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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及醫藥,特別涉及一種乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法。
技術介紹
1、牛磺酸,又稱2-氨基乙磺酸,是一種半必需的微量營養素,也是人類及真核生物中最豐富的氨基酸之一;在人體內,它發揮著多種重要的生物學功能,包括:促進神經系統的發育和功能、維持心血管系統的健康、增強機體的免疫力等等。n-乙酰牛磺酸(n-acetyltaurine)是牛磺酸的衍生物和在人體內的次級代謝產物;近期,斯坦福大學團隊在《自然》刊登研究論文,發現了哺乳動物中首個n-乙酰牛磺酸水解酶(pter),并證實了n-乙酰牛磺酸在抑制進食和抵抗肥胖方面的重要生理功能。作為乙酰牛磺酸的一種鎂鹽,乙酰牛磺酸鎂具有穩定性好、易吸收等優點,因此具有廣闊的應用前景。
2、現有的乙酰牛磺酸鎂的制備方法通常以牛磺酸和氧化鎂直接與乙酸酐反應合成乙酰牛磺酸鎂。該工藝路線較短,但存在乙酸酐的用量很大、原子經濟性差,同時會產生大量含酸廢水、后處理需要多種溶劑,生產成本太高以及反應條件較為苛刻等缺點。故此,有必要提出一種新的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法來解決上述工藝存在的一些問題。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足,提供一種乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法。
2、為解決上述技術問題,本專利技術采用的技術方案是:一種乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,包括以下步驟:
3、s1、將牛磺酸溶于水中與強堿反應,濃縮水得到對應的牛磺酸鹽;
4、s2、將步驟s1所得牛磺酸鹽分散在乙酸中與乙
5、s3、將步驟s2所得乙酰牛磺酸鹽溶于水中并加入鎂鹽,調節反應體系ph后,加入單一后處理溶劑進行析晶,過濾后干燥,得到乙酰牛磺酸鎂鹽。更具體而言,本專利技術中制備的乙酰牛磺酸鎂鹽是包含兩個固有水分子的乙酰牛磺酸鎂二水合物,相對分子質量(molecular?weight)約為392.69。
6、反應路線如下:
7、
8、其中,ac2o是乙酸酐,acoh指的是乙酸。
9、優選的是,所述強堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的至少一種,最優選為氫氧化鈉。
10、優選的是,所述強堿與牛磺酸的摩爾比例為1:1.0~1:1.3,例如可以為1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.3或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為1:1.1。
11、優選的是,以體積單位為ml、重量單位為g計,步驟s1中所用的水的體積為牛磺酸重量的的3~10倍,例如可以為3、5、8、10倍或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為5倍。
12、優選的是,步驟s2中的乙酸酐與步驟s1中的牛磺酸的摩爾比例為0.8:1~1.5:1,例如可以為0.8:1、1.0:1、1.2:1、1.5:1或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為1.0:1。
13、優選的是,步驟s2的反應溫度為20-50℃,例如可以為20℃、30℃、40℃、50℃或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為40℃。
14、優選的是,步驟s2的反應時間為0.5-2h,例如可以為0.5、1、1.5、2h或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為1.5h。
15、優選的是,以體積單位為ml、重量單位為g計,步驟s2中所用的乙酸的體積為步驟1中牛磺酸重量的3~10倍,例如可以為3、5、8、10倍或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為5倍。
16、優選的是,步驟s3中的鎂鹽選自碳酸鎂、氫氧化鎂、氯化鎂中的至少一種,最優選為碳酸鎂。
17、優選的是,步驟s3中的鎂鹽與步驟s1中的牛磺酸的摩爾比例為1:2.0~1:2.4,例如可以為1:2.0、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為1:2.0。
18、優選的是,步驟s3中的單一后處理溶劑選自乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃中的至少一種,最優選為乙醇。
19、優選的是,以體積單位為ml、重量單位為g計,單一后處理溶劑的體積為步驟s1中的牛磺酸重量的5~20倍,例如可以為5、10、15、20倍或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為10倍。
20、優選的是,步驟s3的ph值為4.0~7.0,例如可以為4.0、5.0、6.0、7.0或它們兩兩之間構成的任意數值,最優選為5.0。
21、優選的是,步驟s3中調節ph所用試劑選自碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、乙酸鈉中的至少一種,最優選為碳酸氫鈉。
22、本專利技術的有益效果是:
23、本專利技術提供了一種乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其以大規模工業化生產的價廉易得的牛磺酸為原料,首先與在堿性條件下生成水溶性的鹽,然后在乙酸中和乙酸酐反應制備乙酰牛磺酸鹽,最后和鎂鹽反應得到最終產物乙酰牛磺酸鎂。本專利技術的工藝方法有效降低了乙酸酐和后處理溶劑的用量,能顯著減少含酸廢水的產生,且工藝簡單,反應溫和,原料廉價易得,產率高,有利于大規模工業化生產。
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1.一種乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,所述強堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的至少一種,所述強堿與牛磺酸的摩爾比例為1:1.0~1:1.3。
3.根據權利要求2所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,以體積單位為mL、重量單位為g計,步驟S1中所用的水的體積為牛磺酸重量的的3~10倍。
4.根據權利要求1所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,步驟S2中的乙酸酐與步驟S1中的牛磺酸的摩爾比例為0.8:1~1.5:1。
5.根據權利要求4所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,步驟S2的反應溫度為20-50℃,反應時間為0.5-2h。
6.根據權利要求5所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,以體積單位為mL、重量單位為g計,步驟S2中所用的乙酸的體積為步驟1中牛磺酸重量的3~10倍。
7.根據權利要求1所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,步驟S3中的鎂鹽選自碳酸鎂、氫氧化鎂、氯化鎂中的至少一種,鎂
8.根據權利要求7所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,步驟S3中的單一后處理溶劑選自乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃中的至少一種。
9.根據權利要求8所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,以體積單位為mL、重量單位為g計,單一后處理溶劑的體積為步驟S1中的牛磺酸重量的5~20倍。
10.根據權利要求9所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,步驟S3的pH值為4.0~7.0,調節pH所用試劑選自碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、乙酸鈉中的至少一種。
...【技術特征摘要】
1.一種乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,所述強堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的至少一種,所述強堿與牛磺酸的摩爾比例為1:1.0~1:1.3。
3.根據權利要求2所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,以體積單位為ml、重量單位為g計,步驟s1中所用的水的體積為牛磺酸重量的的3~10倍。
4.根據權利要求1所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,步驟s2中的乙酸酐與步驟s1中的牛磺酸的摩爾比例為0.8:1~1.5:1。
5.根據權利要求4所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,步驟s2的反應溫度為20-50℃,反應時間為0.5-2h。
6.根據權利要求5所述的乙酰牛磺酸鎂鹽的制備方法,其特征在于,以體積單位為m...
【專利技術屬性】
技術研發人員:彭學東,張梅,趙金召,樊繼標,
申請(專利權)人:蘇州滿元生物科技有限公司,
類型:發明
國別省市:
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