)性、機(jī)械性和粘附性，在許多工程領(lǐng)域和我們的日常生活中被廣泛使用。然而，環(huán)氧樹脂固有的可燃性阻礙了它在許多領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用，而且環(huán)氧樹脂在燃燒時(shí)，會(huì)釋放大量的熱量和有毒煙霧，會(huì)導(dǎo)致人類和動(dòng)物的死亡。
2、在實(shí)際應(yīng)用中，尤其是在電子電器等火災(zāi)易發(fā)領(lǐng)域，通過提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能來(lái)降低材料制件的火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)是十分必要的。但是現(xiàn)有技術(shù)中的阻燃劑應(yīng)用于環(huán)氧樹脂還存在諸多問題：
3、一是鹵系阻燃劑污染環(huán)境；
4、二是無(wú)鹵阻燃劑不夠高效，與鹵系阻燃劑相比往往需要更大的添加量，才能達(dá)到相同的阻燃等級(jí)，但這會(huì)對(duì)環(huán)氧樹脂的其它性能造成很大影響，如粘度升高、力學(xué)性能下降等；
5、三是現(xiàn)有無(wú)鹵阻燃劑通常與環(huán)氧樹脂基體的相容性較差，添加后對(duì)環(huán)氧樹脂的機(jī)械強(qiáng)度造成負(fù)面影響。
6、因此，研究并開發(fā)阻燃效率高、與環(huán)氧樹脂相容性好以及阻燃制品綜合性能優(yōu)異的環(huán)境友好型阻燃劑及其制品，是本領(lǐng)域技術(shù)人員現(xiàn)目前研究的重點(diǎn)方向之一。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述的技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供了一種生物質(zhì)基阻燃劑及其制備和應(yīng)用。本專利技術(shù)的生物質(zhì)基阻燃劑是一種新型的環(huán)境友好的無(wú)鹵阻燃劑，具有無(wú)毒環(huán)保，阻燃性能好，與環(huán)氧樹脂基體相容性高的特點(diǎn)；用于制備阻燃型環(huán)氧樹脂制品時(shí)，所得環(huán)氧樹脂制品具有含磷量低，阻燃性能好，氧指數(shù)高，機(jī)械強(qiáng)度
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之一：
3、提供一種生物質(zhì)基阻燃劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
4、
5、其中，n>10。
6、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之二：
7、提供一種生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：
8、s1.取香草醛和胺類試劑，將其溶于有機(jī)溶液中，在氮?dú)夥諊聰嚢?-15min，得a液；
9、s2.取二甲基二氯硅烷，將其溶于有機(jī)溶液中，得b液；
10、s3.將b液加入a液中，攪拌反應(yīng)3-7h，然后過濾去除鹽酸胺類鹽，溶液用飽和氯化鈉溶液和去離子水依次清洗過濾，最后蒸餾去除溶劑，再干燥10-15h，得到白色粉末狀物質(zhì)vdsi；
11、s4.取vdsi，將其溶于無(wú)水乙醇中，氮?dú)夥諊拢?0-80℃攪拌20-40min，得c液；
12、s5.取4,4二氨基二苯甲烷，將其溶于無(wú)水乙醇中，得d液；
13、s6.將d液加入c液中，于60-80℃攪拌反應(yīng)5-7h，得e液；
14、s7.取dopo和氯化鋅，將其溶于無(wú)水乙醇中，得f液；
15、s8.將f液加入e液中，于60-80℃反應(yīng)10-20h，冷卻到室溫，用有機(jī)溶劑稀釋，將稀釋物用水清洗，再蒸餾去除溶劑，最后干燥，得到淡黃色粉末狀固體生物質(zhì)基阻燃劑。
16、優(yōu)選地，前述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，s1中所述胺類試劑為三乙胺、二乙胺或吡啶中的一種。
17、優(yōu)選地，前述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，s1中所述香草醛和胺類試劑的質(zhì)量比為1:1。
18、優(yōu)選地，前述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃或正己烷中的一種。
19、優(yōu)選地，前述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，所述香草醛、二甲基二氯硅烷、4,4二氨基二苯甲烷和dopo的用量的質(zhì)量比為12-18:3-9:5-11:11-17。
20、優(yōu)選地，前述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，s7所述dopo和氯化鋅的質(zhì)量比為142：3-5。
21、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之三：
22、提供一種生物質(zhì)基阻燃劑在阻燃型環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用。
23、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之四：
24、提供一種阻燃型環(huán)氧樹脂，包含方案一所述的生物質(zhì)基阻燃劑。
25、優(yōu)選地，前述的阻燃型環(huán)氧樹脂，按重量份計(jì)，包括環(huán)氧樹脂基體100份、生物質(zhì)基阻燃劑2-8份和固化劑10-25份。
26、本專利技術(shù)的有益效果：
27、1、本專利技術(shù)的生物質(zhì)基阻燃劑是一種新型的聚合物阻燃劑。
28、2、本專利技術(shù)的生物質(zhì)基阻燃劑是以生物質(zhì)基的香草醛為主要原料制備，所得阻燃劑制品為無(wú)鹵阻燃劑，具有無(wú)毒環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
29、3、本專利技術(shù)的生物質(zhì)基阻燃劑結(jié)構(gòu)中擁有si、p和n等阻燃成分，阻燃性能好，相同阻燃等級(jí)條件下，添加量更少，對(duì)環(huán)氧樹脂基體的力學(xué)性能和機(jī)械強(qiáng)度影響更小。經(jīng)試驗(yàn)，本專利技術(shù)的阻燃劑在含磷量低至0.64％的情況下，阻燃性能表現(xiàn)良好。
30、4、本專利技術(shù)的生物質(zhì)基阻燃劑與環(huán)氧樹脂基體的相容性更好，且含氧量更高，能進(jìn)一步提高環(huán)氧樹脂的氧指數(shù)。經(jīng)試驗(yàn)，添加本專利技術(shù)阻燃劑的環(huán)氧樹脂的氧指數(shù)最高達(dá)34.3％，比純環(huán)氧樹脂提高了42.9％。
31、5、本專利技術(shù)的生物質(zhì)基阻燃劑的原料中使用了4,4二氨基二苯甲烷和二甲基二氯硅烷，使得阻燃劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)中存在柔性鏈，因此，添加后的阻燃型環(huán)氧樹脂的機(jī)械強(qiáng)度更高。經(jīng)試驗(yàn)，使用本專利技術(shù)阻燃劑的環(huán)氧樹脂的ul-94等級(jí)為v0級(jí)，彎曲強(qiáng)度最高比純環(huán)氧樹脂提高30％，抗沖擊強(qiáng)度比純環(huán)氧樹脂提高了171.43％
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1.一種生物質(zhì)基阻燃劑，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于：S1中所述胺類試劑為三乙胺、二乙胺或吡啶中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于：S1中所述香草醛和胺類試劑的質(zhì)量比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃或正己烷中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述香草醛、二甲基二氯硅烷、4,4二氨基二苯甲烷和DOPO的用量的質(zhì)量比為12-18:3-9:5-11:11-17。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于：S7所述DOPO和氯化鋅的質(zhì)量比為142：3-5。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)基阻燃劑在阻燃型環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用。
9.一種阻燃型環(huán)氧樹脂，其特征在于：包含權(quán)利要求1
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的阻燃型環(huán)氧樹脂，其特征在于：按重量份計(jì)，包括環(huán)氧樹脂基體100份、生物質(zhì)基阻燃劑2-8份和固化劑10-25份。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種生物質(zhì)基阻燃劑，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于：s1中所述胺類試劑為三乙胺、二乙胺或吡啶中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于：s1中所述香草醛和胺類試劑的質(zhì)量比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃或正己烷中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生物質(zhì)基阻燃劑的...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：艾吉祥，危蘭蘭，武曉，秦舒浩，田井速，羅恒，秦?cái)?shù)，張啟青，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：貴州省材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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