【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及間硝基三氟甲基苯檢測，尤其涉及一種gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法。
技術介紹
1、間硝基三氟甲基苯，其結構式如下：
2、
3、現有合成路線為：
4、
5、該反應以三氟甲苯為原料反應所得物質中還含有；鄰硝基三氟甲基苯和1-硝基-4-三氟甲基苯副產物。
6、間硝基三氟甲基苯(m-nitrobenzotrifluoride，簡稱ntf)是一種重要的有機化工原料，其在醫藥、農藥和其它精細化學品領域具有廣泛的應用。
7、為了保證所生產的間硝基三氟甲基苯純度滿足作為醫藥、農藥等精細化學品原料使用的要求，需要對生產所得間硝基三氟甲基苯的純度進行準確檢測，以便對產品進行分級使用，避免浪費。
8、但現有間硝基三氟甲基苯純度的檢測方法為氣相色譜檢測法或液相色譜檢測法，間硝基三氟甲基苯化合物具有一個硝基和三個氟原子，間硝基三氟甲基苯的原料和副產也有類似的結構，這導致在氣相色譜毛細管色譜柱系統中，不利于各物質組分的有效分離，現有檢測方法無法得到準確結果，在生產過程中未能有效去除雜質，導致外銷產品純度不滿足下游使用要求，產品的性能不穩定，影響最終產品的質量和使用效果。
9、因而繼續研發有效檢測產物中，間硝基三氟甲基苯含量的方法。
10、gc檢測方法為氣相色譜法是用氣體作為移動相的色譜法，主要用于檢測揮發性有機化合物，如烴類化合物、烷烴、環烷烴、芳香烴、烯烴等；還用于檢測空氣、水和土壤中的污染物和污染物，如揮發性有機化
技術實現思路
1、本專利技術提供一種gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，該方法可以準確檢測以三氟甲苯為原料反應制得的間硝基三氟甲基苯的純度，檢測結果準確，來解決上述問題。
2、本專利技術的方案是：
3、一種gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，包括下列步驟：
4、1)通過溶劑將待檢測物溶解，配制獲得待測物濃度為20～100mg/ml的待試溶液；
5、2)將所述待試溶液進行gc法測定；
6、3)根據測定所得譜圖得到間硝基三氟甲基苯及副產物的峰面積后,采用峰面積百分比法得到待測物中間硝基三氟甲基苯及副產物的純度；
7、所述gc法測定時以二甲基聚硅氧烷作為固定相的毛細管色譜柱；以n2為載氣，h2為燃氣，空氣為助燃氣；
8、待測物為如下反應所得反應液：
9、
10、根據gc法測定所得gc譜圖計算任兩相鄰峰的分離度，當任兩相鄰峰對應物質的分離度r≥1.5時，取物質對應峰面積進行計算為作為該物質純度；
11、任兩相鄰物質的分離度
12、其中tr,2、tr,1分別為兩組分峰的保留時間，w1/2,1、w1/2,2分別為兩組分峰的色譜半峰寬。
13、作為優選的技術方案，所述2)中所述待試溶液進行gc法測定：
14、色譜柱的升溫程序為以80℃并保持1min，再以15℃/min的升溫速率從80℃升溫至150℃，最后以30℃/min的升溫速率從150℃升溫至250℃后，保持3.5min完成樣本測定。
15、作為優選的技術方案，所述2)中gc法測定中所用色譜柱為db-1氣相色譜柱，其中db-1，agilent?122-1022，25m×250μm×0.25μm。
16、作為優選的技術方案，升溫程序總運行時間為12.5min。
17、作為優選的技術方案，所述2)中gc法測定所用前檢測器為fid檢測器。
18、作為優選的技術方案，所述2)gc法測定條件中柱流速為1.0ml/min。
19、作為優選的技術方案，所述2)gc法測定條件中尾吹氣為n2；加熱器為250℃。
20、作為優選的技術方案，所述2)gc法測定條件中h2流量為40ml/min；空氣流量為400ml/min；尾吹氣流量為25ml/min；分流比為30:1；待試溶液進樣體積為1μl。
21、采用本申請提供方法測量待測物，所得譜圖中任兩相鄰物質的分離度均滿足該要求，說明該方法可實現上述反應所得反應物中物質的有效分離，從而得到該物質中各物質的可靠純度值。
22、作為優選的技術方案，待測物為由三氟甲苯與硫酸及硝酸混合后，在0～5℃下攪拌反應2h得到。
23、本專利技術的優點：
24、1)本申請所提供的gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，能同時檢出原料三氟甲苯、副產物鄰硝基三氟甲基苯和1-硝基-4-三氟甲基苯，具有分離度好，操作方便，運行時間短，同時檢測結果準確。
25、2)本申請所提供的gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，該方法采用以二甲基聚硅氧烷作為固定相的毛細管色譜柱，以n2為載氣進行梯度升溫程序，在毛細管色譜系統中對間硝基三氟甲基苯及副產進行分離測定。
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1.一種GC法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于，包括下列步驟：
2.如權利要求1所述的一種GC法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于，所述2)中所述待試溶液進行GC法測定：
3.如權利要求1所述的一種GC法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：所述2)中GC法測定中所用色譜柱為DB-1氣相色譜柱。
4.如權利要求3所述的一種GC法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：升溫程序總運行時間為12.5min。
5.如權利要求1所述的一種GC法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：所述2)中GC法測定所用前檢測器為FID檢測器。
6.如權利要求1所述的一種GC法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：所述2)GC法測定條件中柱流速為1.0mL/min。
7.如權利要求1所述的一種GC法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：所述2)GC法測定條件中尾吹氣為N2；加熱器為250℃。
9.如權利要求1所述的一種GC法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：待測物為由三氟甲苯與硫酸及硝酸混合后，在0～5℃下攪拌反應2h得到。
...【技術特征摘要】
1.一種gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于，包括下列步驟：
2.如權利要求1所述的一種gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于，所述2)中所述待試溶液進行gc法測定：
3.如權利要求1所述的一種gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：所述2)中gc法測定中所用色譜柱為db-1氣相色譜柱。
4.如權利要求3所述的一種gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：升溫程序總運行時間為12.5min。
5.如權利要求1所述的一種gc法測定間硝基三氟甲基苯及副產物色譜純度的方法，其特征在于：所述2)中gc法測定所用前檢測器為fid檢測器。
6.如權利要求1所述的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：祝麗君，徐鵬飛，田強，李自龍，馬航，萬邦隆，孟志偉，梁夢潔，
申請(專利權)人：云南云天化股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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