【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于氣凝膠材料的制備工藝領域，涉及原位接枝法、一步溶膠-凝膠法結合超臨界干燥工藝等的一種原位化學法制備硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料的方法。
技術介紹
1、鋰電池等被用作電化學儲能的方式之一，被廣泛應用于新能源汽車領域。然而，具有廣闊發展前景的鋰電池存在著重大的安全問題——熱失控，這一問題阻礙著其進一步的市場推進。因此，在電池出現熱失控時進行有效的控制，防止熱失控行為進一步惡化，從而增加使用者的逃生時間就尤為重要。氣凝膠作為絕熱材料，其密度極小、熱導率極低、機械穩定性優良，在隔熱領域被廣泛應用。su等制備了一種層壓碳化硅-氧化硅納米線氣凝膠，這種氣凝膠在壓縮、拉伸和彎曲變形條件下具有機械堅固性和柔韌性。該氣凝膠還具有良好的熱穩定性，從液氮中的-196℃到丁烷噴槍中的1200℃，熱導率為0.039.3±0.0004w/(m*k)，具有良好的隔熱性能，可用于高速飛行器的動態熱密封材料以及月球車和深海潛水器的隔熱材料(nature?communications,2023,14(1):10.)。
2、有機相變材料具有獨特的物理化學性質，其過冷度低、相變潛熱大、無腐蝕性，在環境溫度達到相變溫度的過程中可以不斷吸收周圍熱量，常用作熱管理材料。lu等通過簡單的水熱法制備了水熱處理的bn氣凝膠，通過真空浸漬技術將聚乙二醇4000封裝在氣凝膠中，復合相變材料的最高熱導率為2.62w/(m*k)，bn骨架作為聲子傳輸的快速通道，可以有效地降低熱阻。并且該氣凝膠具備良好的機械強度，其儲能模量為169mpa，抗擠壓能力顯著，可以有效的
3、專利cn118222248a采用苯并噁嗪樹脂為原料制備了苯并噁嗪纖維復合氣凝膠；采用后續真空浸漬的方法復合相變材料，浸漬時間較長，并且其經過80℃加熱后依舊有微量泄露。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是為了提供一種有效解決電池熱失控問題的方法和材料的制備工藝，即一種原位化學法制備硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料的方法。傳統的氣凝膠相變復合材料通常采用物理浸漬的方式實現氣凝膠、相變材料兩種材料的結合，但浸漬的方式使復合材料在遇到高于相變溫度的場景時表現出相變材料泄露的弊端，不僅影響材料的使用，甚至可能帶來風險。本專利開發出的制備工藝所使用的原料和制備方法簡單，能耗低，結構可控，制備出的硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料具有防泄漏的特性，并且具有低密度、高隔熱性等特點，對實現硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料在鋰電池熱防護等領域的應用具備積極的生產意義。
2、本專利技術的技術方案為：一種原位化學法制備硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料的方法，其具體步驟如下：
3、(1)將表面活性劑、酸、去離子水、乙醇均勻混合，在15～60℃、磁力攪拌200～1500r/min下均勻攪拌0.5～2h，得到透明的溶液體系；
4、(2)將硅前驅體加入到步驟(1)所得到的溶液體系中，維持與步驟(1)相同的溫度與轉速均勻攪拌0.1～1h，得到溶膠體系；
5、(3)將表面具有含氧官能團的相變芯材加入步驟(2)所得到的溶膠體系中，維持與步驟(1)相同的溫度與轉速均勻攪拌0.1～1.5h得到混合溶液；
6、(4)將步驟(3)得到的溶混合液中加入堿催化劑，維持與步驟(1)相同的溫度與轉速均勻攪拌0.1～1.5h后，倒入模具放置1～6h待其凝膠；
7、(5)將步驟(4)中得到的濕凝膠加入置換溶液，置換得到的濕凝膠；
8、(6)將步驟(5)中得到的濕凝膠進行超臨界干燥，得到硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料；
9、其中：步驟(1)中表面活性劑、酸、去離子水、乙醇按照摩爾比(0.002～0.1):(1～10)：(6～30):1混合；步驟(2)中的硅前驅體與乙醇的摩爾比為(0.1～1):1；步驟(3)中的相變芯材與乙醇的質量比為(0.1～5):1，步驟(4)中堿與乙醇的摩爾比為(0.003～0.05):1。
10、優選步驟(1)中所述的表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨或氯化十六烷基吡啶中的一種或幾種。
11、優選步驟(1)中所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸中的一種；酸的濃度為0.02～2mol/l。
12、優選步驟(2)中所述的硅前驅體為二甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯或氯丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。
13、優選步驟(3)中所述的表面具有含氧官能團的相變芯材為聚乙烯醇、聚乙二醇、正癸醇、新戊二醇、硬脂酸、軟脂酸、正癸酸、十二烷酸、十四醇、十八醇、赤蘚糖醇、甘露醇或半乳糖醇中的一種或幾種。
14、優選步驟(4)中所述的堿為naoh、koh、nahco3、氨氣或na2co3中的一種；堿的濃度為0.01～2mol/l。
15、優選步驟(5)中所述的老化液為甲醇、正戊醇、乙醇、乙醚或異丙醇中的一種或幾種。優選步驟(5)中室溫下置換8～18次，每次間隔時間4～12h。
16、優選步驟(6)中的干燥方法為二氧化碳超臨界干燥法：以二氧化碳作為干燥介質，反應溫度為45～50℃，高壓反應釜內壓強為8～15mpa，放氣速率為2～8l/min，干燥時間為4～12h。
17、本專利是在硅基氣凝膠的基礎上引入相變材料來協同提升氣凝膠材料的隔熱性能，并且實現氣凝膠相變復合材料的零泄露。相變材料表面具有含氧官能團，可以與氣凝膠表面的羥基進行接枝，增強了相變材料與氣凝膠的相容性、結合性。除此之外，原位化學法引入的相變芯材有利于局部導熱性能的提升，從而實現更好的熱響應，但整個材料是一個絕熱的體系，所以本專利所制備的材料達到了恰當的平衡點，實現了絕熱材料的高效應用。本專利采用原位接枝法結合超臨界干燥工藝制備出硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料，材料在使用的過程中呈現出良好的機械彈性，可以吸收擠壓過程的沖擊力，且高溫環境下無漏液現象，該材料的制備將為電池熱管理、熱失控等問題的解決提供一種有效的解決方法。
18、有益效果：
19、本專利技術方法以及由該方法制備的硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料具有如下特點：
20、(1)具有技術創新性，摒棄了傳統浸漬工藝，選用的相變材料其表面具有含氧官能團，可以采用原位接枝的方式，將相變材料與氣凝膠進行有效結合，從而提升整體材料的力學性能、界面結合強度、局部熱響應效率等性能。
21、(2)工藝路線簡單，通過一步溶膠-凝膠法結合超臨界干燥工藝，便可獲得硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料，材料形狀穩定性優良，具有良好的彈性和機械穩定性，可以承受電池在充放電過程及顛簸沖擊時相鄰電池組元間的擠本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種原位化學法制備硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料的方法，其具體步驟如下：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨或氯化十六烷基吡啶中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸中的一種；酸的濃度為0.02～2mol/L。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的硅前驅體為二甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯或氯丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的表面具有含氧官能團的相變芯材為聚乙烯醇、聚乙二醇、正癸醇、新戊二醇、硬脂酸、軟脂酸、正癸酸、十二烷酸、十四醇、十八醇、赤蘚糖醇、甘露醇或半乳糖醇中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述的堿為NaOH、KOH、、NaHCO3、氨氣或Na2CO3中的一種；堿的濃度
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(5)中所述的老化液為甲醇、正戊醇、乙醇、乙醚或異丙醇中的一種或幾種。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(6)中的干燥方法為二氧化碳超臨界干燥法：以二氧化碳作為干燥介質，反應溫度為45～50℃，高壓反應釜內壓強為8～15MPa，放氣速率為2～8L/min，干燥時間為4～12h。
...【技術特征摘要】
1.一種原位化學法制備硅基彈性氣凝膠相變隔熱材料的方法，其具體步驟如下：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基芐基氯化銨或氯化十六烷基吡啶中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸中的一種；酸的濃度為0.02～2mol/l。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的硅前驅體為二甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯或氯丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述的表...
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