【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及陶瓷復合材料制備，具體涉及一種無壓燒結氮化硼復合陶瓷的制備方法。
技術介紹
1、六方氮化硼(h-bn)，以其卓越的導熱性能、絕緣性能、高溫穩定性、高溫介電性、優良的透波性能、耐摩擦及抗氧化性能而聞名，這些特性使其在航空航天、軍工等高科技領域受到廣泛關注。然而，由于六方氮化硼的表面活性較低且屬于共價化合物，導致其在燒結過程中遇到極大困難，難以形成致密的陶瓷材料。這一難題限制了六方氮化硼陶瓷的大規模生產和應用。
2、目前，六方氮化硼陶瓷的主要制備工藝是通過熱壓燒結完成的。具體而言，使用真空熱壓燒結爐，在燒結過程中施加高壓，使氮化硼顆粒緊密接觸并發生固態擴散，最終形成具有一定力學性能和致密度的陶瓷體。為了改善燒結效果，通常還會在原料混合階段加入氧化鋁、氮化鋁、氮化硅、氧化鎂、氧化釔等無機材料作為燒結助劑。盡管這種方法可以在一定程度上提升氮化硼陶瓷的力學性能，但它也存在明顯的不足之處：所需設備復雜、能耗高、生產效率低、生產成本高昂，這些因素都不利于大規模工業化生產。
3、近年來，隨著對高性能復合材料需求的增長，氮化硼晶須作為一種新型增強材料進入了人們的視野。氮化硼晶須是以單晶形式生成的纖維材料，其直徑微小，內部原子高度有序，強度接近于完整晶體的理論值。除了繼承六方氮化硼的基本特性外，氮化硼晶須還表現出更優的耐高溫、耐腐蝕性能，以及更高的機械強度和電絕緣性。因此，將氮化硼晶須作為增強相引入到六方氮化硼基體中，可以顯著提高復合材料的整體性能，尤其是在提高材料的力學性能方面表現尤為突出。
4、
5、因此，亟需一種高效、低成本的方法來制備具有優異力學性能的氮化硼晶須/六方氮化硼復合陶瓷，以滿足工業應用的需求。
技術實現思路
1、本專利技術針對現有技術存在的問題，提供了一種無壓燒結氮化硼復合陶瓷的制備方法，該方法不僅克服了傳統熱壓燒結技術的局限性，還通過引入氮化硼晶須作為增強相，顯著提高了復合陶瓷的綜合性能。
2、為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
3、一種無壓燒結氮化硼復合陶瓷的制備方法，包括如下步驟：
4、(1)將改性氮化硼晶須和改性六方氮化硼粉混合均勻，得到混合物；
5、(2)將混合物放入冷壓模具中，進行冷等靜壓成型，得到冷壓坯體；
6、(3)將冷壓坯體在氣氛爐中，通入惰性氣體或氨氣進行高溫煅燒，得到氮化硼復合陶瓷。
7、進一步地，所述改性氮化硼晶須的制備方法包括如下步驟：
8、(a)將氮化硼晶須加入到乙醇胺的水溶液中，攪拌反應一定時間；
9、(b)反應完成后將固體過濾，烘干，過篩，得到所述的改性氮化硼晶須。
10、進一步地，所述氮化硼晶須的長徑比為20-80μm。
11、進一步地，所述乙醇胺水溶液的質量濃度為20-50％。
12、進一步地，所述氮化硼晶須與乙醇胺水溶液的質量比為1：(3-10)。
13、進一步地，所述攪拌反應的溫度為80-95℃，時間為4-10h。
14、進一步地，所述過篩為過40-100目篩。
15、進一步地，所述改性六方氮化硼粉的制備方法包括如下步驟：
16、(i)將六方氮化硼粉分散在一定濃度的堿性溶液中，球磨；
17、(ii)球磨完成后，將固體離心分離，用水洗滌至中性，烘干，過篩，得到所述的改性六方氮化硼粉。
18、進一步地，所述六方氮化硼粉的d50粒徑為3-10μm。
19、進一步地，所述堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，質量濃度為10-40％。
20、進一步地，所述六方氮化硼粉與堿性溶液的質量比為1：(5-15)。
21、進一步地，所述球磨的轉速為200-300rpm，球磨的時間為4-8h。
22、進一步地，所述過篩為過80-160目篩。
23、本專利技術的復合陶瓷中加入改性的氮化硼晶須能夠顯著提高材料的燒結活性、提高陶瓷的純度以及力學性能。氮化硼晶須的煅燒溫度在1100-1400℃，而六方氮化硼粉的煅燒溫度一般在1800-1900℃。這意味著氮化硼晶須的活性要高于六方氮化硼粉體的活性。氮化硼晶須表面存在一些含有羥基的基團，這些羥基基團在改性過程中可以與乙醇胺發生反應，形成穩定的bn共價鍵，這種改性不僅提高了晶須的表面活性，還使其在后續的高溫煅燒過程中起到了有效的燒結助劑作用。由于氮化硼晶須的化學成分組成，作為燒結助劑存在時不會引入其他雜質離子。因此，最終制得的氮化硼復合陶瓷具有高純度，使其能夠適用于許多高要求的應用場景，如航空航天、軍工等。氮化硼晶須在復合陶瓷中可以起到裂紋橋接的作用，即當裂紋擴展時，晶須會阻止裂紋的進一步擴展，從而提高陶瓷的斷裂韌性；晶須的存在可以使裂紋在傳播過程中發生偏轉，增加裂紋路徑的長度，從而消耗更多的能量，提高材料的抗裂性能；當裂紋擴展時，晶須可以從基體中拔出，這一過程也會消耗能量，進一步提高材料的韌性。
24、本專利技術對六方氮化硼進行改性，有利于增強界面相容性以及進一步提高力學性能。通過在堿性溶液中球磨處理，六方氮化硼粉表面會生成一些羥基基團，這些羥基基團在后續的高溫煅燒過程中可以與改性氮化硼晶須表面的基團發生相互作用，兩者之間的界面相容性顯著提高，有助于形成更加均勻和致密的復合陶瓷結構。最終制得的復合陶瓷具有更高的致密度，從而提高了其力學性能，如抗彎強度和斷裂韌性。此外，改性后的六方氮化硼粉和氮化硼晶須在混合過程中更容易均勻分散，避免了局部聚集現象，進一步提高了復合陶瓷的均勻性和整體性能。
25、本專利技術采用氮化硼晶須作為增強相，顯著提升了復合陶瓷的純度。傳統制備工藝中通常需要添加如氧化鋁、氮化鋁等燒結助劑以促進材料致密化，然而這些添加劑不可避免地引入了額外的雜質離子，影響了最終產品的純凈度和性能穩定性。相比之下，本專利技術通過化學改性處理氮化硼晶須與六方氮化硼粉體，利用兩者之間的界面相互作用，在無需引入任何外來燒結助劑的情況下實現了高效的燒結過程。氮化硼晶須表面經過乙醇胺改性后，能與六方氮化硼粉體形成穩定的共價鍵連接，不僅增強了界面結合力，而且保證了材料成分的一致性和純凈性。因此，所制備的氮化硼復合陶瓷具有極高的純度，這有助于保持材料固有的優良物理化學性質，如優異的導熱性、電絕緣性和高溫穩定性，同時避免了因雜質存在而導致的性能下降問題，使得該復合陶瓷特別適合應用于對材料純度要求極高的領域，例如航空航天和高端電子工業。
26、進一步地，步驟(1)中改性氮化硼晶須和改性六方氮化硼粉的質量比為(2-3)：10。
27、進一步地，步驟(2)中所述冷等靜壓的壓力為120-200mpa，保壓時間為80-120s。
28、進一步本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種無壓燒結氮化硼復合陶瓷的制備方法，包括如下步驟；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述氮化硼晶須的長徑比為20-80μm，所述乙醇胺水溶液的質量濃度為20-50％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述氮化硼晶須與乙醇胺水溶液的質量比為1：(3-10)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述攪拌反應的溫度為80-95℃，時間為4-10h；步驟(b)中所述過篩為過40-100目篩。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(i)中所述六方氮化硼粉的D50粒徑為3-10μm，所述堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，質量濃度為10-40％。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(i)中所述六方氮化硼粉與堿性溶液的質量比為1：(5-15)。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(i)中所述球磨的轉速為200-300rpm，球磨的時間為4-8h，步驟(ii)中所述過篩為過80-160目篩。>
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述改性氮化硼晶須和改性六方氮化硼粉的質量比為(2-3)：10。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述冷等靜壓的壓力為120-200MPa，保壓時間為80-120s。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種，所述煅燒的溫度為1700-1900℃。
...【技術特征摘要】
1.一種無壓燒結氮化硼復合陶瓷的制備方法，包括如下步驟；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述氮化硼晶須的長徑比為20-80μm，所述乙醇胺水溶液的質量濃度為20-50％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述氮化硼晶須與乙醇胺水溶液的質量比為1：(3-10)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中所述攪拌反應的溫度為80-95℃，時間為4-10h；步驟(b)中所述過篩為過40-100目篩。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(i)中所述六方氮化硼粉的d50粒徑為3-10μm，所述堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，質量濃度為10-40％。
6.根據...
【專利技術屬性】
技術研發人員：侯廣生，李潘，黃小紅，崔治偉，褚宗富，李魏，
申請(專利權)人：山東晶億新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。