【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電池材料分析，尤其涉及一種電池極片中固態電解質摻混含量的檢測方法。
技術介紹
1、近年來，固態電池技術作為一種可以兼顧高比能高安全的電化學儲能技術受到了業界的廣泛關注，但其發展仍然面臨諸多挑戰。在正極側，高電壓正極材料存在著高壓下正極界面不穩定問題，例如，lini1-xcox/2mnx/2o2高鎳層狀材料由于其高質量能量密度和體積能量密度被廣泛使用。然而，由于ni3+/ni4+的不穩定性，限制了在高壓下(>4.3v?vs?li+/li)的可用容量，最終只能實現理論容量的60％-70％。在負極側，鋰金屬負極存在著枝晶生長和界面反應等問題，挑戰較大。以硫化物固態電解質為例，絕大部分硫化物固態電解質對鋰金屬不穩定，在電池充放電循環過程中存在枝晶生長和電極/電解質界面不穩定等問題，繼而導致內阻增加、庫侖效率降低、內部短路以及電池最終失效，以上正、負極的界面問題嚴重阻礙了固態電池的實際應用。
2、現有研究結果表明，固態電解質摻混是解決固態電池中電極/界面問題的有效手段。在正極側，氧化物固態電解質li6.7la3zr1.7ta0.3o12摻混li?ni0.6mn0.2co0.2o2的復合正極可以在高壓下穩定工作，li6.7la3zr1.7ta0.3o12不僅可以鈍化界面層，還可以清除電解質中的質子和水分，5wt％li6.7la3zr1.7ta0.3o12混合li?ni0.6mn0.2co0.2o2復合正極有效改善了全電池的電化學性能。此外，正極中鋰含量越低(即荷電狀態越高)，則結構穩定性越差，在高溫下氧的釋放
3、與其他復雜的涂層工藝不同，固體電解質摻混方法因制造友好、節能和成本效益而易于在商用鋰離子電池中實施。固態電解質粉體作為改性材料與正極材料摻混是現在市場認可度最高、產業化進程最快的應用方式之一。而在制備摻混極片時，固態電解質摻混量會影響電荷輸運通道，即會影響向正極/負極區域提供電子/離子的能力，制備高性能固態電池摻混極片需要考慮相關參數的最佳組成，如活性材料和固態電解質的分布、以及各自組分的質量占比，以實現高能量和功率密度、同時最小化剩余孔隙、保證良好的電子/離子傳輸能力。
4、當前，極片中固態電解質摻混含量一般控制在5wt％及以內。準確表征摻混極片內微量固態電解質分布的均勻性、摻混含量以及電化學循環過程中含量的變化，是改進極片摻混效果、優化摻混極片性能的有效支撐技術。目前，尚未發現存在針對極片內固態電解質摻混含量檢測方法的報道。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是針對現有技術所存在的缺陷，提供一種電池極片中固態電解質摻混含量的檢測方法。該方法通過利用形貌、結構及成分等多種表征手段，能夠有效檢測出摻混極片中固態電解質的分布情況及含量。本專利技術的檢測方法具有通用性且檢測精度高，檢測誤差小于10％，可適用于極片樣品、以及軟包電芯、硬殼電芯、圓柱電芯等多種電芯中的原始極片及電化學循環后的極片檢測，能夠用于對極片摻混固態電解質進行優化分析，為研發和生產提供依據。
2、為實現上述目的，本專利技術提供了一種電池極片中固態電解質摻混含量的檢測方法，包括：
3、對待測的電池極片進行采樣區域劃分，在每個采樣區域中制備至少一個極片截面測試樣品；
4、獲取每個極片截面測試樣品的圖像數據，基于所述圖像數據的襯度參數確定每個所述極片截面測試樣品中是否存在特征固體顆粒；根據全部極片截面測試樣品中存在特征固體顆粒的極片截面測試樣品的占比確定特征固體顆粒分布屬性，并根據所述特征固體顆粒分布屬性確定所述待測的電池極片中是否摻混固態電解質；所述特征固體顆粒分布屬性包括：均勻分布、非均勻分布和無分布；
5、當確定所述待測的電池極片中摻混了固態電解質時，對各極片截面測試樣品進行元素種類表征測試，得到所述特征固體顆粒的特征元素；其中，所述特征元素為一個或多個；所述特征元素存在于摻混的所述固態電解質中；
6、對所述待測的電池極片的一個或多個采樣區域的表面涂覆層進行分離處理得到粉體樣品，對所述粉體樣品進行表征，確定該電池極片中摻混的固態電解質的種類，并得到所述固態電解質的分子式；
7、測定所述粉體樣品中摻混的固態電解質的特征元素的含量，并且，在所述特征固體顆粒分布屬性為均勻分布的情況下，根據所述測定的含量結合所述固態電解質的分子式，確定所述電池極片中的固態電解質摻混含量。
8、優選的，所述采樣區域分布于所述待測的電池極片的不同位置；
9、一個待測的電池極片的極片截面測試樣品的數量不少于3個；
10、所述極片截面測試樣品的平整度小于等于3％。
11、優選的，所述獲取每個極片截面測試樣品的圖像數據，基于所述圖像數據的襯度參數確定每個所述極片截面測試樣品中是否存在特征固體顆粒具體包括：
12、針對每個極片截面測試樣品，獲取極片截面測試樣品的圖像數據，并對所述圖像數據進行像素區域劃分處理，得到每個像素區域的明度參數；
13、以所述圖像數據中各個相鄰像素區域的明度參數的差值中的最大差值作為該極片截面測試樣品的襯度參數；
14、當所述襯度參數大于等于預設閾值時，確定所述極片截面測試樣品中存在所述特征固體顆粒，否則不存在所述特征固體顆粒。
15、進一步優選的，所述每個像素區域的明度參數基于孟塞爾顏色系統中的11個等級進行標定；
16、所述預設閾值為3個等級。
17、優選的，所述根據全部極片截面測試樣品中存在特征固體顆粒的極片截面測試樣品的占比確定特征固體顆粒分布屬性，并根據所述特征固體顆粒分布屬性確定所述待測的電池極片中是否摻混固態電解質具體包括：
18、當全部極片截面測試樣品中，大于等于75％的極片截面測試樣品中存在所述特征固體顆粒，確定所述特征固體顆粒分布屬性為均勻分布，并確定所述待測的電池極片中摻混固態電解質；
19、當全部極片截面測試樣品中，大于0且小于75％的極片截面測試樣品中存在所述特征固體顆粒，確定所述特征固體顆粒分布屬性為非本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種電池極片中固態電解質摻混含量的檢測方法，其特征在于，所述測試方法包括：
2.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述采樣區域分布于所述待測的電池極片的不同位置；
3.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述獲取每個極片截面測試樣品的圖像數據，基于所述圖像數據的襯度參數確定每個所述極片截面測試樣品中是否存在特征固體顆粒具體包括：
4.根據權利要求3所述的測試方法，其特征在于，所述每個像素區域的明度參數基于孟塞爾顏色系統中的11個等級進行標定；
5.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述根據全部極片截面測試樣品中存在特征固體顆粒的極片截面測試樣品的占比確定特征固體顆粒分布屬性，并根據所述特征固體顆粒分布屬性確定所述待測的電池極片中是否摻混固態電解質具體包括：
6.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述特征固體顆粒的粒徑為100納米-5微米。
7.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述對所述待測的電池極片的一個或多個采樣區域的表面涂覆層進行分離處理得到粉體樣品具體包括：<...
【技術特征摘要】
1.一種電池極片中固態電解質摻混含量的檢測方法，其特征在于，所述測試方法包括：
2.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述采樣區域分布于所述待測的電池極片的不同位置；
3.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述獲取每個極片截面測試樣品的圖像數據，基于所述圖像數據的襯度參數確定每個所述極片截面測試樣品中是否存在特征固體顆粒具體包括：
4.根據權利要求3所述的測試方法，其特征在于，所述每個像素區域的明度參數基于孟塞爾顏色系統中的11個等級進行標定；
5.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述根據全部極片截面測試樣品中存在特征固體顆粒的極片截面測試樣品的占比確定特征固體顆粒分布屬性，并根據所述特征固體顆粒分布屬性確定所述待測的電池極片中是否摻混固態電解質具體包括：
6.根據權利要求1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：岳金明，陳一霞，禹習謙，李泓，
申請(專利權)人：中國科學院物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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