【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于環境分析化學，具體涉及一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法。
技術介紹
1、目前，全球市場上已有超過5000種基于納米顆粒的消費品投入商業應用，截至2024年底交易額預計可達1257億美元。在不同類型的納米顆粒中，金屬(如ag、cu)、金屬氧化物(如tio2、zno)和其他含金屬的納米粒子(如量子點(qd))可歸類為金屬納米顆粒(mnps)。這些mnps產量巨大，由于其應用廣泛，涉及的領域廣，被廣泛應用于醫藥、催化、光子學、電子學和環境修復等方面，導致其在環境中的預測濃度也最高。隨著mnps在水體環境中的釋放逐漸上升，并不可避免地受到環境介質的影響，進而使其發生理化性質與賦存狀態的改變。而且，從mnps中釋放出來的顆粒態和離子態會在水生生物體內富集，這不僅會對水中生物造成明顯損傷，還會對其他污染物的遷移、轉化、生物富集等產生影響，從而危害人類健康與生態環境。因此，建立分析水環境中金屬納米顆粒濃度的方法，研究zno-nps和tio2-nps在水環境中的分布規律，對于評估金屬納米顆粒對生物的安全性具有重要意義。通過建立精準分析水體中mnps顆粒態與離子態的濃度的方法，研究可溶性mnps在水生生物體內的富集規律，對于評價金屬納米顆粒對生物的安全性具有重要意義。
2、根據現有研究，納米顆粒在環境水體中的檢測、分離與鑒定面臨多種挑戰，尤其是如何區分顆粒態和離子態組分以及評估其毒性效應。近年來，許多先進的分析方法被逐漸應用于金屬納米顆粒的表征與檢測中，如sp-icp-ms(單顆粒電感耦合等離子體質
3、近年來，有研究發展了基于磁性微球富集及免疫反應的納米顆粒檢測方法。例如，中國專利技術專利cn?117630154a提出了一種單顆粒電感耦合等離子體質譜的差量計數分析方法，該方法摒棄了繁瑣的樣品洗滌步驟，極大簡化了操作流程，但需要貴金屬探針和sp-icp-ms，成本較高。而cn?106018688?b提出的金屬納米顆粒納米效應和離子效應毒性貢獻率的估算方法，則通過細胞免疫實驗將納米顆粒的毒性效應分解為離子效應和納米效應，進一步推動了納米顆粒環境效應研究的精準性，但該方法只能針對單一種類的可溶性納米顆粒的毒性貢獻作估算，對于多元或者混合納米顆粒卻無法鑒定和估算。可見，如果能開發一種低設備依賴性、操作簡便且具高度可重復性的納米顆粒檢測、鑒定和分離方法，有望能夠有效應對當前環境納米顆粒研究中的技術瓶頸，具有廣闊的應用前景。
技術實現思路
1、為了克服上述現有技術的不足，本專利技術提供了一種同時對水樣中可溶性、不可溶性金屬納米顆粒元素組分進行鑒定的方法以及對離子態與顆粒態組分進行分離和消解的樣品前處理方法，該方法可用于金屬納米顆粒離子態與顆粒態的同步定量分析，且全程無需使用氫氟酸，操作安全簡便，便于標準化推廣。
2、為了實現上述目的，本專利技術所采用的技術方案是：
3、本專利技術提供了一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，該方法包括以下步驟：
4、s1、金屬納米顆粒的識別鑒定：
5、s11、將含可溶性和不可溶性金屬納米顆粒的混合溶液混勻后，滴至銅網表面吸附風干備用；
6、s12、將上述干燥銅網采用透射電鏡(jem-1400plus,日本)觀察顆粒形貌，測量粒徑尺寸，并拍照記錄；
7、s13、框選s12的識別區域，進行eds能譜面掃，識別鑒定團聚混合物中各金屬顆粒的種類與分布程度；
8、s2、離子態金屬溶液的分離提取：
9、將s11中新鮮配制的混合納米顆粒溶液混勻后，通過0.22μm濾膜過濾，剔除水體大粒徑懸浮顆粒，防止堵塞，降低納米級濾膜的過濾效果，再通過20nm濾膜過濾，提取收集離子態溶液；
10、s3、待消解液的配制：
11、將s11中配制的納米混合溶液和s2中提取的離子態金屬溶液分別加入微波消解管中待消解，將濃硝酸和濃鹽酸配制為消解液，并將得到的消解液加入消解管中，形成待消解液；
12、s4、微波消解：
13、將s3中所述消解管內的待消解溶液放入微波消解儀(cem?mars6，美國)中，按照設定的升溫程序進行梯度升溫，達到設定溫度后，微波消解10分鐘以上，自然冷卻至室溫；
14、s5、趕酸定容：
15、將s4中冷卻得到的消解液轉移至石墨消解管中，敞口放入石墨消解爐內，進行趕酸操作，以170-190℃的溫度加熱至僅剩1-2ml消解液為宜，最后將剩余消解液稀釋定容，即可得到基質簡單的金屬待測溶液；
16、s6、檢測分析：
17、s61、將s5中所得的金屬待測溶液進行icp-oes分析檢測，計算回收率；
18、s62、通過s5中所得金屬待測溶液的金屬總濃度，離子態金屬濃度，計算顆粒態金屬的濃度，即[顆粒態金屬]＝[金屬總濃度]-[離子態金屬]。
19、優選地，s11所述含可溶性和不可溶性金屬納米顆粒的混合溶液為含可溶性納米氧化鋅顆粒(zno)與不可溶性納米二氧化鈦(tio2)的混合溶液。
20、本專利技術以可溶性納米氧化鋅顆粒(zno)與不可溶性納米二氧化鈦(tio2)混合水樣為示例，提出了電鏡耦合能譜鑒定-濾膜分離提取離子態-離子態與混合態酸解-微波消解-趕酸定容-定量檢測分析的方法。該方法可以同時用于納米二氧化鈦和納米氧化鋅的消解測定，全程無需使用氫氟酸，凈效率高，操作安全簡便，金屬回收率高，可用于金屬納米顆粒離子態與顆粒態的同步定量分析，便于標準化推廣。
21、優選地，所述納米二氧化鈦和納米氧化鋅的尺寸分別為30-50nm和40-60nm。
22、優選地，s3所述消解液中，濃硝酸和濃鹽酸的體積比為1：3。
23、優選地，s4中的梯度升溫程序為先在15min內升溫至120℃，保持5min，再在5min內升溫至150℃，保持5min，最后在5min內升溫至180℃，保持10min。
24、優選地，s4中微波消解的功率為1200-1600w。
25、優選地，s3中，納米混合溶液或離子態金屬溶液與消解液的體積比為1:4。
26、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
27、本專利技術公開了一種同步測定水環境中混合金屬納米顆粒離子態和顆粒態組分含量的方法本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，S11所述含可溶性和不可溶性金屬納米顆粒的混合溶液為含可溶性納米氧化鋅顆粒與不可溶性納米二氧化鈦的混合溶液。
3.根據權利要求1或2所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，所述納米二氧化鈦和納米氧化鋅的尺寸分別為30-50nm和40-60nm。
4.根據權利要求1所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，S3所述消解液中，濃硝酸和濃鹽酸的體積比為1：3。
5.根據權利要求1所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，S4中的梯度升溫程序為先在15min內升溫至120℃，保持5min，再在5min內升溫至150℃，保持5min，最后在5min內升溫至180℃，保持10min。
6.根據權利要求1所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方
7.根據權利要求1所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，S3中，納米混合溶液或離子態金屬溶液與消解液的體積比為1:4。
...【技術特征摘要】
1.一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，s11所述含可溶性和不可溶性金屬納米顆粒的混合溶液為含可溶性納米氧化鋅顆粒與不可溶性納米二氧化鈦的混合溶液。
3.根據權利要求1或2所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，所述納米二氧化鈦和納米氧化鋅的尺寸分別為30-50nm和40-60nm。
4.根據權利要求1所述的一種簡易精準分析水體中金屬納米顆粒離子態與顆粒態的方法，其特征在于，s3所述消解液中，濃硝酸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：于棋，趙文博，劉明華，程豐，吳燁，韓東暉，汪光，吳娟，楊收，武宇輝，張朝裕，畢然，陳中穎，
申請(專利權)人：生態環境部華南環境科學研究所生態環境部生態環境應急研究所，
類型：發明
國別省市：
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