【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于物質含量測試，具體涉及一種測定含硼化物中硼含量的測定方法。
技術介紹
1、本專利技術
技術介紹
中公開的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。
2、傳統的測定含硼化物中硼含量的方法是以酚酞作為指示劑，利用酸堿中和反應，通過觀察滴定時溶液顏色變化來確認反應終點。此種方法存在兩個問題：①以酚酞作為此反應的指示劑，其變色范圍在8.2～10.0之間，在ph達到8以后才會改變顏色，此時消耗的naoh體積明顯會高于硼酸恰好完全反應完時的體積，同時變色范圍在一定范圍內，導致滴定過程經常出現誤差；②對于硼含量較大時，溶液顏色變化較為明顯，準確度較高，但當硼含量較低時，滴定變色不明顯，經常出現對同一樣品分析測定時，不同實驗人員的觀察結論有較大差異。
3、與傳統指示劑方法進行對比，使用酸度計對溶液反應過程進行測定，可以消除人為主觀因素的影響。楊學芬等人采用酸度計測定了磷酸硼中氧化硼含量，以ph＝6.3為滴定起點，加入甘露醇以后，ph下降，再使用堿液將溶液滴定至ph＝6.3，其測試結果的重復性高于傳統指示劑法。但此類方法只能以單一ph值作為滴定終點，滴定終點的選擇缺少依據。因此研究一種硼含量測定的新方法，提高測定的準確度具有重要意義。
技術實現思路
1、針對現有技術的需求，本專利技術目的是提供一種測定含硼化物中硼含量的測定方法，實現了可簡單、快捷的測試元素含量且測試過程干擾少
2、具體的，本專利技術提供如下技術方案：
3、本專利技術的第一方面，提供一種測定含硼化物中硼含量的測定方法，包括如下步驟：
4、s1、對含硼化合物進行預處理獲得待滴定溶液；
5、s2、利用堿性滴定溶液滴定待滴定溶液，滴定過程中實時測量待滴定溶液的ph值和堿性滴定溶液的體積；
6、s3、繪制滴定曲線圖，并擬合出第一直線；
7、s4、連接第一直線與滴定曲線的交點兩側的點并延長，得到第二直線；
8、s5、第一直線與第二直線的交點所對應的體積為滴定終點體積，基于得到的滴定終點體積，計算出含硼化物中硼含量。
9、優選的，步驟s1中，所述預處理是對含硼化合物進行消解處理。
10、優選的，步驟s2中，所述堿性滴定溶液選自氫氧化鈉(naoh)和氫氧化鉀(koh)中的一種；所述滴定溶液的濃度為0.01mol/l～0.2mol/l。
11、優選的，步驟s2中，所述待滴定溶液的ph值采用的是儀器型號為mettler?toledo公司mp230型酸度計進行測量，使用前需要校準酸度計，即以確定濃度的滴定溶液進行滴定，以酸度計記錄滴定體積對應的ph。
12、優選的，步驟s2中，所述待滴定溶液的ph值測量的過程中，是以每20s～40s測量一次。
13、優選的，步驟s2中，在滴定過程中對待滴定溶液進行磁力攪拌，攪拌轉速為50～200rpm。
14、優選的，步驟s3中，所述滴定曲線是使用excel軟件繪制而成，所述第一直線是使用excel軟件擬合而成；進一步優選的，所述滴定曲線是以堿性滴定溶液的體積為橫坐標，待滴定溶液的ph值為縱坐標。
15、優選的，步驟s3中，所述第一直線為y1＝ax+b。
16、優選的，步驟s4中，所述第二直線是使用excel軟件擬合而成；所述第二直線為y2＝cx+d。
17、優選的，步驟s5中，所述第一直線與滴定曲線有3個交點。
18、優選的，步驟s5中，所述含硼化物中硼含量是按照以下公式(1)(2)(3)計算：
19、
20、式中：b2o3為氧化硼含量；b游離為游離硼含量；b總為總硼含量；c為naoh標準溶液的濃度，單位為mol/l；v0為空白消耗naoh體積，單位為ml；v為試樣消耗naoh體積，單位為ml；m為試樣質量，單位為g。
21、上述本專利技術的技術方案取得的有益效果如下：
22、本專利技術涉及的酸度計法測定硼含量的方法，可以消除人為主觀因素對滴定終點的判斷，測試結果準確可靠，提高硼化物中硼含量測定的準確度。適用于硼化物中總硼、氧化硼、游離硼含量的測定。
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1.一種測定含硼化物中硼含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟S1中，所述預處理是對含硼化合物進行消解處理。
3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟S2中，所述堿性滴定溶液選自氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。
4.如權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述滴定溶液的濃度為0.01mol/L～0.2mol/L。
5.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟S2中，所述待滴定溶液的pH值采用的是儀器型號為Mettler?Toledo公司MP230型酸度計進行測量，使用前需要校準酸度計，以確定濃度的滴定溶液進行滴定，以酸度計記錄滴定體積對應的pH。
6.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟S2中，所述待滴定溶液的pH值測量的過程中，是以每20s～40s測量一次。
7.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟S2中，在滴定過程中對待滴定溶液進行磁力攪拌，攪拌轉速為50～200rpm。
8.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，
9.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟S5中，所述第一直線與滴定曲線有3個交點。
10.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟S5中，所述含硼化物中硼含量是按照以下公式(1)(2)(3)計算：
...【技術特征摘要】
1.一種測定含硼化物中硼含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟s1中，所述預處理是對含硼化合物進行消解處理。
3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟s2中，所述堿性滴定溶液選自氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種。
4.如權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述滴定溶液的濃度為0.01mol/l～0.2mol/l。
5.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟s2中，所述待滴定溶液的ph值采用的是儀器型號為mettler?toledo公司mp230型酸度計進行測量，使用前需要校準酸度計，以確定濃度的滴定溶液進行滴定，以酸度計記錄滴定體積對應的ph。
6.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟s2中...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙華，鞏琛，黃輝，李穎，張嘉祺，李本濤，王威，趙輝，
申請(專利權)人：山東非金屬材料研究所，
類型：發明
國別省市：
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