【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于水產(chǎn)品檢測領(lǐng)域，特別涉及一種水產(chǎn)品中除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
技術(shù)介紹
1、近年來，持續(xù)的人口增長對提高作物生產(chǎn)帶來了重大挑戰(zhàn)。為了滿足日益增長的糧食需求，在農(nóng)作物種植過程中農(nóng)藥被過度使用。過量的農(nóng)藥進(jìn)入水、土壤和空氣中，對生物和人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重?fù)p害。抗米凈(imazapyr，25％咪唑煙酸水劑制劑)與高效蓋草能(haloxyfop-p-methyl，10.8％高效氟吡甲禾靈乳油制劑)兩種除草劑具有殺草快、內(nèi)吸作用強(qiáng)及對作物高度安全等特點，因此被廣泛用于玉米、向日葵等農(nóng)作物除草以及互花米草治理工程中。抗米凈有效除草成分為咪唑煙酸，屬于廣譜型除草劑，是一種常用的除草劑，在土壤中半衰期比高效蓋草能時間長。高效蓋草能有效滅草成分為高效氟吡甲禾靈，屬于非廣譜型除草劑，對禾本科雜草的處置效果較好，它的藥效穩(wěn)定，受低溫、雨水等不利環(huán)境條件影響小。咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈一般不易發(fā)生光化學(xué)降解或熱分解，在環(huán)境中較穩(wěn)定存在。此類除草劑的長期、不合理地使用，使得其以驚人的速度污染了水體環(huán)境，且經(jīng)常作為污染物在環(huán)境中被檢測到。近年來，互花米草因其在全球范圍內(nèi)的大面積入侵而受到了極大的關(guān)注，互花米草主要入侵濱海灘涂濕地和河口區(qū)域，在同時噴灑抗米凈和高效蓋草能開展互花米草防治的過程中，部分未被吸收的藥物進(jìn)入鄰近海域，可能對近岸海水養(yǎng)殖和海洋生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生不良影響。研究發(fā)現(xiàn)，咪唑煙和高效氟吡甲禾靈酸具有一定的生物累積性，過量的農(nóng)藥使用對水生動物和人體健康造成了威脅。因此，許多國家對食品中的農(nóng)藥殘留做了限量規(guī)
2、目前，檢測除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的方法有g(shù)c、fia/sec、sers、lc、lc-ms等，但是檢測范圍僅限于谷物、蔬菜、水體和土壤等，對于水產(chǎn)品(魚類、蝦類、蟹類、貝類等)中的咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈殘留檢測方法尚未見報道。以上種種給互花米草除草劑抗米凈和蓋草能在水生生物中的毒性效應(yīng)評價及其風(fēng)險監(jiān)控和評估帶來了很大的不便。因此，迫切需要開發(fā)一種前處理簡單、選擇性強(qiáng)和靈敏度高的檢測方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供一種水產(chǎn)品中除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
2、本專利技術(shù)提供一種水產(chǎn)品中除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，包括：
3、(1)將預(yù)處理的水產(chǎn)品中加入酸化乙腈，渦旋，超聲，離心，取上清液，得到待凈化液；
4、(2)將待凈化液、無水硫酸鈉和分散固相材料c18混合，渦旋，凈化后后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加入乙腈水溶液振蕩，過濾，得到處理后的水產(chǎn)品，然后通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定。
5、優(yōu)選地，所述步驟(1)中水產(chǎn)品包括魚類、蝦類、蟹類、貝類中的一種或幾種；所述預(yù)處理的水產(chǎn)品為取水產(chǎn)品可食部分絞碎混勻，如將水產(chǎn)品去頭、骨、內(nèi)臟，取可食部分分別絞碎混合均勻，得到預(yù)處理的水產(chǎn)品，并在-18℃以下保存。
6、優(yōu)選地，所述步驟(1)中酸化乙腈(提取試劑)中酸的體積百分濃度為0.1％-1％，更優(yōu)選1％酸化乙腈，可有效提高咪唑煙酸的回收率；所述酸化乙腈為甲酸乙腈；所述酸化乙腈分1～3次加入。
7、進(jìn)一步地，加入1％甲酸乙腈分2次提取，可有效提高待測物回收率。
8、所述所述酸化乙腈的制備過程為：取乙腈加甲酸；其中乙腈和甲酸的體積比為990：10。
9、所述步驟(1)中渦旋中渦旋速度2000-2500r/min，渦旋的時間為5-10min；所述超聲時間為10-20min；所述離心為離心的轉(zhuǎn)速為4000-8000r/min，離心的時間為2-5min。
10、進(jìn)一步地，步驟(1)中渦旋速度2000-2500r/min，渦旋時間為5-10min，優(yōu)選為2500r/min渦旋10min，可將魚肉最大程度分散并與提取試劑充分接觸，從而提高待測物回收率；超聲的時間為10-20min，優(yōu)選為10min，這主要是由于超聲10min和20min的待測物回收率相近，選擇超聲10min可節(jié)約前處理時間，提高檢測效率；離心的轉(zhuǎn)速為4000-8000r/min，優(yōu)選為4000r/min，離心的時間為2-5min，優(yōu)選為5min，這主要是由于8000r/min對儀器設(shè)備要求較高，而選擇4000r/min離心5min即可達(dá)到理想效果，因此優(yōu)選離心轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心時間為5min。
11、優(yōu)選地，所述步驟(2)中渦旋時間為0.5-3min；所述過濾為采用0.22μm聚四氟乙烯濾膜過濾。
12、優(yōu)選地，所述步驟(1)中預(yù)處理的水產(chǎn)品、酸化乙腈的比例為1～2g：5-10ml；
13、步驟(2)中預(yù)處理的水產(chǎn)品、無水硫酸鈉和分散固相材料c18的比例為1～2g：200-500mg：100-300mg。
14、進(jìn)一步地，步驟(2)中采用quechers凈化方法，加入無水硫酸鈉和十八烷基硅烷分散固相萃取材料(c18)，這一步有效減少了凈化步驟，大大節(jié)約了前處理時間，減少了有機(jī)試劑的使用，更加環(huán)保，且經(jīng)過測試，quechers方法是適合于動物源性食品中農(nóng)藥殘留的前處理方法，可降低樣品基質(zhì)對于儀器分析的影響。
15、優(yōu)選地，所述步驟(2)中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定包括：
16、s1：配置不同濃度的除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，并進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，并得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；
17、s2：對處理后的水產(chǎn)品進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測試。
18、優(yōu)選地，所述s1中除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的濃度范圍均為0.5μg/l～50μg/l。
19、所述s1中配置不同濃度的除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液包括：
20、a：除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備：2-(4-異丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)煙酸和2-[4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸甲酯分別在甲醇中溶解后至10ml容量瓶，分別用甲醇定容至刻度，混勻，分別得到除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于-18℃避光保存；b：除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈混合標(biāo)準(zhǔn)中間液的制備：將除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋并定容至刻度，混勻，-18℃避光保存；c：除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備：將除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈混合標(biāo)準(zhǔn)中間液置于100ml容量瓶中，用甲醇稀釋并定容至刻度，混勻，-18℃避光保存；d：將0.1ml、0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.5ml、5.0ml的除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈混合標(biāo)準(zhǔn)工作液分別置于10ml的容量瓶中本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種水產(chǎn)品中除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，包括：(1)將預(yù)處理的水產(chǎn)品中加入酸化乙腈，渦旋，超聲，離心，取上清液，得到待凈化液；(2)將待凈化液、無水硫酸鈉和分散固相材料C18混合，渦旋，凈化后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后加入乙腈水溶液振蕩，過濾，得到處理后的水產(chǎn)品，然后通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中水產(chǎn)品包括魚類、蝦類、蟹類、貝類中的一種或幾種；所述預(yù)處理的水產(chǎn)品為取水產(chǎn)品可食部分絞碎混勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中酸化乙腈的體積百分濃度為0.1％-1％；所述酸化乙腈為甲酸乙腈；所述酸化乙腈分1～3次加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中渦旋中渦旋速度2000-2500r/min，渦旋的時間為5-10min；所述超聲時間為10-20min；所述離心為離心的轉(zhuǎn)速為4000-8000r/min，離心的時間為2-5min；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中預(yù)處理的水產(chǎn)品、酸化乙腈
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(2)中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述S1中除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的濃度范圍均為0.5μg/L～50μg/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述S1、S2中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定工藝包括：液相色譜條件：Capcell?PAK?C18?MG?II色譜柱，柱溫：40℃，流速：0.4mL/min，進(jìn)樣量：10μL，流動相A為0.1％甲酸的水溶液，流動相B為乙腈；
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述S1、S2中質(zhì)譜條件如下：
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，S2中液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀定性、定量水產(chǎn)品中除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈；其中定性測定的方法檢測限為0.25μg/kg，所述定量測定的定量限為0.5μg/kg；其中定量為通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種水產(chǎn)品中除草劑咪唑煙酸和高效氟吡甲禾靈的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，包括：(1)將預(yù)處理的水產(chǎn)品中加入酸化乙腈，渦旋，超聲，離心，取上清液，得到待凈化液；(2)將待凈化液、無水硫酸鈉和分散固相材料c18混合，渦旋，凈化后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后加入乙腈水溶液振蕩，過濾，得到處理后的水產(chǎn)品，然后通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中水產(chǎn)品包括魚類、蝦類、蟹類、貝類中的一種或幾種；所述預(yù)處理的水產(chǎn)品為取水產(chǎn)品可食部分絞碎混勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中酸化乙腈的體積百分濃度為0.1％-1％；所述酸化乙腈為甲酸乙腈；所述酸化乙腈分1～3次加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中渦旋中渦旋速度2000-2500r/min，渦旋的時間為5-10min；所述超聲時間為10-20min；所述離心為離心的轉(zhuǎn)速為4000-8000r/min，離心的時間為2-5min；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)中預(yù)處理的水產(chǎn)品、酸化乙腈的比...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張璇，李磊，蔣玫，王翠華，康偉，高倩，袁琪，晁敏，羅民波，
申請(專利權(quán))人：中國水產(chǎn)科學(xué)研究院東海水產(chǎn)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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