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【技術實現步驟摘要】
本申請涉及無機非金屬,尤其涉及一種α-氧化鋁粉體及制備方法。
技術介紹
1、目前,隨著半導體工業飛速發展,電子器件尺寸縮小,要求晶片表面平整度達到超細級。化學機械拋光(cmp)技術是目前幾乎唯一的可以提供全局平坦化的技術。在cmp技術中,磨粒是拋光液的基礎和主要成分,磨粒的種類、結構、顆粒大小、形貌、硬度等物理、化學、機械等特性對cmp性能及拋光后晶體表面達到超光滑起到至關重要的作用。拋光磨料(粉體)是決定cmp拋光效果的核心材料,且在cmp拋光過程中起到關鍵作用。超細氧化鋁(a12o3)作為一種高效的拋光材料,在cmp工藝中發揮了重要作用。其獨特的化學性質使其能夠在保持高去除率的同時,提供出色的表面平整度。a12o3憑借硬度高(莫氏硬度為9),結構致密、穩定性好,材料去除率高,具有良好的拋光性能,特別是近年來隨著藍寶石(莫氏硬度為9)、碳化硅(莫氏硬度為9.3)、氮化硅(莫氏硬度為9左右)等硬質材料需求的日益增長,選擇與基體硬度接近的al2o3拋光粉在cmp中的應用顯得更為重要。
2、氧化鋁有α、γ、δ、η、θ、κ和χ等不同的相態,不同相態的超細氧化鋁具有不同的性能,只有高轉化率的α型氧化鋁,硬度大,耐熱穩定性高,耐化學腐蝕,才可對硬質材料具有良好的拋光速率和材料去除率。但因其制備過程復雜,經過高溫煅燒,顆粒極易異常增大很多,缺點在于分散穩定性不好、易團聚、分布寬,大顆粒易造成劃痕和凹陷等。因此,如何在提高α-氧化鋁的α轉化率的同時,提高α-氧化鋁的分散穩定性,是目前急需解決的技術問題。
>技術實現思路
1、本申請提供了一種α-氧化鋁粉體及制備方法,以解決如下技術問題:如何在提高α-氧化鋁的α轉化率的同時,提高α-氧化鋁的分散穩定性。
2、第一方面,本申請提供了一種α-氧化鋁粉體的制備方法,所述方法包括:
3、將氧化鋁前驅體、空間位阻劑及溶劑進行混合,得到混合漿料;
4、將所述混合漿料進行砂磨,得到超細漿料;
5、將所述超細漿料進行噴霧干燥,得到超細粉體;
6、將所述超細粉體及晶粒誘導劑進行混合,得到焙燒前驅體;以及
7、將所述焙燒前驅體在設定焙燒條件下進行焙燒,得到α-氧化鋁粉體。
8、可選的,所述氧化鋁前驅體包括:勃姆石及氫氧化鋁中的至少一種;和/或,
9、所述氧化鋁前驅體的質量為所述混合漿料總質量的20%~30%。
10、可選的,所述氧化鋁前驅體的粒徑d50≤2.0μm。
11、可選的,所述空間位阻劑包括:溶劑型空間位阻劑和固體型位阻劑;和/或,
12、所述溶劑型空間位阻劑包括:無水乙醇;和/或,
13、所述固體型位阻劑包括:c粉及白糖中的至少一種。
14、可選的,所述溶劑型空間位阻劑的質量為所述混合漿料總質量的5%~10%;和/或,
15、所述固體型位阻劑的質量為所述混合漿料總質量的10%~20%。
16、可選的,所述砂磨的球料比為(3~5):1;和/或,
17、所述砂磨的時間為20min~40min;和/或,
18、所述超細漿料中的粉末的粒徑d50≤0.4μm。
19、可選的,所述噴霧干燥的進料速度為0.5l/hr~1.5l/hr;和/或,
20、所述噴霧干燥的干燥溫度為140℃~180℃。
21、可選的,所述晶粒誘導劑包括:氣相法納米γ-氧化鋁;和/或,
22、所述氣相法納米γ-氧化鋁的粒徑為20nm~30nm;和/或,
23、所述氣相法納米γ-氧化鋁的質量為焙燒前驅體總質量的3%~10%。
24、可選的,所述設定焙燒條件包括如下至少一種:
25、所述焙燒的升溫速率為10℃/min~15℃/min;
26、所述焙燒的終點溫度為1100℃~1200℃;
27、所述焙燒的保溫時間為60min~120min。
28、第二方面,本申請提供了一種由第一方面任意一項實施例所述的方法制備得到的α-氧化鋁粉體,所述α-氧化鋁粉體滿足如下至少一種性能:
29、粒徑d50為100nm~300nm;
30、粒度d100≤500nm;
31、α轉化率≥96%。
32、本申請實施例提供的上述技術方案與現有技術相比具有如下優點:
33、本申請提供了一種α-氧化鋁粉體的制備方法,包括:將氧化鋁前驅體、空間位阻劑及溶劑進行混合,得到混合漿料;將所述混合漿料進行砂磨,得到超細漿料;將所述超細漿料進行噴霧干燥,得到超細粉體;將所述超細粉體及晶粒誘導劑進行混合,得到焙燒前驅體;以及將所述焙燒前驅體在設定焙燒條件下進行焙燒,得到α-氧化鋁粉體。首先在氧化鋁前驅體中加入空間位阻劑,有利于在乳化、分散過程中即形成空間位阻,從而有效隔離氧化鋁粉體顆粒間的距離,抑制粉體的團聚;其次通過砂磨,保證原料顆粒的分散性和均勻性;再次,在超細粉體中加入晶種誘導劑,從而可以誘導形成超細顆粒并降低轉化溫度。從而在提高α-氧化鋁的α轉化率的同時,提高α-氧化鋁的分散穩定性。
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1.一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化鋁前驅體包括:勃姆石及氫氧化鋁中的至少一種;和/或,
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述氧化鋁前驅體的粒徑D50≤2.0μm。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述空間位阻劑包括:溶劑型空間位阻劑和固體型位阻劑;和/或,
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述溶劑型空間位阻劑的質量為所述混合漿料總質量的5%~10%;和/或,
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述砂磨的球料比為(3~5):1;和/或,
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述噴霧干燥的進料速度為0.5L/hr~1.5L/hr;和/或,
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述晶粒誘導劑包括:氣相法納米γ-氧化鋁;和/或,
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述設定焙燒條件包括如下至少一種:
10.一種由權利要求1~9任意一項所述的方法制備得
...【技術特征摘要】
1.一種α-氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化鋁前驅體包括:勃姆石及氫氧化鋁中的至少一種;和/或,
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述氧化鋁前驅體的粒徑d50≤2.0μm。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述空間位阻劑包括:溶劑型空間位阻劑和固體型位阻劑;和/或,
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述溶劑型空間位阻劑的質量為所述混合漿料總質量的5%~10%;和/或,
6....
【專利技術屬性】
技術研發人員:王錦,王建立,楊豐豪,周珊,李曉星,張曉旭,張巖巖,康樂,任新林,
申請(專利權)人:中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司,
類型:發明
國別省市:
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