【技術實現步驟摘要】
：本專利技術涉及一種輕質防隔熱一體化梯度氣凝膠材料的制備方法。所制備出的輕質防隔熱一體化梯度氣凝膠材料在航空航天、高溫絕熱等領域具有廣闊的應用前景。
技術介紹
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技術介紹
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1、隨著航空航天、新能源汽車電池絕熱材料、工業窯爐等軍民等尖端領域的快速發展，輕質、高溫、高強的熱防護材料已成為高超聲速飛行器熱防護系統等極端環境應用領域發展的關鍵支撐。然而，當前一些先進絕熱材料由于其高密度和高導熱性能限制了其作為高效絕熱材料的進一步發展。因此，許多研究人員致力于開發具有低堆積密度、高熱阻和低導熱性的多孔材料。氣凝膠具有納米級的孔徑分布，其平均自由程(～50nm)小于空氣的平均自由程(～69nm)，因此空氣分子很難通過氣凝膠，因此氣凝膠具有低密度、低熱導的特性。當前，氣凝膠高溫領域的熱門材料包括鋁硅氣凝膠和陶瓷氣凝膠，如哈爾濱工業大學衛劍征等人(cn201710081652.6)公開了一種以莫來石纖維作為增強相基于鋁硅復合氣凝膠的柔性隔熱復合材料的制備方法，該材料具有良好的耐溫性能和耐熱沖擊性能，但莫來石纖維難以獲得工業化原料，無法實現工業大規模生產，但該材料使用溫度僅達1200℃。天津大學郭安然等人(cn201910393603.5)使用莫來石納米纖維結合硅溶膠，采用丙烯酰胺體系凝膠注模制備了一種輕質隔熱的莫來石納米纖維氣凝膠，該專利技術制備過程簡單但莫來石納米纖維較難獲得工業原料，且該材料的使用溫度也只有1300℃。我們之前的研究(cn201210405546.6)以硅酸鋁纖維氈作為增強體專利技術了一種耐高溫碳化硅氣凝膠隔
技術實現思路
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技術實現思路
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1、本專利技術的目的是為了改進現有技術存在的不足而提供一種輕質防隔熱一體化梯度材料的制備研究，設計了一種最外層為抗氧化的鋁硅涂層、中間層為耐高溫，高強度纖維增強莫來石氣凝膠、最內層為低密度低熱導纖維增強鋁硅氣凝膠的輕質防隔熱一體化梯度氣凝膠材料。其中最外層鋁硅涂層不僅可以直接阻止熱流的沖擊，其高輻射系數和高發射率還可輻射部分熱量以達到隔熱的效果。中間層纖維增強莫來石氣凝膠的耐溫性可達1300℃。最外層纖維增強鋁硅氣凝膠具有強隔熱效果。通過將高溫粘結劑將這三層材料進行有效粘接并經考核和數值分析證明該材料具有低熱導率、強抗氧化能力和良好的防隔熱性能，其在有氧條件下可抵御長達10min的1600℃熱服役環境。
2、本專利技術的具體技術方案為：一種輕質防隔熱一體化梯度氣凝膠材料的制備方法，其具體步驟如下：
3、(1)漿料的制備(1a)將al2o3粉末、sio2粉末、乙醇、羧甲基纖維素鈉按比例混合并球磨1～6h，得到漿料；
4、(2)纖維增強莫來石氣凝膠的制備(2a)將鋁源、硅源、乙醇、水按比例混合并攪拌0.1～5h，得到鋁硅溶膠；
5、(2b)將酚類化合物、醛類化合物、乙醇按比例混合并攪拌均勻得到酚醛溶液；(2c)將步驟(2a)和步驟(2b)所得鋁硅溶膠和酚醛溶液按比例混合均勻并攪拌10～60min，加入環氧丙烷，繼續攪拌1～30min，然后將其倒入裝有纖維氈的的模具中，使液體完全浸漬纖維氈，在30～70℃下待其凝膠老化，靜置1～24h并進行溶劑置換；
6、(2d)將步驟(2c)所得濕凝膠進行二氧化碳超臨界干燥，得到前驅體氣凝膠；(2e)將步驟(2d)所得氣凝膠在保護氛圍保護下進行熱處理，得到纖維增強莫來石氣凝膠；
7、(3)纖維增強鋁硅氣凝膠(3a)將鋁源、硅源、乙醇、水按比例混合并攪拌0.1～5h，得到鋁硅溶膠；
8、(3b)向步驟(3a)中得到的鋁硅溶膠中加入環氧丙烷，然后將其倒入裝有纖維氈的模具中，使液體完全浸漬纖維氈，待其凝膠老化，然后將凝膠部分進行溶劑置換；
9、(3c)將步驟(3b)中溶劑置換完畢的濕凝膠進行乙醇超臨界干燥處理，得到纖維增強鋁硅氣凝膠；
10、(4)輕質防隔熱一體化梯度氣凝膠的制備(4a)將步驟(1)得到的漿料在步驟(2)得到的纖維增強莫來石氣凝膠的上表面進行刷涂，并在50～200℃下干燥0.5～5h；
11、(4b)將步驟(4a)得到干燥后的樣品置于充滿硅粉的石墨坩堝中，在保護氣氛保護下進行熱處理，得到具有抗氧化鋁硅涂層涂覆的纖維增強莫來石氣凝膠；
12、(4c)將步驟(4b)所得具有抗氧化鋁硅涂層涂覆的纖維增強莫來石氣凝膠的另一面和步驟(3)所得纖維增強的鋁硅氣凝膠用高溫粘結劑進行粘接，在30～100℃烘箱中保溫2～24h，得到輕質防隔熱一體化梯度氣凝膠材料。
13、優選步驟(1a)所述的al2o3粉末、sio2粉末、乙醇、羧甲基纖維素鈉按照1：(0.1～3)：(1～5)：(0.1～2)的質量比進行球磨，其中球磨機轉速為100～600rpm，料球比為1：(1～3)。
14、優選步驟(2a)所述的鋁源為六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁或十八水合硫酸鋁中的一種或幾種；硅源為硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硅酸四異丙酯、硅酸四丁酯或硅酸四苯酯中的一種或幾種；其中硅源、鋁源、乙醇、水按照1：(1～5)：(5～20)：(20～60)的摩爾比進行混合；步驟(2b)所述的酚類化合物為鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、甲酚或均苯三酚中的一種或幾種；醛類化合物為甲醛、乙醛、丁醛、肉桂醛或茴香醛中的一種或幾種；其中酚類化合物、醛類化合物、乙醇按照1：(1～5)：(2～10)的摩爾比進行混合。
15、優選步驟(2c)所述的鋁硅溶膠和酚醛溶液的質量比為1：(0.1～1)；環氧丙烷與鋁源的摩爾比為1：(0.1～5)；纖維氈為莫來石纖維氈、多晶氧化鋁纖維氈或高硅氧纖維氈中的一種或幾種；置換溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、正戊醇或異丙醇中的一種或幾種；置換次數為5～15次，每次間隔6～12h；步驟(2d)所述的二氧化碳超臨界干燥以二氧化碳作為干燥介質，反應溫度為40～70℃、干燥壓強為8～15mpa、放氣速率為4～16l/min、干燥時間為5～14h；步驟(2e)所述的惰性氣氛為氬氣或氮氣中的一種或幾種；熱處理溫度為800～1500℃、升溫速度為2～8℃/min、保溫時間為2～7h。
16、優選步驟(3a)所述的鋁源為六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁或十八水合硫酸鋁中的一種或幾種；硅源為硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硅酸四異丙酯、硅酸四丁酯或硅酸四苯酯中的一種或幾種；其中硅源、鋁源、乙醇、水按照1：(1～5)：(10～40)：(30～50)的摩爾比進行混合。6、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種輕質防隔熱一體化梯度氣凝膠材料的制備方法，其具體步驟如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于優選步驟(1a)所述的Al2O3粉末、SiO2粉末、乙醇、羧甲基纖維素鈉按照1：(0.1～3)：(1～5)：(0.1～2)的質量比進行球磨，其中球磨機轉速為100～600rpm，料球比為1：(1～3)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2a)所述的鋁源為六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁或十八水合硫酸鋁中的一種或幾種；硅源為硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硅酸四異丙酯、硅酸四丁酯或硅酸四苯酯中的一種或幾種；其中
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2c)所述的鋁硅溶膠和酚醛溶液的質量比為1：(0.1～1)；環氧丙烷與鋁源的摩爾比為1：(0.1～5)；纖維氈為莫來石纖維氈、多晶氧化鋁纖維氈或高硅氧纖維氈中的一種或幾種；置換溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、正戊醇或異丙醇中的一種或幾種；置換次數為5～15次，每次間隔6～12h；步驟(2d)所述的二氧化碳超臨界干燥以二氧化碳作為干燥介質，反應溫度為40～70℃、干燥壓強為8～15M
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3a)所述的鋁源為六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁或十八水合硫酸鋁中的一種或幾種；硅源為硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硅酸四異丙酯、硅酸四丁酯或硅酸四苯酯中的一種或幾種；其中
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3b)所述的環氧丙烷與鋁源的摩爾比為1：(0.1～5)；纖維氈為硅酸鋁纖維氈、玻璃纖維氈或玄武巖纖維氈中的一種或幾種；置換溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、正戊醇或異丙醇中的一種或幾種；置換次數為5～15次，每次間隔6～12h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3c)所述的乙醇超臨界干燥法采用氮氣保護，干燥溫度為255～280℃，高壓反應釜壓力控制在8～12MPa，反應時間為2～6h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4a)所述的涂料刷涂厚度為50～500μm。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4b)所述的惰性氣氛為氬氣和氮氣中的一種或其混合氣體；熱處理溫度為800～1500℃、升溫速度為2～8℃/min、保溫時間為0.5～5h。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4c)所述的高溫粘結劑為硅酸鋁、磷酸鎂、硫酸鈉或硼酸鉀中的一種或幾種。
...【技術特征摘要】
1.一種輕質防隔熱一體化梯度氣凝膠材料的制備方法，其具體步驟如下：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于優選步驟(1a)所述的al2o3粉末、sio2粉末、乙醇、羧甲基纖維素鈉按照1：(0.1～3)：(1～5)：(0.1～2)的質量比進行球磨，其中球磨機轉速為100～600rpm，料球比為1：(1～3)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2a)所述的鋁源為六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁或十八水合硫酸鋁中的一種或幾種；硅源為硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硅酸四異丙酯、硅酸四丁酯或硅酸四苯酯中的一種或幾種；其中
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2c)所述的鋁硅溶膠和酚醛溶液的質量比為1：(0.1～1)；環氧丙烷與鋁源的摩爾比為1：(0.1～5)；纖維氈為莫來石纖維氈、多晶氧化鋁纖維氈或高硅氧纖維氈中的一種或幾種；置換溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、正戊醇或異丙醇中的一種或幾種；置換次數為5～15次，每次間隔6～12h；步驟(2d)所述的二氧化碳超臨界干燥以二氧化碳作為干燥介質，反應溫度為40～70℃、干燥壓強為8～15mpa、放氣速率為4～16l/min、干燥時間為5～14h；步驟(2e)所述的惰性氣氛為氬氣或氮氣中的一種或幾種；熱處理溫度為800～1500℃、升溫速度為2～8℃/min、...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳曉棟，古欣迪，蘇琮軒，崔升，
申請(專利權)人：南京工業大學，
類型：發明
國別省市：
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