【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電化學(xué)檢測，尤其涉及一種磁性復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用、電化學(xué)傳感器及裝置。
技術(shù)介紹
1、工業(yè)廢水中存在許多有害重金屬，主要包括具有高生物毒性的汞、鎘、鉻、鉛等污染物；這些重金屬可以通過胃腸道途徑進(jìn)入人體，尤其是鉛可以通過皮膚被直接吸收，重金屬進(jìn)入人體后會(huì)破壞并影響細(xì)胞功能，從而干擾中樞神經(jīng)系統(tǒng)，產(chǎn)生精神障礙，破壞血漿物質(zhì)平衡，并可能損害肺、肝、腎等重要器官，加重基礎(chǔ)疾病狀況，且無法在體內(nèi)降解。
2、目前，對鉛離子的傳統(tǒng)檢測方法有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、x射線熒光光譜法等，然而這些方法設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜、耗時(shí)，而且不能在線監(jiān)測。因此，開發(fā)快速、準(zhǔn)確、靈敏、簡便的低濃度鉛離子檢測方法是近年來的重要研究課題。
3、與上述傳統(tǒng)檢測方法相比，電化學(xué)分析法具有設(shè)備簡單、易自動(dòng)化，同時(shí)兼?zhèn)漤憫?yīng)速度快、成本低、穩(wěn)定性好、選擇性強(qiáng)、靈敏度高等優(yōu)勢；其中，實(shí)現(xiàn)高靈敏度、低檢測限檢測的關(guān)鍵在于工作電極的修飾材料。
4、但是，現(xiàn)有應(yīng)用于電極修飾的碳納米管、石墨烯、納米金屬及金屬氧化物等材料，或存在分散性差、修飾后易聚集的問題，或存在酸堿穩(wěn)定性差、導(dǎo)電性不高等問題；因此，有必要研發(fā)新型的修飾電極材料用以提高電化學(xué)檢測鉛的靈敏度和穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)公開一種磁性復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用、電化學(xué)傳感器及其制作方法和裝置，以解決目前應(yīng)用于電極修飾的碳納米管、石墨烯、納米金屬及金屬氧化物等材料所存在的分散性差、修飾后易聚集以及在
2、為了解決上述問題，本專利技術(shù)采用下述技術(shù)方案：
3、第一方面，本專利技術(shù)提供了一種磁性復(fù)合材料，所述磁性復(fù)合材料具有cofe2o4@zif-67的核殼結(jié)構(gòu)；其中，cofe2o4為磁性核體，zif-67為殼層。
4、第二方面，本專利技術(shù)提供了一種用于上述磁性復(fù)合材料的制備方法，其包括以下步驟：
5、(1)將cofe2o4與二-甲基咪唑分散在甲醇溶液中，制成溶液a；將co(no3)2·6h2o加入甲醇溶液中，制成溶液b；再于攪拌條件下，將所述溶液b滴加于所述溶液a中，待混合均勻后制成反應(yīng)液c；
6、(2)將所述反應(yīng)液c轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，待反應(yīng)完成后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，并通過磁分離收集沉淀物；然后用乙醇洗滌所述沉淀后，再經(jīng)干燥制備得cofe2o4@zif-67復(fù)合材料。
7、第三方面，本專利技術(shù)所提供的上述磁性復(fù)合材料在鉛離子檢測中的應(yīng)用。
8、可選地，所述磁性復(fù)合材料作為添加物應(yīng)用于鉛離子的檢測，包括以下步驟：將所述磁性復(fù)合材料加入待測液進(jìn)行混合，待所述磁性復(fù)合材料充分吸附所述待測液中的鉛離子后開啟電化學(xué)傳感器，所述電化學(xué)傳感器的磁性工作電極通過磁力作用將吸附有鉛離子的磁性復(fù)合材料吸附固定在所述磁性工作電極的表面，并完成鉛離子濃度檢測。
9、可選地，所述磁性復(fù)合材料作為電極修飾材料應(yīng)用于鉛離子的檢測，包括以下步驟：將所述磁性復(fù)合材料修飾于電化學(xué)傳感器的磁性工作電極，再通過所述電化學(xué)傳感器完成待測液的鉛離子濃度檢測。
10、第四方面，本專利技術(shù)提供了一種用于鉛離子檢測的電化學(xué)傳感器，所述電化學(xué)傳感器包括工作電極，所述工作電極的基底修飾有上述的磁性復(fù)合材料；所述基底為磁性玻碳電極，所述磁性復(fù)合材料位于所述基底的工作表面形成cofe2o4@zif-67結(jié)構(gòu)層；所述磁性玻碳電極與所述cofe2o4@zif-67結(jié)構(gòu)層形成cofe2o4@zif-67/gce工作電極。
11、可選地，所述cofe2o4@zif-67結(jié)構(gòu)層的外表面涂覆有nafion膜層，形成cofe2o4@zif-67/nafion/gce工作電極。
12、第五方面，本專利技術(shù)提供了一種用于上述電化學(xué)傳感器的制作方法，其包括磁性復(fù)合材料修飾步驟：將權(quán)利要求1所述的磁性復(fù)合材料的粉末分散于去離子水制成懸濁液，再將所述懸濁液滴涂于打磨干凈的磁性玻碳電極表面，經(jīng)干燥后制成cofe2o4@zif-67/gce工作電極。
13、可選地，所述用于電化學(xué)傳感器的制作方法還包括保護(hù)材料修飾步驟：將nafion膜溶液滴涂于所述cofe2o4@zif-67/gce工作電極的表面，經(jīng)干燥后制成cofe2o4@zif-67/nafion/gce工作電極。
14、第六方面，本專利技術(shù)提供一種用于鉛離子檢測的電化學(xué)裝置，其包括殼體、微型電化學(xué)工作站、送液裝置以及權(quán)利要求6或7所述的電化學(xué)傳感器；所述殼體設(shè)置有檢測室、安裝型腔、進(jìn)液口以及料口；所述送液裝置安裝固定于所述安裝型腔，且所述送液裝置的進(jìn)液端與所述進(jìn)液口連通，所述送液裝置的出液端與所述檢測室連通；所述微型電化學(xué)工作站設(shè)置于殼體，并與所述電化學(xué)傳感器連接；所述電化學(xué)傳感器還包括參比電極和對電極，所述工作電極、所述參比電極和所述對電極設(shè)置于所述檢測室；所述料口與所述檢測室連通，且所述料口具有開啟狀態(tài)和關(guān)閉狀態(tài)。
15、本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案能夠達(dá)到以下有益效果：
16、本專利技術(shù)公開的磁性復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用、電化學(xué)傳感器及裝置中，磁性復(fù)合材料具有cofe2o4@zif-67的核殼結(jié)構(gòu)；其中，磁性核體cofe2o4呈表面粗糙的類球形，且其粗糙表面由規(guī)則的立方體結(jié)構(gòu)和不規(guī)則的小顆粒構(gòu)成，從而能夠有效地增大核體的比表面積為zif-67提供充分的包覆位點(diǎn)，使得zif-67以小顆粒形式密集地包裹在核體表面，且zif-67的外形呈規(guī)則的十二面體，這樣的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)避免了zif-67的團(tuán)聚問題，呈現(xiàn)出較為理想的核-殼結(jié)構(gòu)；因此，相較于現(xiàn)有的電極修飾材料，本專利技術(shù)所公開的磁性復(fù)合材料具有較大的比表面積，可以有效增加其與電解質(zhì)的接觸面積，并提供更豐富的活性中心，從而有利于對鉛離子的吸附，更好地提高電化學(xué)性能，使其構(gòu)建的電化學(xué)傳感器檢測靈敏度高，抗干擾能力強(qiáng)，待測溶液中的陰、陽離子和其它雜質(zhì)對電化學(xué)傳感器的檢測基本不會(huì)造成干擾，并能夠特異性的檢測水溶液中的鉛離子。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述磁性復(fù)合材料具有CoFe2O4@ZIF-67的核殼結(jié)構(gòu)；其中，CoFe2O4為磁性核體，ZIF-67為殼層。
2.一種用于權(quán)利1所述的磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述磁性復(fù)合材料在鉛離子檢測中的應(yīng)用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述磁性復(fù)合材料作為添加物應(yīng)用于鉛離子的檢測，包括以下步驟：將所述磁性復(fù)合材料加入待測液進(jìn)行混合，待所述磁性復(fù)合材料充分吸附所述待測液中的鉛離子后開啟電化學(xué)傳感器，所述電化學(xué)傳感器的磁性工作電極通過磁力作用將吸附有鉛離子的磁性復(fù)合材料吸附固定在所述磁性工作電極的表面，并完成鉛離子濃度檢測。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述磁性復(fù)合材料作為電極修飾材料應(yīng)用于鉛離子的檢測，包括以下步驟：將所述磁性復(fù)合材料修飾于電化學(xué)傳感器的工作電極，再將所述電化學(xué)傳感器置于待測液中完成鉛離子濃度檢測。
6.一種用于鉛離子檢測的電化學(xué)傳感器，所述電化學(xué)傳感器包括工
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于鉛離子檢測的電化學(xué)傳感器，其特征在于，所述CoFe2O4@ZIF-67結(jié)構(gòu)層的外表面涂覆有Nafion膜層，形成CoFe2O4@ZIF-67/Nafion/GCE工作電極。
8.一種電化學(xué)傳感器的制作方法，其特征在于，包括磁性復(fù)合材料修飾步驟：將權(quán)利要求1所述的磁性復(fù)合材料的粉末分散于去離子水制成懸濁液，再將所述懸濁液滴涂于打磨干凈的磁性玻碳電極表面，經(jīng)干燥后制成CoFe2O4@ZIF-67/GCE工作電極。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電化學(xué)傳感器的制作方法，其特征在于，還包括保護(hù)材料修飾步驟：將Nafion膜溶液滴涂于所述CoFe2O4@ZIF-67/GCE工作電極的表面，經(jīng)干燥后制成CoFe2O4@ZIF-67/Nafion/GCE工作電極。
10.一種用于鉛離子檢測的電化學(xué)裝置，其特征在于，包括殼體、微型電化學(xué)工作站、送液裝置以及權(quán)利要求6或7所述的電化學(xué)傳感器；所述殼體設(shè)置有檢測室、安裝型腔、進(jìn)液口以及料口；所述送液裝置安裝固定于所述安裝型腔，且所述送液裝置的進(jìn)液端與所述進(jìn)液口連通，所述送液裝置的出液端與所述檢測室連通；所述微型電化學(xué)工作站設(shè)置于殼體，并與所述電化學(xué)傳感器連接；所述電化學(xué)傳感器還包括參比電極和對電極，所述工作電極、所述參比電極和所述對電極設(shè)置于所述檢測室；所述料口與所述檢測室連通，且所述料口具有開啟狀態(tài)和關(guān)閉狀態(tài)。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述磁性復(fù)合材料具有cofe2o4@zif-67的核殼結(jié)構(gòu)；其中，cofe2o4為磁性核體，zif-67為殼層。
2.一種用于權(quán)利1所述的磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述磁性復(fù)合材料在鉛離子檢測中的應(yīng)用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述磁性復(fù)合材料作為添加物應(yīng)用于鉛離子的檢測，包括以下步驟：將所述磁性復(fù)合材料加入待測液進(jìn)行混合，待所述磁性復(fù)合材料充分吸附所述待測液中的鉛離子后開啟電化學(xué)傳感器，所述電化學(xué)傳感器的磁性工作電極通過磁力作用將吸附有鉛離子的磁性復(fù)合材料吸附固定在所述磁性工作電極的表面，并完成鉛離子濃度檢測。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磁性復(fù)合材料，其特征在于，所述磁性復(fù)合材料作為電極修飾材料應(yīng)用于鉛離子的檢測，包括以下步驟：將所述磁性復(fù)合材料修飾于電化學(xué)傳感器的工作電極，再將所述電化學(xué)傳感器置于待測液中完成鉛離子濃度檢測。
6.一種用于鉛離子檢測的電化學(xué)傳感器，所述電化學(xué)傳感器包括工作電極，其特征在于，所述工作電極的基底修飾有權(quán)利要求1所述的磁性復(fù)合材料；所述基底為磁性玻碳電極，所述磁性復(fù)合材料位于所述基底的工作表面形成cofe2o4@zif-67結(jié)構(gòu)層；所述磁性玻碳電極與所述cofe2o4@zif-67結(jié)構(gòu)層形成cofe2o4@zif-...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：法煥寶，李航，趙騰達(dá)，田世娟，汪宇鋮，尹偉，沙莎，鄭朝娟，
申請(專利權(quán))人：四川省市場監(jiān)督管理局食品安全檢查技術(shù)中心，
類型：發(fā)明
國別省市：
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