【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于藥物檢測，涉及一種丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的uplc(超高效液相色譜)分析方法。
技術介紹
1、公開該
技術介紹
部分的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。
2、丙酸氟替卡松霧化吸入用混懸液，為強效吸入性糖皮質激素，主要用于成人和16歲以上的青少年重度哮喘(需要高劑量吸入或口服糖皮質激素治療的患者)的預防性治療。丙酸氟替卡松霧化吸入用混懸液的給藥方式為霧化吸入，對兒童哮喘患者的呼吸配合度要求低，尤其在哮喘急性發作期間更能夠是患兒接受到預期治療劑量，達到最大療效，還可避免口服皮質類固醇對于兒童生長發育產生的全身性不良反應。
3、據專利技術人研究了解，目前未有檢測丙酸氟替卡松霧化吸入用混懸液含量的uplc分析方法，因此需要建立一套專屬性強、重復性好、準確度高、簡便快捷的含量檢測分析方法，以便對該藥品進行質量控制。
技術實現思路
1、為了解決現有技術的不足，本專利技術的目的是提供一種丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的uplc分析方法，本專利技術提供的分析方法可準確檢測丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量，且具有較短的分析時間。
2、為了實現上述目的，本專利技術的技術方案為：
3、第一方面，一種檢測試劑盒，所述檢測試劑盒用于uplc對丙酸氟替卡松吸入用混懸液中的丙酸氟替卡松進行定量檢測；包括用于制成流動相的溶劑，所述溶劑包括甲醇、水、乙腈；其中
4、研究發現，采用uplc對丙酸氟替卡松吸入用混懸液中主成分(丙酸氟替卡松)的檢測時，主成分與輔料難以有效分離是影響其檢測的主要因素。本專利技術經過研究表明，加入2.5～3.5％甲醇可以有效的將主成分丙酸氟替卡松和輔料山梨醇單月桂酸酯及聚山梨醇酯20分離，避免輔料對主成分對主成分干擾引起含量檢測不準確，同時加入甲醇可輔助增加供試品主成分的溶解度。
5、在一些實施方案中，所述檢測試劑盒還包括丙酸氟替卡松標準品。用于uplc檢測時配制丙酸氟替卡松對照品溶液。
6、在一些實施方案中，所述檢測試劑盒還包括丙酸氟替卡松吸入用混懸液的空白輔料。用于uplc檢測時配制空白輔料溶液。
7、第二方面，一種丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的uplc分析方法，采用流動相將待測丙酸氟替卡松吸入用混懸液制成供試品溶液，對所述供試品溶液進行uplc檢測；uplc檢測中，采用流動相在色譜柱內進行等度洗脫；所述流動相為流動相a和流動相b，流動相a與流動相b的體積比為35:65～45:55，流動相b為乙腈，流動相a為甲醇的水溶液，流動相a中的甲醇的體積分數為2.5～3.5％；所述色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。
8、在一些實施方案中，采用流動相將待測丙酸氟替卡松吸入用混懸液稀釋9～11倍制成供試品溶液。研究表明，該條件下檢測效果更好。
9、在一些實施方案中，采用流動相將丙酸氟替卡松標準品制成對照品溶液，對所述對照品溶液進行uplc檢測。具體地，對照品溶液中，每毫升溶液中含丙酸氟替卡松0.018～0.22mg。
10、在一些實施方案中，采用流動相將丙酸氟替卡松吸入用混懸液中的輔料制成對照品溶液，對所述對照品溶液進行uplc檢測。
11、在一些實施方案中，uplc檢測中，檢測波長為234～244nm。研究表明，該條件下能夠更好的對丙酸氟替卡松吸入用混懸液中的丙酸氟替卡松進行定量檢測。
12、在一些實施方案中，uplc檢測中，檢測流速為0.3～0.5ml/min。研究表明，該條件下檢測效果更好。
13、在一些實施方案中，uplc檢測中，檢測柱溫為35～45℃。研究表明，該條件下檢測效果更好。
14、在一些實施方案中，uplc檢測中，進樣體積為1.9～2.1μl。
15、本專利技術的有益效果為：
16、1.本專利技術通過對流動相的選擇實現了丙酸氟替卡松吸入用混懸液中主成分和輔料的有效分離，避免吸入用混懸液中輔料對主成分的干擾，加大主成分溶解度，從而實現了丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的uplc分析，為丙酸氟替卡松吸入用混懸液質量控制提供依據。
17、2.采用本專利技術方法對丙酸氟替卡松吸入用混懸液進行檢測，可顯著縮短分析時間及分析成本。
18、3.實驗表明，采用本專利技術方法對丙酸氟替卡松吸入用混懸液進行檢測時方法專屬性良好，驗證了6份樣品的重復性，含量的rsd小于2％，精密度良好。本專利技術還驗證了標示濃度的50％～150％范圍的線性，在上述范圍內r>0.999，驗證了80％、100％、120％的回收率，在98％～101％之間，線性及準確度良好。本專利技術供試品溶液在室溫下放置96h仍具有良好的穩定性。
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1.一種檢測試劑盒，其特征是，所述檢測試劑盒用于UPLC對丙酸氟替卡松吸入用混懸液中的丙酸氟替卡松進行定量檢測；包括用于制成流動相的溶劑，所述溶劑包括甲醇、水、乙腈；其中，乙腈用于制成流動相B，甲醇和水用于制成流動相A；流動相A中的甲醇的體積分數為2.5～3.5％，且流動相A中含有質量分數為0.045～0.055％的磷酸，采用UPLC檢測時，流動相A與流動相B的體積比為35:65～45:55。
2.如權利要求1所述的檢測試劑盒，其特征是，所述檢測試劑盒還包括丙酸氟替卡松標準品。
3.如權利要求1所述的檢測試劑盒，其特征是，所述檢測試劑盒還包括丙酸氟替卡松吸入用混懸液的空白輔料。
4.一種丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的UPLC分析方法，其特征是，采用流動相將待測丙酸氟替卡松吸入用混懸液制成供試品溶液，對所述供試品溶液進行UPLC檢測；UPLC檢測中，采用流動相在色譜柱內進行等度洗脫；所述流動相為流動相A和流動相B，流動相A與流動相B的體積比為35:65～45:55，流動相B為乙腈，流動相A為甲醇的水溶液，流動相A中的甲醇的體積分數為2.5～3.5
5.如權利要求4所述的丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的UPLC分析方法，其特征是，采用流動相將待測丙酸氟替卡松吸入用混懸液稀釋9～11倍制成供試品溶液。
6.如權利要求4所述的丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的UPLC分析方法，其特征是，采用流動相將丙酸氟替卡松標準品制成對照品溶液，對所述對照品溶液進行UPLC檢測。
7.如權利要求4所述的丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的UPLC分析方法，其特征是，采用流動相將丙酸氟替卡松吸入用混懸液中的輔料制成對照品溶液，對所述對照品溶液進行UPLC檢測。
8.如權利要求4所述的丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的UPLC分析方法，其特征是，UPLC檢測中，檢測波長為234～244nm。
9.如權利要求4所述的丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的UPLC分析方法，其特征是，UPLC檢測中，檢測流速為0.3～0.5ml/min。
10.如權利要求4所述的丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的UPLC分析方法，其特征是，UPLC檢測中，檢測柱溫為35～45℃。
...【技術特征摘要】
1.一種檢測試劑盒，其特征是，所述檢測試劑盒用于uplc對丙酸氟替卡松吸入用混懸液中的丙酸氟替卡松進行定量檢測；包括用于制成流動相的溶劑，所述溶劑包括甲醇、水、乙腈；其中，乙腈用于制成流動相b，甲醇和水用于制成流動相a；流動相a中的甲醇的體積分數為2.5～3.5％，且流動相a中含有質量分數為0.045～0.055％的磷酸，采用uplc檢測時，流動相a與流動相b的體積比為35:65～45:55。
2.如權利要求1所述的檢測試劑盒，其特征是，所述檢測試劑盒還包括丙酸氟替卡松標準品。
3.如權利要求1所述的檢測試劑盒，其特征是，所述檢測試劑盒還包括丙酸氟替卡松吸入用混懸液的空白輔料。
4.一種丙酸氟替卡松吸入用混懸液含量的uplc分析方法，其特征是，采用流動相將待測丙酸氟替卡松吸入用混懸液制成供試品溶液，對所述供試品溶液進行uplc檢測；uplc檢測中，采用流動相在色譜柱內進行等度洗脫；所述流動相為流動相a和流動相b，流動相a與流動相b的體積比為35:65～45:55，流動相b為乙腈，流動相a為甲醇的水溶液，流動相a中的甲醇的體積分數為2.5～3.5％，流動相a中含有質量分數為0...
【專利技術屬性】
技術研發人員：惠樊靜，郭全祿，肖超強，劉子卿，何淑旺，胡醒，
申請(專利權)人：山東達因海洋生物制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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