【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬化妝品于，具體涉及到一種高純s構(gòu)型玻色因及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、玻色因(羥丙基四氫吡喃三醇)是一種重要的化妝品原料，其具有廣泛的生物活性，研究表明玻色因可直接影響皮膚三層結(jié)構(gòu)中的細(xì)胞外基質(zhì)，促進(jìn)生成透明質(zhì)酸和膠原蛋白，間接增加真皮膠原產(chǎn)生，從而發(fā)揮促進(jìn)真皮修復(fù)、改善皮膚彈性和增加皮膚緊致度的作用；玻色因富含天然抗氧化物質(zhì)，幫助維持真皮的彈性，減緩皮膚衰老過程，保護(hù)皮膚免受環(huán)境污染和紫外線輻射等損傷。
2、研究表明，在羥丙基四氫吡喃三醇的兩種非對(duì)映異構(gòu)體中，s-構(gòu)型的活性明顯高于r-構(gòu)型。這意味著s-構(gòu)型的羥丙基四氫吡喃三醇作為更有效的玻色因成分(cn116947795a)，具有更廣泛的應(yīng)用前景，由于其特殊的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，工業(yè)化生產(chǎn)往往難以獲得單一s-構(gòu)型的純品，通常是r/s構(gòu)型的混合物。而現(xiàn)有專利cn116947795a采用非連續(xù)化生產(chǎn)單一s-構(gòu)型的純品，給后處理增加難度和成本；cn116425709a專利運(yùn)用釜式反應(yīng)獲得s-構(gòu)型的純品會(huì)造成雜質(zhì)較多和產(chǎn)品顏色偏深，并利用大量酸和三乙酰氧基硼氫化鈉還原劑，給后續(xù)的處理純化增加難度和成本。
3、由于當(dāng)前技術(shù)存在的挑戰(zhàn)，迫切需要開發(fā)一種純度高、綠色安全、高效、連續(xù)化的生產(chǎn)s-羥丙基四氫吡喃三醇的方法，以滿足市場對(duì)s構(gòu)型玻色因的需求。這種方法應(yīng)該適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，并且所得產(chǎn)品質(zhì)量高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本部分的目的在于概述本專利技術(shù)的實(shí)施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)
2、鑒于上述和/或現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提出了本專利技術(shù)。
3、因此，本專利技術(shù)的目的是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種高純s構(gòu)型玻色因的制備方法。
4、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供了如下技術(shù)方案：一種高純s構(gòu)型玻色因的制備方法，其特征在于：包括，
5、控制流速將d-木糖、堿和乙酰丙酮混合水溶液通入微通道連續(xù)裝置中，控制反應(yīng)溫度和停留時(shí)間，連續(xù)反應(yīng)得到中間體1-c-(β-d-吡喃木糖基)-丙酮反應(yīng)液，并流入緩存罐中；
6、調(diào)節(jié)反應(yīng)液的ph＝7，加入手性ir催化劑和乙酸鈉，設(shè)置溫度為室溫，得中間體料液；
7、控制流速將中間體料液和氫氣通入微通道連續(xù)裝置中，控制反應(yīng)溫度、壓力和停留時(shí)間，連續(xù)加氫還原，得氫化反應(yīng)液；
8、將氫化反應(yīng)液脫色、除鹽、除雜、重結(jié)晶得高純s構(gòu)型玻色因；
9、所述手性ir催化劑為s-構(gòu)型，結(jié)構(gòu)如下：
10、
11、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述控制流速將d-木糖、堿和乙酰丙酮混合水溶液通入微通道連續(xù)裝置中，其中，流速為5ml/min～20ml/min，d-木糖、堿和乙酰丙酮的摩爾比為1:1～2：1～2。
12、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的至少一種。
13、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述d-木糖水溶液的濃度為10～20％。
14、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述d-木糖、堿和乙酰丙酮混合水溶液的反應(yīng)溫度為50～80℃，停留時(shí)間為30～50min。
15、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述手性ir催化劑和1-c-(β-d-吡喃木糖基)-丙酮的摩爾比為1：100～1：200。
16、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述手性ir催化劑和乙酸鈉的摩爾比為1：2～1：10。
17、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述控制流速將中間體料液和氫氣通入微通道連續(xù)裝置中，其中，流速為15ml/min～20ml/min。
18、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述中間體料液和氫氣的反應(yīng)溫度為100～120℃，反應(yīng)壓力為2～3mpa，反應(yīng)停留時(shí)間為20～40min。
19、作為本專利技術(shù)所述制備方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述氫氣和1-c-(β-d-吡喃木糖基)-丙酮的摩爾比為5：1～10：1。
20、本專利技術(shù)有益效果：
21、(1)現(xiàn)有技術(shù)工藝中，使用釜式和固定床反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致中間體顏色偏深和雜質(zhì)多，給后續(xù)的處理純化增加難度。本專利技術(shù)采用連續(xù)合成方法，副產(chǎn)物少和中間體顏色更淺，后處理簡單，最終產(chǎn)品為白色。最終獲得的產(chǎn)品純度大于99％，可以直接工業(yè)生產(chǎn)高純s-構(gòu)型玻色因。
22、(2)現(xiàn)有技術(shù)中采用大量三乙酰氧基硼氫化鈉還原劑，會(huì)引入大量硼酸副產(chǎn)物，使得產(chǎn)品的分離純化非常困難，增加后處理的成本。本專利技術(shù)采用連續(xù)流催化氫化的反應(yīng)方式，后處理簡單，避免了硼酸的引入，降低了后處理成本，本專利技術(shù)的連續(xù)合成可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)，減少了時(shí)間和人力成本，極大提高了產(chǎn)能。
23、(3)傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)不能滿足綠色安全生產(chǎn)，本專利技術(shù)采用全流程連續(xù)化生產(chǎn)，反應(yīng)在連續(xù)流微通道反應(yīng)器內(nèi)完成，反應(yīng)流體通道總?cè)莘e小，提高了反應(yīng)的安全性，同時(shí)全流程連續(xù)反應(yīng)溶劑為水，使反應(yīng)更綠色，實(shí)現(xiàn)了安全綠色生產(chǎn)。
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1.一種高純S構(gòu)型玻色因的制備方法，其特征在于：包括，
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述控制流速將D-木糖、堿和乙酰丙酮混合水溶液通入微通道連續(xù)裝置中，其中，流速為5ml/min～20ml/min，D-木糖、堿和乙酰丙酮的摩爾比為1:1～2：1～2。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述D-木糖水溶液的濃度為10～20％。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述D-木糖、堿和乙酰丙酮混合水溶液的反應(yīng)溫度為50～80℃，停留時(shí)間為30～50min。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述手性Ir催化劑和1-C-(β-D-吡喃木糖基)-丙酮的摩爾比為1：100～1：200。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述手性Ir催化劑和乙酸鈉的摩爾比為1：2～1：10。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述控制流速將中間體料液和氫氣通入微通道連續(xù)裝
9.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述中間體料液和氫氣的反應(yīng)溫度為100～120℃，反應(yīng)壓力為2～3MPa，反應(yīng)停留時(shí)間為20～40min。
10.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氫氣和1-C-(β-D-吡喃木糖基)-丙酮的摩爾比為5：1～10：1。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高純s構(gòu)型玻色因的制備方法，其特征在于：包括，
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述控制流速將d-木糖、堿和乙酰丙酮混合水溶液通入微通道連續(xù)裝置中，其中，流速為5ml/min～20ml/min，d-木糖、堿和乙酰丙酮的摩爾比為1:1～2：1～2。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述d-木糖水溶液的濃度為10～20％。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述d-木糖、堿和乙酰丙酮混合水溶液的反應(yīng)溫度為50～80℃，停留時(shí)間為30～50min。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：林助鳳，孫文龍，呂嘉淵，陳林，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：東聯(lián)際海衢州醫(yī)藥科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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