【技術實現步驟摘要】
本申請涉及分析化學，特別是一種肉制品中磺胺乙氧嗪的檢測方法。
技術介紹
1、磺胺類藥物(sulfonamides，sas)是指具有對氨基苯磺酰胺結構的一類藥物的總稱，是一類廣泛使用的預防和促進動物生長(常做飼料添加劑)的抗生素。sas均含有p-氨基苯甲酰環、n4位芳香族氨基酸，而n1位取代基則不同。sas種類可達數千種，具有抗菌譜較廣、性質穩定、價格低廉等優點，特別是甲氧芐啶和二甲氧芐啶等抗菌增效劑的發現使sas與抗菌增效劑聯合使用后，sas抗菌譜擴大，抗菌活性極大增強，可以從抑菌作用變為殺菌作用。因此sas被廣泛應用于獸醫臨床、動物飼料添加劑、水產養殖等領域。經常食用含有sas殘留的動物源性食品可引起sas在體內的逐漸蓄積，其危害性主要表現為過敏反應、細菌耐藥性、致畸作用、致突變作用、致癌作用以及激素樣作用。由于sas的不合理使用、誤用甚至是濫用，動物源性食品中sas殘留事件屢有發生，主要是豬肉，其次是牛肉和禽肉?；前芬已踵鹤鳛榛前奉愃幬铮矔粡V泛運用到肉類食品的生產上。
2、目前并無相關檢測標準，也沒有對肉制品中磺胺乙氧嗪的檢測方法，肉制品在生產過程中可能會受到原材料的污染，或者人為非法添加磺胺乙氧嗪提高產品效果，對人體健康造成隱患。
技術實現思路
1、鑒于所述問題，提出了本申請以便提供克服所述問題或者至少部分地解決所述問題的一種肉制品中磺胺乙氧嗪的檢測方法，包括：
2、一種肉制品中磺胺乙氧嗪的檢測方法，包括步驟：
3、對待測物進行前處理；
4、對所述樣品試液取樣獲得上機試液；
5、對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測；其中，質譜參數為：母離子295.3m/z；子離子：108m/z，92m/z，定量離子156m/z；錐孔電壓32v；碰撞能量：30ev，35ev。
6、進一步地，所述對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測的步驟，采用色譜柱型號為c18柱，50mm×2.1mm，粒度1.7μm。
7、進一步地，所述第一體積為3—5ml/g。
8、進一步地，所述對所述待測物溶液進行離心得到待測物上清液的步驟，包括：
9、通過均質器將所述待測物溶液以10000r/min速率均質2min；
10、對所述待測物溶液以4000r/min速率離心5min，得到第一上清液與離心殘渣；
11、向所述離心殘渣中加入0.1％甲酸乙腈溶液，重復提取步驟，得到第二上清液；
12、將所述第一上清液與所述第二上清液混合得到待測物上清液。
13、進一步地，所述向所述待測物上清液加入psa吸附劑，離心后取下層溶液的步驟，包括：
14、向所述待測物上清液中加入psa吸附劑，其中，所述吸附劑與所述待測物質量比為1:5-10；
15、渦旋混合2min，混合后以10000r/min速率離心10min，取下層溶液。
16、進一步地，所述將所述下層溶液氮吹揮發得到復溶樣品的步驟，包括：
17、在40℃的溫度下氮吹濃縮所述下層溶液至溶液吹干，得到復溶樣品。
18、進一步地，所述將所述復溶樣品與甲醇水溶液混合得到樣品試液的步驟，包括：
19、通過20％甲醇水溶液溶解所述復溶樣品并定容到1ml，得到初級樣品試液；
20、將所述初級樣品試液通過0.22μm濾膜過濾，得到樣品試液。
21、進一步地，所述對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測的步驟，流動相為0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液。
22、進一步地，所述對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測的步驟，洗脫梯度為：
23、0-0.2分鐘，甲酸水溶液95％，甲酸乙腈溶液5％；0.2—2.1分鐘，甲酸水溶液95％—5％，甲酸乙腈溶液5％—95％；2.1—3.5分鐘，甲酸水溶液5％，甲酸乙腈溶液95％；3.5—3.51分鐘，甲酸水溶液5％—95％，甲酸乙腈溶液95％—5％；3.51—5.0分鐘，甲酸水溶液95％，甲酸乙腈溶液5％。
24、進一步地，還包括，對所述待測物進行加標回收測試，確定加標回收率。
25、本申請具有以下優點：
26、在本申請的實施例中，針對現有技術中沒有對肉制品中的進一步地的檢測方案，本申請提供了一種肉制品中磺胺乙氧嗪的檢測方法，包括步驟：對待測物進行前處理；具體的，向待測物中加入第一體積的0.1％甲酸乙腈溶液得到待測物溶液；對所述待測物溶液進行離心得到待測物上清液；向所述待測物上清液加入psa吸附劑，離心后取下層溶液；將所述下層溶液氮吹揮發得到復溶樣品；將所述復溶樣品與甲醇水溶液混合得到樣品試液；對所述樣品試液取樣獲得上機試液；對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用進行檢測；其中，質譜參數為：母離子295.3m/z；子離子：108m/z，92m/z，定量離子156m/z；錐孔電壓32v；碰撞能量：30ev，35ev。本申請通過對樣品進行前處理，并通過液相色譜-串聯質譜聯用儀對樣品進行檢測，填補了市場空白，能對肉制品中磺胺乙氧嗪的含量進行檢測，具有優良重復性和重現性，操作簡便，速度快，所用設備易于獲得，極具可推廣性。
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1.一種肉制品中磺胺乙氧嗪的檢測方法，其特征在于，包括步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測的步驟，采用色譜柱型號為C18柱，50mm×2.1mm，粒度1.7μm。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一體積為3—5ml/g。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述待測物溶液進行離心得到待測物上清液的步驟，包括：
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述向所述待測物上清液加入PSA吸附劑，離心后取下層溶液的步驟，包括：
6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將所述下層溶液氮吹揮發得到復溶樣品的步驟，包括：
7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將所述復溶樣品與甲醇水溶液混合得到樣品試液的步驟，包括：
8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測的步驟，流動相為0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液。>
9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測的步驟，洗脫梯度為：
10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，還包括，對所述待測物進行加標回收測試，確定加標回收率。
...【技術特征摘要】
1.一種肉制品中磺胺乙氧嗪的檢測方法，其特征在于，包括步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述上機試液通過液相色譜-串聯質譜聯用儀進行檢測的步驟，采用色譜柱型號為c18柱，50mm×2.1mm，粒度1.7μm。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一體積為3—5ml/g。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述對所述待測物溶液進行離心得到待測物上清液的步驟，包括：
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述向所述待測物上清液加入psa吸附劑，離心后取下層溶液的步驟，包括：
6.根據權利要求1所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳祎明，黎冠，吳俊林，楊娟，
申請(專利權)人：珠海天祥粵澳質量技術服務有限公司，
類型：發明
國別省市：
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