【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于生物質(zhì)加氫，具體涉及一種氣液逆流反應(yīng)器及逆流加氫工藝。
技術(shù)介紹
1、生物質(zhì)是通過光合作用形成的有機化合物，包括動物、植物、微生物及其代謝產(chǎn)物等。生物質(zhì)資源具有分布廣泛、可再生等優(yōu)良特性，是替代傳統(tǒng)化石燃料的重要途徑。
2、加氫反應(yīng)技術(shù)能夠有效實現(xiàn)生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為高附加值化學(xué)品和低氧或無氧燃料。以生物質(zhì)糖催化加氫為例，傳統(tǒng)的反應(yīng)工藝通常使用攪拌釜式反應(yīng)器進行間歇操作。雖然該方法在催化劑與反應(yīng)物的混合均勻性和溫度控制方面具有一定優(yōu)勢，但其存在諸多不足之處，如催化劑機械損耗大、易發(fā)生副反應(yīng)、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等。上述缺陷大幅限制了其生產(chǎn)規(guī)模及效率的進一步提升。
3、因此，氣液并流連續(xù)加氫反應(yīng)裝置得以逐步開發(fā)和應(yīng)用。專利文獻us6297409b1公開了一種生物質(zhì)糖連續(xù)催化加氫工藝，將兩組及以上的并流固定床反應(yīng)器(內(nèi)徑30cm，高3.5m)串聯(lián)，通過滿足極大高徑比實現(xiàn)40wt％葡萄糖高效連續(xù)加氫，該工藝具有良好的葡萄糖轉(zhuǎn)化率和山梨醇選擇性。然而，氣液并流加氫工藝的三相傳質(zhì)效率普遍較低，尤其是床層中后段的氣液混合效果較差，導(dǎo)致傳質(zhì)速率無法匹配催化劑的本征反應(yīng)速率，繼而影響加氫反應(yīng)效率。
4、氣液逆流反應(yīng)工藝通過促使氣相氫氣和液相生物質(zhì)原料反向流動，不僅提高了氣液接觸效率，還同時顯著增強了反應(yīng)器內(nèi)的傳質(zhì)和傳熱效果，有效避免了并流工藝的固有缺陷。
5、專利文獻cn109395672a公開了一種用于糖醇生產(chǎn)的固定床反應(yīng)器，包括反應(yīng)器主體和反應(yīng)器頂蓋，反應(yīng)器主體和反應(yīng)器頂蓋采用法蘭連接，反應(yīng)器
6、專利文獻wo2018118854a1公開了一種麥芽糖加氫制備麥芽糖醇的連續(xù)工藝，采用固定床裝置實現(xiàn)了高轉(zhuǎn)化率及較優(yōu)的收率，且副產(chǎn)物少，但該專利技術(shù)方法對原料濃度(≤30％)、反應(yīng)氫壓(>10mpa)以及液時空速(≤3.0h-1)均有嚴格的要求，限制了此技術(shù)的實際工業(yè)應(yīng)用。
7、因此，開發(fā)一種高效、且適用于高濃度液相原料的氣液逆流反應(yīng)器及逆流加氫工藝，具有重要的現(xiàn)實意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種氣液逆流反應(yīng)器及逆流加氫工藝。在逆流反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置兩段反應(yīng)區(qū)，在上部反應(yīng)區(qū)內(nèi)采用氣液逆流的接觸形式，有效地加強催化劑床層內(nèi)的三相傳質(zhì)，促進生物質(zhì)的高效加氫。同時，在下部反應(yīng)區(qū)裝填可移動催化劑包，在逆流形式的基礎(chǔ)上進一步強化下部反應(yīng)區(qū)內(nèi)的氣液傳質(zhì)效率，實現(xiàn)高濃度生物質(zhì)加氫反應(yīng)的完全進行。
2、本專利技術(shù)第一個方面提供了一種氣液逆流反應(yīng)器，包括上部反應(yīng)區(qū)和下部反應(yīng)區(qū)，其中所述的上部反應(yīng)區(qū)的底部設(shè)有氣體進口，所述的氣液逆流反應(yīng)器上部設(shè)有液相原料進口，所述的上部反應(yīng)區(qū)設(shè)有至少一個催化劑床層；所述的下部反應(yīng)區(qū)的底部設(shè)有脈沖氣體進口，下部反應(yīng)區(qū)包括至少一組催化模塊，所述的催化模塊中設(shè)有催化劑包，所述的催化劑包在脈沖氣體的作用下在下部反應(yīng)區(qū)進行往復(fù)運動。
3、所述的脈沖氣體是指氣體以脈沖的方式自下部反應(yīng)區(qū)下方進氣口引入氣液逆流反應(yīng)器，并主要在下部反應(yīng)區(qū)形成間歇性的高流速區(qū)域，產(chǎn)生氣體沖擊力，使催化劑包在下部反應(yīng)區(qū)發(fā)生周期性移動或振動。
4、優(yōu)選地，所述的上部反應(yīng)區(qū)與液相原料進口之間設(shè)有液體分布器，所述的液體分布器與液相原料進口連接，以實現(xiàn)液相原料的均勻分散。所述的液體分布器可以是各種具有液體分散效果的設(shè)備，具體如本領(lǐng)域中的槽式液體分布器、蓮蓬式液體分布器等。
5、優(yōu)選地，所述的上部反應(yīng)區(qū)底部的氣體進口處設(shè)有氣體分布器，所述的氣體分布器與氣體進口連接，以實現(xiàn)氣相原料的初步分散。所述的氣體分布器可以是各種具有氣體分散效果的設(shè)備，具體如本領(lǐng)域中的環(huán)形管式氣體分布器等。
6、優(yōu)選地，所述的反應(yīng)器頂部設(shè)有氣體出口，所述的反應(yīng)器底部設(shè)有液相物料出口，在上部反應(yīng)區(qū)和反應(yīng)器頂部氣體出口之間設(shè)有氣液分離構(gòu)件，以解決未反應(yīng)完全氫氣的霧沫夾帶問題。
7、優(yōu)選地，所述的氣液分離構(gòu)件采用高氣速下能夠?qū)崿F(xiàn)高效氣脫液的氣液分離構(gòu)件，包括旋流分離器、折流板分離器、聚結(jié)分離器、絲網(wǎng)除沫器等任意一種或多種組合等。
8、優(yōu)選地，所述的氣液逆流反應(yīng)器為生物質(zhì)原料氣液逆流加氫反應(yīng)器，脈沖氣體為脈沖氫氣，催化劑床層和催化劑包中使用加氫催化劑。
9、本專利技術(shù)在加氫催化劑的作用下，通過上部反應(yīng)區(qū)氫氣與液相原料的逆流混合，實現(xiàn)生物質(zhì)原料的初步加氫，通過下部反應(yīng)區(qū)脈沖氫氣帶動催化劑包進行往復(fù)運動，促進下部反應(yīng)區(qū)內(nèi)液相物料的均勻分散，大幅提升下部反應(yīng)區(qū)的氣液傳質(zhì)效率，從而充分實現(xiàn)剩余生物質(zhì)原料的進一步催化加氫，實現(xiàn)深度加氫。
10、優(yōu)選地，所述的上部反應(yīng)區(qū)用于反應(yīng)消耗初始液相原料的60～80％，下部反應(yīng)區(qū)用于反應(yīng)消耗初始液相原料的20～40％。
11、優(yōu)選地，所述的上部反應(yīng)區(qū)的高度為整個反應(yīng)器有效高度的60～80％，下部反應(yīng)區(qū)的高度為整個反應(yīng)器有效高度的20～40％，所述的反應(yīng)器有效高度為裝填催化劑部分反應(yīng)器的高度。
12、優(yōu)選地，所述上部反應(yīng)區(qū)的高徑比為2～10:1，優(yōu)選為3～5:1。該區(qū)域特點是生物質(zhì)原料的反應(yīng)速率快、放熱量大，在耦合了易于物料擴散的催化劑類型基礎(chǔ)上，設(shè)置較大的高徑比有利于物料軸向擴散，防止局部熱點、催化劑結(jié)焦和減少副反應(yīng)。
13、優(yōu)選地，所述的下部反應(yīng)區(qū)的高徑比為1～3:1，優(yōu)選1.5～2.5:1。該區(qū)域特點是生物質(zhì)原料的反應(yīng)速率低、放熱量小，在耦合了反應(yīng)效率較高的催化劑類型基礎(chǔ)上，設(shè)置較小的高徑比有利于保證新鮮原料與催化劑的接觸效率，提高催化劑的利用率。
14、優(yōu)選地，所述的上部反應(yīng)區(qū)與下部反應(yīng)區(qū)的直徑相同。
15、優(yōu)選地，所述的上部反應(yīng)區(qū)設(shè)有1～5個催化劑床層，優(yōu)選設(shè)有1～2個催化劑床層。
16、優(yōu)選地，所述的下部反應(yīng)區(qū)設(shè)有1～50組催化模塊，優(yōu)選設(shè)有5～20組催化模塊。
17、優(yōu)選地，每個催化模塊中設(shè)有1～5個催化劑包，優(yōu)選設(shè)有1～2個催化劑包。
18、優(yōu)選地，所述的催化劑包可以呈長方體形、正方體形、圓柱體、水滴形、球形等多種形狀。優(yōu)選為長方體形，優(yōu)選所述的催化劑包的尺寸長10～50mm、寬5～25mm、高50～500mm。所述的催化劑包的外部包裹布料材質(zhì)可以為尼龍、丙綸、滌綸或玻璃纖維等任意一種或多種。
19、優(yōu)選地，所述的催化模塊還包括帶孔隔板，所述的帶孔隔板呈圓盤狀，沿反應(yīng)器軸向方向等距布設(shè)，所述催化劑包置于帶孔隔板上。
20、優(yōu)選地，所述的帶孔隔板固定在反應(yīng)器器壁上，例如帶孔隔板可以焊接在反應(yīng)器器壁上，帶孔隔板的數(shù)目與催化劑包層數(shù)目一致。
21、優(yōu)選地，所述的帶孔隔板的開孔直徑為1～30mm，優(yōu)選為2～10mm。
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【技術(shù)保護點】
1.一種氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，包括上部反應(yīng)區(qū)和下部反應(yīng)區(qū)，其中所述的上部反應(yīng)區(qū)的底部設(shè)有氣體進口，所述的氣液逆流反應(yīng)器上部設(shè)有液相原料進口，所述的上部反應(yīng)區(qū)設(shè)有至少一個催化劑床層；所述的下部反應(yīng)區(qū)的底部設(shè)有脈沖氣體進口，下部反應(yīng)區(qū)包括至少一組催化模塊，所述的催化模塊中設(shè)有催化劑包，所述的催化劑包在脈沖氣體的作用下在下部反應(yīng)區(qū)進行往復(fù)運動。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的上部反應(yīng)區(qū)與液相原料進口之間設(shè)有液體分布器，所述的液體分布器與液相原料進口連接；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的氣液逆流反應(yīng)器為生物質(zhì)原料氣液逆流加氫反應(yīng)器，所述的脈沖氣體為脈沖氫氣，催化劑床層和催化劑包中使用加氫催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的上部反應(yīng)區(qū)用于反應(yīng)消耗初始液相原料的60～80％，所述的下部反應(yīng)區(qū)用于反應(yīng)消耗初始液相原料的20～40％。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的上部反應(yīng)區(qū)的高度為整個反應(yīng)器有效高度的60～80％，下部反應(yīng)
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述上部反應(yīng)區(qū)的高徑比為2～10:1，所述的下部反應(yīng)區(qū)的高徑比為1～3:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的上部反應(yīng)區(qū)設(shè)有1～5個催化劑床層；所述的下部反應(yīng)區(qū)設(shè)有1～50組催化模塊，每個催化模塊中設(shè)有1～5個催化劑包。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的催化模塊包括帶孔隔板，所述的帶孔隔板呈圓盤狀，沿反應(yīng)器軸向方向等距布設(shè)，所述催化劑包置于帶孔隔板上；
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的帶孔隔板的開孔直徑為1～30mm；所述的帶孔隔板上的開孔面積占隔板總面積的5～30％。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的催化劑床層中填充的催化劑的粒徑為1～6mm；所述的催化劑包中填充的催化劑的粒徑為0.1～1mm。
11.一種逆流加氫工藝，其特征在于，采用權(quán)利要求1-10中任一項所述的氣液逆流反應(yīng)器實現(xiàn)，包括以下步驟：
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的逆流加氫工藝，其特征在于，所述的液相原料為液相生物質(zhì)原料，包括但不限于生物質(zhì)糖、脂肪酸、甘油、有機酸或5-羥甲基糠醛。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的逆流加氫工藝，其特征在于，所述逆流加氫工藝中，液相原料液時空速為0.2～30h-1，氫氣壓力為2～20MPa，反應(yīng)溫度為80～450℃，上部反應(yīng)區(qū)的非脈沖氫氣氣液體積比為5～500:1，下部反應(yīng)區(qū)的脈沖氫氣氣液體積比為250～1200:1，脈沖氫氣持續(xù)時間與非脈沖氫氣持續(xù)時間比為0.5:1～1:15。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，包括上部反應(yīng)區(qū)和下部反應(yīng)區(qū)，其中所述的上部反應(yīng)區(qū)的底部設(shè)有氣體進口，所述的氣液逆流反應(yīng)器上部設(shè)有液相原料進口，所述的上部反應(yīng)區(qū)設(shè)有至少一個催化劑床層；所述的下部反應(yīng)區(qū)的底部設(shè)有脈沖氣體進口，下部反應(yīng)區(qū)包括至少一組催化模塊，所述的催化模塊中設(shè)有催化劑包，所述的催化劑包在脈沖氣體的作用下在下部反應(yīng)區(qū)進行往復(fù)運動。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的上部反應(yīng)區(qū)與液相原料進口之間設(shè)有液體分布器，所述的液體分布器與液相原料進口連接；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的氣液逆流反應(yīng)器為生物質(zhì)原料氣液逆流加氫反應(yīng)器，所述的脈沖氣體為脈沖氫氣，催化劑床層和催化劑包中使用加氫催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的上部反應(yīng)區(qū)用于反應(yīng)消耗初始液相原料的60～80％，所述的下部反應(yīng)區(qū)用于反應(yīng)消耗初始液相原料的20～40％。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述的上部反應(yīng)區(qū)的高度為整個反應(yīng)器有效高度的60～80％，下部反應(yīng)區(qū)的高度為整個反應(yīng)器有效高度的20～40％，所述的反應(yīng)器有效高度為裝填催化劑部分反應(yīng)器的高度。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣液逆流反應(yīng)器，其特征在于，所述上部反應(yīng)區(qū)的高徑比為2～10:1，所述的下部反應(yīng)區(qū)的高徑比為1～3:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：傅杰，范昊安，楊秀娜，李愽龍，王江浩，
申請(專利權(quán))人：浙江大學(xué)衢州研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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