【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料領(lǐng)域，尤其涉及一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、陶瓷材料具有熔點(diǎn)高、耐腐蝕、抗燒蝕等優(yōu)異性能，但其脆性大、抗沖擊性能差，纖維增強(qiáng)的陶瓷基復(fù)合材料在繼承了陶瓷材料本征特性的同時(shí)，又克服了陶瓷脆性斷裂的缺點(diǎn)，從而提高其抗沖擊性和抗熱震能力，常作為隔熱材料和結(jié)構(gòu)材料廣泛應(yīng)用于軍用和民用的極端高溫環(huán)境領(lǐng)域。如碳化硅纖維增強(qiáng)的碳化硅基復(fù)合材料應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)的噴管及噴管調(diào)節(jié)片、導(dǎo)彈鼻錐；氧化鋁纖維增強(qiáng)的氧化鋁基復(fù)合材料應(yīng)用于先進(jìn)飛行器的熱防護(hù)系統(tǒng)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室內(nèi)襯；石英纖維增強(qiáng)的二氧化硅基復(fù)合材料和氮化硅纖維增強(qiáng)的氮化硅基復(fù)合材料應(yīng)用于高速飛行器的高溫透波天線罩。
2、目前纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備工藝大多是通過層鋪、立體編織、纏繞等工藝制備出預(yù)制體或坯體，再通過前驅(qū)體轉(zhuǎn)化或者反應(yīng)熔滲等工藝實(shí)現(xiàn)陶瓷基復(fù)合材料的致密化制備。編織工藝制備的復(fù)合材料層間強(qiáng)度高，性能優(yōu)異但由于常用的增強(qiáng)纖維多為脆性較大的無機(jī)纖維，編織過程多依賴手工，制備周期長、纖維利用率較低、生產(chǎn)成本較高。鋪層成型工藝簡單、成本相對較低，但在生產(chǎn)大型部件過程中質(zhì)量控制的難度較高。纖維纏繞技術(shù)的機(jī)械化程度較高，易于實(shí)現(xiàn)機(jī)械化、自動(dòng)化,生產(chǎn)效率高,可充分發(fā)揮纖維拉伸強(qiáng)度高的特性,用于制造承受內(nèi)/外壓、彎曲、扭轉(zhuǎn)、軸向載荷等情況下的產(chǎn)品，因而廣泛應(yīng)用于制備纖維增強(qiáng)的陶瓷基復(fù)合材料，如美國3m公司基于連續(xù)氧化鋁纖維，使用鋪絲-纏繞成型工藝實(shí)現(xiàn)半錐狀纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備；德國dlr于2001年通過纏繞成型
3、纏繞成型工藝制備陶瓷基復(fù)合材料目前在美日等國家已實(shí)現(xiàn)商品化，雖然相較于編織及鋪層工藝制備的復(fù)合材料，已極大地降低了工藝成本，但受限于連續(xù)碳化硅纖維、連續(xù)氧化鋁纖維等原材料的成本較高，且連續(xù)纖維的表面較為光滑，復(fù)材界面結(jié)合力較小，層間強(qiáng)度低，限制了其規(guī)模化應(yīng)用，目前只在航空航天等高端領(lǐng)域有少量應(yīng)用。提高復(fù)合材料層間性能的同時(shí)，又通過工藝創(chuàng)新降低生產(chǎn)成本，是纏繞成型制備陶瓷基復(fù)合材料的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的一個(gè)目的在于提供一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，該材料層間強(qiáng)度適中，具有耐高溫、高斷裂韌性、高抗熱震性能。
2、本專利技術(shù)的另一個(gè)目的在于針對現(xiàn)有纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料制備技術(shù)中存在的缺陷或不足，提供一種成本較低的纖維增強(qiáng)的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，該制備方法能夠極大降低纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的生產(chǎn)成本。
3、為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)提供了如下技術(shù)方案：
4、一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
5、(1)對無機(jī)纖維進(jìn)行預(yù)處理，除去表面的上漿劑；
6、(2)將除漿后的無機(jī)纖維浸入裝有液態(tài)陶瓷前驅(qū)物的浸膠池中，在牽伸狀態(tài)下按照預(yù)設(shè)軌跡進(jìn)行纏繞成型，在筒狀芯模上纏繞出筒狀坯體；
7、(3)筒狀坯體在潤濕狀態(tài)下沿一側(cè)中心線切割后展開并壓平獲得板狀坯體，再對坯體進(jìn)行干燥和熱處理；
8、(4)將經(jīng)過步驟(3)處理后的坯體再浸入裝有液態(tài)陶瓷前驅(qū)物的浸膠池中進(jìn)行浸膠，然后進(jìn)行干燥和熱處理，如此重復(fù)多次，制備得到纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。
9、進(jìn)一步地，步驟(1)中所述無機(jī)纖維的材料種類包括但不限于玻璃纖維、玄武巖纖維、石英纖維、氧化鋁纖維、莫來石纖維、氧化鋯纖維、碳纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維中的一種或幾種。
10、進(jìn)一步地，步驟(1)中所述無機(jī)纖維的形態(tài)種類包括但不限于熔融或溶膠凝膠制備的連續(xù)纖維束絲、短切纖維或纖維棉制備的束絲，長度不小于1米，優(yōu)選表面保持潔凈，長度不小于500米，捻數(shù)不大于20捻/米或者無捻的連續(xù)纖維束絲。
11、進(jìn)一步地，步驟(2)中所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物為含有鋁、鋯、鎂、鉿、釔中一種或幾種金屬元素的溶膠、漿料或樹脂，該液態(tài)陶瓷前驅(qū)物在室溫或者加熱后呈液態(tài)，高溫(800℃)熱處理后轉(zhuǎn)變成陶瓷或者晶體，能夠浸潤纖維長絲。
12、進(jìn)一步地，步驟(2)中所述所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物還包括一次粒徑不大于200納米的膠體和粒徑不大于800納米的陶瓷粉體，金屬元素以分子量低于20000的金屬聚合物前驅(qū)體的物質(zhì)形態(tài)存在。
13、進(jìn)一步地，步驟(2)中所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物高溫?zé)崽幚砗筠D(zhuǎn)變成的陶瓷包括但不限于微晶玻璃、石英、氧化鋁、莫來石、磷酸鋁、氧化鋯中的一種或幾種組成的氧化物陶瓷，碳化硅、石墨碳、碳化硼、碳化鋯中的一種或幾種組成的碳化物陶瓷，或者，氮化硅、氮化硼、硅硼氮中的一種或幾種組成的氮化物陶瓷。
14、進(jìn)一步地，步驟(2)中所述筒狀坯體為兩頭未封閉，中間空心，呈空管狀的坯體，形狀包括但不限于圓筒狀、方筒狀或其它多邊形筒狀。
15、進(jìn)一步地，步驟(3)中所述潤濕狀態(tài)指浸漬完溶膠、漿料或樹脂后，體系內(nèi)的溶劑尚未完全揮發(fā)；或者浸漬完熔融液體后，基體尚未冷卻凝固，或者冷卻凝固后在加熱狀態(tài)下再次具備流動(dòng)、加力可變型的狀態(tài)。
16、進(jìn)一步地，步驟(3)和(4)中所述干燥指坯體在不低于40℃的空氣、水蒸氣或惰性氣體中保持20分鐘至2天，脫除或部分脫除坯體的非陶瓷相組分。
17、進(jìn)一步地，步驟(3)和(4)中所述熱處理包括在空氣、水蒸氣、惰性氣體中，加熱至不低于500℃的溫度段(優(yōu)選800-1600℃)，完全脫除坯體中的非陶瓷相組分，而使坯體呈玻璃態(tài)、陶瓷相或者結(jié)晶相。
18、進(jìn)一步地，步驟(3)和(4)中所述熱處理的時(shí)間根據(jù)陶瓷種類不同而設(shè)置，對于氧化物陶瓷，則在低于1400℃溫度下處理5分鐘至20小時(shí)；對于非氧化物陶瓷，則在低于1600℃溫度下處理5分鐘至10小時(shí)。
19、進(jìn)一步地，步驟(4)中對重復(fù)多次后的坯體進(jìn)行機(jī)械加工、清洗、干燥至恒重處理，得到纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。
20、一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，由上述制備方法制得。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)取得了以下有益效果：
22、(1)本專利技術(shù)制備的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料具有耐高溫、抗沖擊、高斷裂韌性、高抗熱震性能，可作為隔熱材料和結(jié)構(gòu)材料廣泛應(yīng)用于極端高溫環(huán)境領(lǐng)域。
23、(2)本專利技術(shù)的制備方法簡單，可以制備板狀、筒狀及管狀等纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，工藝成本低，生產(chǎn)周期短，便于規(guī)模化制備。
24、(3)本專利技術(shù)以無機(jī)纖維棉加捻制備的長絲或者與連續(xù)纖維紗線復(fù)合使用的長絲作為纖維增強(qiáng)體，與現(xiàn)有的纏繞成型工藝相比，能夠極大地降低復(fù)合材料的原材料成本。
25、(4)本專利技術(shù)使用纖維棉加捻長絲的表面粗糙，纖維間能夠彼此勾連，增大了纖維之間摩擦力，能夠有效提升復(fù)材的層間強(qiáng)度。
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1.一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述無機(jī)纖維的材料種類包括玻璃纖維、玄武巖纖維、石英纖維、氧化鋁纖維、莫來石纖維、氧化鋯纖維、碳纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述無機(jī)纖維的形態(tài)種類包括熔融或溶膠凝膠制備的連續(xù)纖維束絲、短切纖維或纖維棉制備的束絲，長度不小于1米。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物為含有鋁、鋯、鎂、鉿、釔中一種或幾種金屬元素的溶膠、漿料或樹脂，該液態(tài)陶瓷前驅(qū)物在室溫或者加熱后呈液態(tài)，高溫?zé)崽幚砗筠D(zhuǎn)變成陶瓷或者晶體。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物還包括一次粒徑不大于200納米的膠體和粒徑不大于800納米的陶瓷粉體，金屬元素以分子量低于20000的金屬聚合物前驅(qū)體的物質(zhì)形態(tài)存在。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物高溫?zé)崽幚砗筠D(zhuǎn)變成的
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)和(4)中所述干燥指坯體在不低于40℃的空氣、水蒸氣或惰性氣體中保持20分鐘至2天，脫除或部分脫除坯體的非陶瓷相組分。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)和(4)中所述熱處理包括在空氣、水蒸氣、惰性氣體中，加熱至不低于500℃的溫度段，完全脫除坯體中的非陶瓷相組分，使坯體呈玻璃態(tài)、陶瓷相或者結(jié)晶相；所述熱處理對于氧化物陶瓷，則在低于1400℃溫度下處理5分鐘至20小時(shí)；對于非氧化物陶瓷，則在低于1600℃溫度下處理5分鐘至10小時(shí)。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中對重復(fù)多次后的坯體進(jìn)行機(jī)械加工、清洗、干燥至恒重處理，得到纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。
10.一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，其特征在于，由權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法制得。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述無機(jī)纖維的材料種類包括玻璃纖維、玄武巖纖維、石英纖維、氧化鋁纖維、莫來石纖維、氧化鋯纖維、碳纖維、碳化硅纖維、氮化硅纖維中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述無機(jī)纖維的形態(tài)種類包括熔融或溶膠凝膠制備的連續(xù)纖維束絲、短切纖維或纖維棉制備的束絲，長度不小于1米。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物為含有鋁、鋯、鎂、鉿、釔中一種或幾種金屬元素的溶膠、漿料或樹脂，該液態(tài)陶瓷前驅(qū)物在室溫或者加熱后呈液態(tài)，高溫?zé)崽幚砗筠D(zhuǎn)變成陶瓷或者晶體。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物還包括一次粒徑不大于200納米的膠體和粒徑不大于800納米的陶瓷粉體，金屬元素以分子量低于20000的金屬聚合物前驅(qū)體的物質(zhì)形態(tài)存在。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述液態(tài)陶瓷前驅(qū)物高溫?zé)崽幚砗筠D(zhuǎn)變...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李敬毓，李征陸，劉一暢，王保超，張劍，于長清，
申請(專利權(quán))人：航天特種材料及工藝技術(shù)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：
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