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【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分子篩制備,具體涉及一種動態合成多級孔zsm-22分子篩的方法。
技術介紹
1、zsm-22分子篩是20世紀80年代,美國美孚公司的dwyer等在水熱條件下合成的一種具有ton型拓撲結構框架的硅鋁酸鹽分子篩。骨架由五元環、六元環和十元環組成,主孔道為平行于(001)晶面的一維直通孔道,孔口為4.6?×5.7?的橢圓形。zsm-22分子篩獨特的一維直通孔道結構顯示出良好的擇形性,適宜的酸性在高異構化的同時降低了裂化反應的發生率,從而被廣泛應用于烯烴的異構化和烷烴異構化反應中。
2、由于傳統方法合成的zsm-22分子篩的一維微孔孔道長度可達1-3μm,嚴重限制了碳正離子中間體和異構化反應產物的擴散,因此導致裂解反應加劇,異構化產物的收率偏低。因此,合成具有微-介孔結構的多級孔zsm-22分子篩成為改善反應中間體及產物的擴散性質、抑制裂解反應的發生以實現異構化產物收率顯著提高的有效手段。
3、cn201610222567.2公開了一種采用堿脫硅后處理法制備多級孔zsm-22分子篩的方法,首先采用該方法制備微孔zsm-22分子篩原粉,然后經過堿脫硅處理得到多級孔zsm-22分子篩。此種方法通過后處理的方式使分子篩中形成介孔,容易使骨架結構不穩定。
4、cn201810566615?.9公開了一種含有介孔結構的納米zsm-22沸石組裝體的合成方法,采用添加微孔模板劑及高分子聚合物為介孔模板劑的雙模板原位合成多級孔zsm-22分子篩的方法。cn201610110252?.9公開了具有介孔-微
5、目前多級孔zsm-22分子篩的動態合成技術仍存在一系列需要攻克的困難,因此,降低合成成本,縮短晶化時間,開發適用于工業化生產的動態合成法是主要研究內容。
技術實現思路
1、為了克服現有技術的不足,本專利技術提供一種動態合成多級孔zsm-22分子篩的方法,方法中無微孔模板劑,晶化時間短,環境友好,生產成本低,產品對于一些重要的催化反應具有潛在的應用價值。
2、本專利技術的上述目的是通過以下技術方案實現的:一種動態合成多級孔zsm-22分子篩的方法,步驟包括:
3、1.將去離子水與鋁源混合均勻,然后加入鉀源,攪拌并同時加入硅溶膠;
4、2.tpoac(二甲基十八烷基[3-甲氧基硅丙基]氯化銨)和去離子水混合,攪拌;
5、3.將步驟2得到的產物倒入步驟1中形成的硅鋁溶膠中并攪拌均勻,然后加入zsm-22分子篩晶種繼續攪拌;
6、4.將步驟3得到的產物置于超聲震蕩高壓反應釜中,將超聲震蕩高壓反應釜放入動態反應器中進行晶化,產物抽濾、烘干得到zsm-22?分子篩;
7、其中,所述超聲震蕩高壓反應釜結構為:反應釜外殼底部設有卸料口,頂部設有投料口,攪拌器設于外殼內部并且攪拌器尾部貫穿外殼頂部中心位置與外殼上方電機相接,熱電偶和ph計貫穿外殼頂部通入外殼內部,在外殼底部還設有超聲震蕩器。
8、進一步的,所述步驟1中鋁源具體為al2o3,鉀源具體為k2o,硅溶膠成分具體為sio2。
9、進一步的,所述sio2、al2o3、k2o、tpoac質量比為:(0.008-0.02):(0.05-0.1):(0.1-0.5):(20-50),所述zsm-22分子篩晶種與sio2之間的質量比為0.2%~5%,余量為去離子水。
10、進一步的,所述步驟2中,攪拌過程具體為常溫攪拌12h。
11、進一步的,所述步驟3中,加入zsm-22分子篩晶種繼續攪拌時間為1h。
12、進一步的,所述步驟4中,設置動態反應器的轉速為10-30?r/min。
13、進一步的,所述步驟4中,晶化溫度140-160?℃,晶化時間為0.5-2?天。
14、本專利技術與現有技術相比的有益效果是:
15、與現有制備zsm-22分子篩方法相比,本專利技術提供的技術方無微孔模板劑,晶化時間短,環境友好,生產成本低,產品對于一些重要的催化反應具有潛在的應用價值;
16、本專利技術提供的方法可一步合成微介孔復合的zsm-22分子篩,簡單快捷,在形成介孔的同時保持分子篩較高的結晶度,使產品保持了良好的結晶度和純度的同時,具有良好的催化反應活性。
17、本專利技術提供動態晶化方法,在實際化工生產領域具有重要意義。
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1.一種動態合成多級孔ZSM-22分子篩的方法,其特征在于,步驟包括:
2.根據權利要求1所述的動態合成多級孔ZSM-22分子篩的方法,其特征在于,所述步驟S1中鋁源具體為Al2O3,鉀源具體為K2O,硅溶膠成分具體為SiO2。
3.根據權利要求2所述的動態合成多級孔ZSM-22分子篩的方法,其特征在于,所述SiO2、Al2O3、K2O、TPOAC質量比為:(0.008-0.02):(0.05-0.1):(0.1-0.5):(20-50),所述ZSM-22分子篩晶種與SiO2之間的質量比為0.2%~5%,余量為去離子水。
4.根據權利要求1所述的動態合成多級孔ZSM-22分子篩的方法,其特征在于,所述步驟S2中,攪拌過程具體為常溫攪拌12h。
5.根據權利要求1所述的動態合成多級孔ZSM-22分子篩的方法,其特征在于,所述步驟S3中,加入ZSM-22分子篩晶種繼續攪拌時間為1h。
6.根據權利要求1所述的動態合成多級孔ZSM-22分子篩的方法,其特征在于,所述步驟S4中,設置動態反應器的轉速為10-30?r/min。
...【技術特征摘要】
1.一種動態合成多級孔zsm-22分子篩的方法,其特征在于,步驟包括:
2.根據權利要求1所述的動態合成多級孔zsm-22分子篩的方法,其特征在于,所述步驟s1中鋁源具體為al2o3,鉀源具體為k2o,硅溶膠成分具體為sio2。
3.根據權利要求2所述的動態合成多級孔zsm-22分子篩的方法,其特征在于,所述sio2、al2o3、k2o、tpoac質量比為:(0.008-0.02):(0.05-0.1):(0.1-0.5):(20-50),所述zsm-22分子篩晶種與sio2之間的質量比為0.2%~5%,余量為去離子水。
4.根據權利...
【專利技術屬性】
技術研發人員:張文赟,
申請(專利權)人:奧斯催化材料大連有限公司,
類型:發明
國別省市:
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