【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠的制備方法及其應(yīng)用，屬于氣凝膠材料。
技術(shù)介紹
1、吸附法已成為處理油液污染的主要方法。最近，各種氣凝膠材料，如硅基氣凝膠和碳基氣凝膠等在油污清除領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大潛力，得到大量開(kāi)發(fā)和研究。然而，此類材料仍存在許多缺點(diǎn)，如制備成本高，工藝復(fù)雜，制備過(guò)程中容易產(chǎn)生含毒副產(chǎn)物，較難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，極大地阻礙了其實(shí)際應(yīng)用。生物質(zhì)氣凝膠是一種具有三維多孔結(jié)構(gòu)、低密度、高比表面積、良好的生物相容性且可生物降解的新型綠色吸附材料。然而，目前生物質(zhì)氣凝膠存在制備流程復(fù)雜，吸附倍率低、力學(xué)性能差且難以規(guī)模化生產(chǎn)等缺陷。因此，研發(fā)制備工藝簡(jiǎn)單、具有高吸附能力和良好力學(xué)性能的吸附材料受到科研人員的廣泛關(guān)注。
2、絲瓜絡(luò)纖維為葫蘆科植物絲瓜的干燥成熟果實(shí)的維管束，主要組成為纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及蠟質(zhì)，具有獨(dú)特的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和疏水親油特性，是一種天然的油液吸附材料，具有來(lái)源豐富、價(jià)格低廉、環(huán)境友好且可生物降解的特性，且使用后易于收集和處理，在油液吸附領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。但絲瓜絡(luò)吸附材料仍存在吸附倍率低，重復(fù)使用性能差等缺陷，性能仍需改善。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)解決的技術(shù)問(wèn)題是：如何利用天然生物質(zhì)材料制備一種成本低、具有良好吸附性能和力學(xué)性能，且可多次循環(huán)利用的油液吸附和回收材料。本專利技術(shù)使用具有天然三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的絲瓜絡(luò)纖維為原料制備氣凝膠材料，在改善材料力學(xué)和吸附性能的同時(shí)簡(jiǎn)化工藝流程并降低制備成本。本專利技術(shù)氣凝膠能夠高效吸附污水中的多種有機(jī)
2、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)提供了一種絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠的制備方法，對(duì)粉碎后的絲瓜絡(luò)短纖維進(jìn)行化學(xué)和機(jī)械研磨處理，制備得到纖維表層具有大量微納尺度纖絲的絲瓜絡(luò)纖維素纖維懸浮液，再經(jīng)過(guò)硅烷偶聯(lián)劑疏水化改性和真空冷凍干燥處理后得到氣凝膠。
3、具體地，本專利技術(shù)還提供了上述的絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠的具體制備方法，包括以下步驟：
4、步驟1：絲瓜絡(luò)纖維素纖維的制備：對(duì)絲瓜絡(luò)纖維進(jìn)行堿處理，脫去纖維表層的蠟質(zhì)、木質(zhì)素和半纖維素等，露出纖維內(nèi)部的纖維素，再使用去離子水清洗；之后將處理后的絲瓜絡(luò)纖維進(jìn)行機(jī)械研磨處理，得到表層具有大量纖維素微纖絲的絲瓜絡(luò)纖維素纖維；
5、步驟2：絲瓜絡(luò)纖維素纖維疏水化改性：向步驟1所得絲瓜絡(luò)纖維素纖維加入去離子水常溫?cái)嚢?-2h配置成所需濃度的絲瓜絡(luò)纖維素纖維懸浮液；再調(diào)節(jié)絲瓜絡(luò)纖維素纖維懸浮液ph值至酸性后，向其添加硅烷偶聯(lián)劑，常溫下攪拌反應(yīng)得到改性后絲瓜絡(luò)纖維素纖維懸浮液；
6、步驟3：氣凝膠制備：將步驟2中得到的改性后的絲瓜絡(luò)纖維素纖維懸浮液放入模具中冷凍成型，然后進(jìn)行冷凍干燥，得到絲瓜絡(luò)氣凝膠。
7、優(yōu)選地，所述步驟1中絲瓜絡(luò)纖維為機(jī)械粉碎的絲瓜絡(luò)纖維。
8、優(yōu)選地，所述步驟1中絲瓜絡(luò)纖維的長(zhǎng)度約為100-2100μm。
9、優(yōu)選地，所述步驟1中的堿處理具體為：將絲瓜絡(luò)纖維置于naoh溶液中，使用水浴加熱鍋在80-150℃條件下處理1-3h，使用去離子水沖洗纖維至中性；naoh溶液濃度為1-15wt％。
10、優(yōu)選地，所述步驟1中機(jī)械研磨處理的條件為：打漿度20-70°sr，溫度25-60℃，時(shí)間0.5-3h。
11、優(yōu)選地，所述步驟2中得到的絲瓜絡(luò)纖維素纖維懸浮液中絲瓜絡(luò)纖維素纖維的含量為0.1～8.0wt％。
12、優(yōu)選地，所述步驟2中的硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷等；所述的調(diào)節(jié)ph值為采用鹽酸或乙酸等將ph值調(diào)節(jié)至3～5。
13、優(yōu)選地，所述步驟2中的硅烷偶聯(lián)劑的濃度為1～10wt％。
14、優(yōu)選地，所述步驟2中攪拌反應(yīng)條件為：攪拌轉(zhuǎn)速800～2000rpm，時(shí)間4～6h。
15、優(yōu)選地，所述步驟3中冷凍成型的具體條件為：在冰箱-20～-25℃的條件下冷凍8-20h。
16、優(yōu)選地，所述步驟3中真空冷凍干燥的條件為：溫度-60～-70℃，時(shí)間24-72h。
17、本專利技術(shù)還提供了上述制備方法制備得到的絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠；所述氣凝膠的密度2.0～20mg/cm3，吸油倍率為90～200g/g，接觸角為130～170°。
18、本專利技術(shù)還提供了上述的絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠在含油污水處理、油水分離和油液回收中的應(yīng)用。
19、優(yōu)選地，所述應(yīng)用包括用于選擇性的吸附白油、大豆油、泵油、汽油、植物油和有機(jī)溶劑中的一種或多種。
20、更優(yōu)選地，所述有機(jī)溶劑包括乙醇、異丙醇、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、氯仿、甲苯和丙酮中的任意一種或多種。
21、本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：
22、1.本專利技術(shù)提出了一種使用可生物降解且環(huán)境友好的天然生物質(zhì)材料絲瓜絡(luò)制備絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠的方法。該方法通過(guò)對(duì)絲瓜絡(luò)進(jìn)行粉碎、化學(xué)和機(jī)械處理制備表面具有大量纖維素微纖的絲瓜絡(luò)纖維素纖維，并利用超疏水改性和真空冷凍干燥方法制備氣凝膠材料。相比傳統(tǒng)纖維素提取方法制備氣凝膠，本專利技術(shù)簡(jiǎn)化了制備工藝并降低了制備成本，易于規(guī)模化生產(chǎn)。
23、2.本專利技術(shù)制備出的絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠具有穩(wěn)定的三維多孔結(jié)構(gòu)、高孔隙率(高達(dá)99.4％)、高吸附性能、良好的自清潔性能和力學(xué)性能。氣凝膠密度約為2.0～20mg/cm3，接觸角可達(dá)130～170°。能夠有效吸附多種油液和有機(jī)溶劑，如豆油、真空泵油、氯仿、dmf和乙醇等，常溫下吸附倍率可高達(dá)90～200g/g。同時(shí)，具有優(yōu)異的保油性能(保油率高達(dá)97％)，可以在快速(10s內(nèi))高效地分離并穩(wěn)定保持吸附的油液，在油水分離、油污清除等應(yīng)用中具有較高應(yīng)用價(jià)值。
24、3.本專利技術(shù)制備所得的絲瓜絡(luò)氣凝膠具有優(yōu)異的力學(xué)性能，可以多次重復(fù)使用進(jìn)行油液的吸附和回收工作，使用后的材料還可通過(guò)自然生物降解方式進(jìn)行處理，易于降解處理，具有較高的環(huán)境友好性，在環(huán)境治理和生物質(zhì)資源廢物利用方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中絲瓜絡(luò)纖維為機(jī)械粉碎后的絲瓜絡(luò)纖維，絲瓜絡(luò)纖維的長(zhǎng)度為100-2100μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述機(jī)械研磨處理的條件為：打漿度20-70°SR，溫度25-60℃，時(shí)間0.5-3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的堿處理具體為：將絲瓜絡(luò)纖維置于NaOH溶液中，使用水浴加熱鍋在80-150℃條件下處理1-3h，使用去離子水沖洗纖維至中性；NaOH溶液濃度為1-15wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中得到的絲瓜絡(luò)纖維素纖維懸浮液中絲瓜絡(luò)纖維素纖維的含量為0.1～8.0wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的調(diào)節(jié)pH值為采用鹽酸或乙酸將pH值調(diào)節(jié)至3～5；攪拌反應(yīng)條件為：攪拌轉(zhuǎn)速800～2000rpm，時(shí)間4～6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中冷凍成型的條件為：在冰箱-20～-25℃的條件下冷凍8-20h；真空冷凍干燥的條件為：溫度-60～-70℃，時(shí)間24-72h。
9.權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠。
10.權(quán)利要求9所述的絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠在含油污水處理、油水分離和油液回收中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種絲瓜絡(luò)纖維素纖維氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中絲瓜絡(luò)纖維為機(jī)械粉碎后的絲瓜絡(luò)纖維，絲瓜絡(luò)纖維的長(zhǎng)度為100-2100μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述機(jī)械研磨處理的條件為：打漿度20-70°sr，溫度25-60℃，時(shí)間0.5-3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的堿處理具體為：將絲瓜絡(luò)纖維置于naoh溶液中，使用水浴加熱鍋在80-150℃條件下處理1-3h，使用去離子水沖洗纖維至中性；naoh溶液濃度為1-15wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中得到的絲瓜絡(luò)纖維素纖維懸浮液中絲瓜絡(luò)纖維素纖維的含量為0.1～8.0wt...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張慧敏，秦偉，魏菊，陳怡彤，徐絲瑜，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：大連工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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