【技術實現步驟摘要】
本公開實施例屬于鉻鐵礦樣品的re-os同位素分析，具體涉及一種鉻鐵礦re-os同位素測定方法。
技術介紹
1、鉻鐵礦是巖漿作用的礦物，主要成分為鐵、鎂和鉻的氧化物，具有復雜的尖晶石晶體結構，因此也成為最難溶的礦物之一。蛇綠巖中豆莢狀鉻鐵礦最能夠抵抗蛇紋石化作用的礦物，很好的保存了蛇綠巖中超鎂鐵巖單元的原始巖漿歷史，其較高的os含量指示其os同位素組成很難被俯沖板塊來源的流體或熔體所改變，因此能對古老對流上地幔的os同位素組成演化做出很好的限制，是研究上地幔os同位素比值演化的最佳樣品。然而，由于鉻鐵礦具有復雜的晶體結構難以采用常規溶樣方法完全消解，并且本身具有極低的re含量特征，阻礙了鉻鐵礦的高精度re-os同位素分析技術的發展。
2、高精度的鉻鐵礦re-os同位素分析首先需要解決的是溶樣方法問題，目前主要使用三種溶樣方法對鉻鐵礦進行溶液，分別為試金法、堿熔法、hpa-s法(高壓消解儀)。其中，試金法具有較大的樣品消化質量可以減少樣品的異質性克服塊金效應，但是其分析過程繁瑣，試金扣溶解易造成os的部分損失，方法空白較高，不宜進行鉻鐵礦的re-os同位素分析。堿熔法所用試劑不能被純化，樣品和稀釋劑的交換平衡不夠穩定，使結果的重現性較差。hpa-s法所使用試劑一般均可純化，其溶樣量較大，最高可達4g，且方法具有較低的流程空白，但是具有os損失和交叉污染的風險，其較高的使用成本以及較低的溶樣設備普及程度限制了該方法的廣泛應用。
3、針對上述問題，有必要提出一種設計合理且有效解決上述問題的鉻鐵礦re-os同位素測
技術實現思路
1、本公開實施例旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一，提供一種鉻鐵礦re-os同位素測定方法。
2、本公開實施例提供一種鉻鐵礦re-os同位素測定方法，所述
3、方法包括：
4、準確稱量鉻鐵礦樣品并加入carius管中；
5、在冷凍條件下使用hcl將準確稱重的185re-190os混合稀釋劑完全轉移至所述carius管；
6、凍實后向所述carius管依次加入hno3和h2o2并繼續凍實，其中，所述carius管中hno3、hcl和h2o2的體積比為4：4：1。
7、將所述carius管管口封閉后放置于烘箱中加熱預設時間進行溶樣；
8、采用直接蒸餾法將樣品溶液中的re和os進行分離，re保留于蒸餾剩余溶液中，os保留于蒸餾吸收液中；
9、對所述蒸餾剩余溶液的re和所述蒸餾吸收液中的os進一步富集純化，并進行高精度re-os同位素測定。
10、可選的，所述在冷凍條件下使用hcl將準確稱重的185re-190os混合稀釋劑完全轉移至所述carius管，包括：
11、在冷凍條件下使用4ml經二次亞沸蒸餾純化的hcl將準確稱重的185re-190os混合稀釋劑完全轉移至所述carius管。
12、可選的，所述凍實后向所述carius管依次加入hno3和h2o2并繼續凍實，包括：
13、凍實后向所述carius管內依次加入4ml經二次亞沸蒸餾純化的hno3l和1ml?mos級h2o2，并繼續凍實。
14、可選的，所述將所述carius管管口封閉后放置于烘箱中加熱預設時間進行溶樣，包括：
15、將所述carius管管口封閉，外套不銹鋼鋼套后放置于烘箱中，220℃加熱1小時～2小時，230℃加熱1小時～2小時，240℃加熱22小時～24小時；
16、將加熱后的所述carius管冷卻至室溫。
17、可選的，所述采用直接蒸餾法將樣品溶液中的re和os進行分離，re保留于蒸餾剩余溶液中，os保留于蒸餾吸收液中，包括：
18、在冷凍條件下打開所述carius管管口，并恢復至室溫；
19、采用直接蒸餾法將所述carius管放入電蒸鍋中進行直接蒸餾1小時～2小時將樣品溶液中的re和os進行分離，其中，re保留于所述蒸餾剩余溶液中，os保留于1:1hbr：h2o的所述蒸餾吸收液中。
20、可選的，對所述蒸餾剩余溶液的re進一步富集純化，并進行高精度re-os同位素測定，包括：
21、將所述蒸餾剩余溶液在電熱板上以160℃～180℃趕酸蒸干；
22、采用丙酮萃取法對趕酸后的殘余溶液中的re富集純化；
23、將含有待測量的re樣品的丙酮相置于teflon小瓶中，在110℃～130℃條件下采用hno3和h2o2硝化剩余有機相，蒸干后采用多接收等離子體質譜對re進行高精度同位素測定。
24、可選的，對所述蒸餾吸收液中的os進一步富集純化，并進行高精度re-os同位素測定，包括：
25、采用微蒸餾方法對所述蒸餾吸收液中的os進一步富集純化，待測量的os點于高純pt帶，采用熱表面電離質譜對os進行高精度同位素測定。
26、可選的，所述準確稱量鉻鐵礦樣品并加入carius管中，包括：
27、準確稱量0.25g～1.5g所述鉻鐵礦樣品并加入所述carius管。
28、本公開實施例的鉻鐵礦re-os同位素測定方法，采用carius管溶樣方法，使用hno3、hcl、h2o2體系對鉻鐵礦樣品進行了完全溶樣，該技術相較于火試金法、堿熔法、hpa-s法具有更低的全流程空白，可以保證鉻鐵礦這類具有極低re含量樣品的高精度分析，同時減少了os交叉污染及溶樣損失的關鍵問題。其中，在溶樣過程中使用hcl將混合稀釋劑完全轉移至carius管，可以保證轉移過程中os不損失。該鉻鐵礦re-os同位素測定方法為鉻鐵礦樣品的re-os同位素分析提供了一種流程相對簡單，數據精度高，低成本、可實現性及重現性更高的分析技術；為揭示鉻鐵礦中攜帶的上地幔os同位素比值演化的信息提供了一種分析技術。
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1.一種鉻鐵礦Re-Os同位素測定方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述在冷凍條件下使用HCl將準確稱重的185Re-190Os混合稀釋劑完全轉移至所述Carius管，包括：
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述凍實后向所述Carius管依次加入HNO3和H2O2并繼續凍實，包括：
4.根據權利要求1至3任一項所述的方法，其特征在于，所述將所述Carius管管口封閉后放置于烘箱中加熱預設時間進行溶樣，包括：
5.根據權利要求1至3任一項所述的方法，其特征在于，所述采用直接蒸餾法將樣品溶液中的Re和Os進行分離，Re保留于蒸餾剩余溶液中，Os保留于蒸餾吸收液中，包括：
6.根據權利要求1至3任一項所述的方法，其特征在于，對所述蒸餾剩余溶液的Re進一步富集純化，并進行高精度Re-Os同位素測定，包括：
7.根據權利要求1至3任一項所述的方法，其特征在于，對所述蒸餾吸收液中的Os進一步富集純化，并進行高精度Re-Os同位素測定，包括：
8.根據權利要求
...【技術特征摘要】
1.一種鉻鐵礦re-os同位素測定方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述在冷凍條件下使用hcl將準確稱重的185re-190os混合稀釋劑完全轉移至所述carius管，包括：
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述凍實后向所述carius管依次加入hno3和h2o2并繼續凍實，包括：
4.根據權利要求1至3任一項所述的方法，其特征在于，所述將所述carius管管口封閉后放置于烘箱中加熱預設時間進行溶樣，包括：
5.根據權利要求1至3任一項所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李欣尉，李超，周利敏，趙鴻，屈文俊，
申請(專利權)人：國家地質實驗測試中心，
類型：發明
國別省市：
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