【技術實現步驟摘要】
本申請涉及高性能碳材料制備，尤其是一種等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法。
技術介紹
1、自從石墨烯在2004年被發現以來，其在各個領域取得了廣泛的應用，例如防腐、電化學電極添加劑、導電載體、散熱等等。其制備方法包括最開始的機械剝離法、氧化還原法、sic外延生長法、以及石墨烯薄膜的化學氣相沉積法(cvd)。近年來等離子體增強化學氣相沉積(pecvd)技術被開發應用到石墨烯的生長制備中，在等離子體電場的作用下，石墨烯以直立的方式生長，呈現三維豎直形貌，也即豎直石墨烯。由于其質輕、高導電、大比表面積等優點，在電化學器件中被廣泛地用作集流體。石墨烯的高輻射散熱性能也使豎直石墨烯薄膜在各種散熱場景中獲得廣泛應用。然而在等離子體條件下，石墨烯陣列快速生長導致其表面缺陷較多，降低了其物理化學穩定性以及面內熱傳導等技術指標。
2、目前雖然可以通過在pecvd中引入h2等刻蝕性氣體，通過對非晶碳的除去來提高豎直石墨烯的質量，但是還是有大量的缺陷存在。通過高溫(1500℃以上)(cn202110978796.8)或定向冷凍(cn201911093622.2)或利用催化劑(cn202111437501.2)等技術也可以部分提高石墨烯質量。然而后期高溫處理步驟復雜，對設備要求高且耗能。
3、因此，尋找一種工藝操作簡單、過程容易控制、能耗較低、對環境友好、同時制備出的豎直石墨烯性質優秀的方法，是目前的重點研究方向。
技術實現思路
1、為了解決現有技術中存在的上述
2、一種等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，包括以下步驟：
3、(1)將襯底作為生長豎直石墨烯的載體固定到焦耳熱與等離子體協同反應器中；
4、(2)打開氣體流量計通入ch4、ar、h2，調節機械泵閥門將腔體壓強控制在25-35pa；打開加熱電源，通過加熱裝置將腔體溫度加熱到450-550℃，設定焦耳熱程序，電壓55-65v、脈沖長0.1-5s，脈沖間隔5-30s；
5、(3)打開射頻等離子體電源，將功率調整到500w，同時打開焦耳熱電源，開始豎直石墨烯的化學氣相沉積；
6、(4)反應5～15min依次關閉射頻電源、焦耳熱電源、加熱電源、氣體流量計以及機械泵電源；
7、(5)待降至室溫，取出樣品。
8、進一步的，所述襯底，是半導體材料、金屬、碳紙中的任意一種。
9、進一步的，所述焦耳熱與等離子體協同反應器，具體包括脈沖電源、射頻發生器、第一法蘭、第二法蘭、第一電極、第二電極、第三電極、第四電極、四通連接器、三通連接器、反應夾具和反應腔；反應腔的一端通過第一法蘭與三通連接器的第一通口相連；第三電極的一端穿過三通連接器的第二通口和三通連接器的第一通口進入反應腔內部，并通過導線與反應夾具的一端相連；三通連接器的第三通口與外部進氣系統相連；第三電極的另一端與脈沖電源的一端相連；脈沖電源的另一端與第四電極的一端相連；第四電極的另一端穿過四通連接器的第一通口和四通連接器的第二通口進入反應腔內部，并通過導線與反應夾具的另一端相連；四通連接器的第二通口通過第二法蘭與反應腔的另一端相連；四通連接器的第三通口與外部真空計相連；四通連接器的第四通口與外部真空系統相連；第一電極設置在反應腔的外部，且位于第三電極與反應夾具之間；第二電極設置在反應腔的外部，且位于第四電極與反應夾具之間；射頻發生器的一端與第一電極相連；射頻發生器的另一端與第二電極相連。詳細結構可參見專利cn113471051b。
10、進一步的，所述ch4、ar、h2的通入速度分別為20，10，10sccm。
11、進一步的，所述步驟(2)，將壓強控制在30pa。
12、進一步的，所述步驟(2)，具體是將腔體溫度加熱到500℃。
13、進一步的，所述步驟(2)，腔體加熱時升溫速度為5-20℃min-1。
14、進一步的，所述步驟(2)，具體電壓范圍為55-65v。
15、進一步的，所述步驟(3)，其中射頻等離子體電源的功率為500w。
16、與現有技術相比，本申請創造的技術效果體現在：
17、(1)本專利技術提供了一種利用等離子體耦合焦耳熱技術制備高質量豎直石墨烯的方法。利用焦耳熱的瞬時高溫，在豎直石墨烯生長過程中，間斷地對載體以及豎直石墨烯薄膜進行瞬時高溫處理調控石墨烯的生長質量。
18、(2)采用本申請的利用等離子體耦合焦耳熱技術制備高質量豎直石墨烯的方法進行處理，在耦合了焦耳熱后，對豎直石墨烯的形貌沒有影響，所生長的豎直石墨烯的id/ig明顯下降，從1.26降低到0.98，說明豎直石墨烯的石墨化程度獲得極大的提高，生長過程中的缺陷變少，進而提高石墨烯的紅外散熱能力。
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1.一種等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述襯底，是半導體材料、金屬、碳紙中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述焦耳熱與等離子體協同反應器，具體包括脈沖電源、射頻發生器、第一法蘭、第二法蘭、第一電極、第二電極、第三電極、第四電極、四通連接器、三通連接器、反應夾具和反應腔；反應腔的一端通過第一法蘭與三通連接器的第一通口相連；第三電極的一端穿過三通連接器的第二通口和三通連接器的第一通口進入反應腔內部，并通過導線與反應夾具的一端相連；三通連接器的第三通口與外部進氣系統相連；第三電極的另一端與脈沖電源的一端相連；脈沖電源的另一端與第四電極的一端相連；第四電極的另一端穿過四通連接器的第一通口和四通連接器的第二通口進入反應腔內部，并通過導線與反應夾具的另一端相連；四通連接器的第二通口通過第二法蘭與反應腔的另一端相連；四通連接器的第三通口與外部真空計相連；
4.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述CH4、Ar、H2的通入速度分別為20，10，10sccm。
5.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟(2)，將壓強控制在30Pa。
6.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟(2)，具體是將腔體溫度加熱到500℃為。
7.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟(2)，具體電壓范圍為55-65V。
8.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟(3)，其中射頻等離子體電源的功率為500W。
...【技術特征摘要】
1.一種等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述襯底，是半導體材料、金屬、碳紙中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的等離子體技術與焦耳熱技術耦合制備高質量豎直石墨烯的方法，其特征在于，所述焦耳熱與等離子體協同反應器，具體包括脈沖電源、射頻發生器、第一法蘭、第二法蘭、第一電極、第二電極、第三電極、第四電極、四通連接器、三通連接器、反應夾具和反應腔；反應腔的一端通過第一法蘭與三通連接器的第一通口相連；第三電極的一端穿過三通連接器的第二通口和三通連接器的第一通口進入反應腔內部，并通過導線與反應夾具的一端相連；三通連接器的第三通口與外部進氣系統相連；第三電極的另一端與脈沖電源的一端相連；脈沖電源的另一端與第四電極的一端相連；第四電極的另一端穿過四通連接器的第一通口和四通連接器的第二通口進入反應腔內部，并通過導線與反應夾具的另一端相連；四通連接器的第二通口通過第二法蘭與反應腔的另一端相連；四通連接器的第三通口與外部真空計相連；四通...
【專利技術屬性】
技術研發人員：葉先微，張永起，劉成明，趙強，李春波，
申請(專利權)人：貴州航天電器股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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