【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于催化劑制備，具體涉及一種膠囊型金屬催化劑及其制備方法和應用。
技術介紹
1、鉑(pt)催化的烯烴與硅烷的硅氫加成反應在均相催化領域中具有重要的工業應用，該反應將基礎的烯烴和硅烷轉化為高附加值的硅基材料，這些材料在粘合劑、涂料、藥物開發等多個領域有著廣泛的應用。例如，(n-octyl)si(oet)3的年產量就超過了6000噸。通過使用多官能團烯烴作為反應底物，可以合成含有一個或多個官能團的硅氫加成產物，從而進一步拓寬了其應用范圍。然而，傳統的karstedt催化劑由于不能選擇性活化底物分子，常常導致反應產物難以分離或產生不必要的副產物，限制了其工業化進程。盡管某些催化劑在特定條件下能夠提高催化活性，但通常需要苛刻的反應條件，且選擇性有限，適用性不廣。
2、綜上所述，有必要開發一種新型高效的金屬催化劑及其制備方法，以克服上述問題，這對于有機硅化工領域具有重要意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術的不足，提供一種反應條件溫和、催化活性好、反應物轉化率高以及目標產物選擇性高的用于硅氫加成反應的膠囊型金屬催化劑及其制備方法與應用。
2、為實現上述目的，本專利技術的技術方案如下：
3、一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，包括如下步驟：
4、(1)配制一定濃度的羧甲基纖維素鈉水溶液，然后向所述羧甲基纖維素鈉水溶液中加入添加劑和金屬鹽溶液，分散均勻后，獲得混合溶液a；
5、(2)配制一定濃度的明膠溶液，并將
6、(3)將步驟(2)獲得的混合溶液b置于冰水浴中，并加入固化劑進行交聯固化反應，得到材料c；
7、(4)將所述材料c，經洗滌、干燥處理后，制得所述膠囊型金屬催化劑。
8、本專利技術進一步設置為，步驟(1)中，所述添加劑選自納米級二氧化硅和納米級二氧化鈦中的一種或多種；所述金屬鹽溶液選自pt、pd或ru金屬鹽醇溶液中的一種。
9、本專利技術進一步設置為，步驟(1)中，pd的金屬鹽選自氯鈀酸鈉、氯化鈀或二水合硝酸鈀中的至少一種；pt的金屬鹽選自六水合氯鉑酸、四氯鉑酸鉀或二氯四氨鉑中的至少一種；ru的金屬鹽選自氯化釕、硝酸釕或氯化六氨合釕中的至少一種。
10、本專利技術進一步設置為，所述羧甲基纖維素鈉和明膠的質量比為0.4～3.0；進一步優選為0.75～2.0。
11、本專利技術進一步設置為，所述金屬鹽的添加量為羧甲基纖維素鈉和明膠總質量0.2～1.5倍。
12、本專利技術進一步設置為，所述添加劑的質量是金屬鹽質量的0.006～0.2倍。
13、本專利技術進一步設置為，步驟(2)中，是將所述明膠水溶液和混合溶液a混合均勻后，調節溶液的ph至酸性后繼續反應，獲得混合溶液b；其中，反應體系的溫度為40～60℃，調節溶液的ph至3.8～4.7，反應時間為0.5h～3.0h。優選地，調節溶液的ph至4.0～4.5；進一步優選為，調節溶液的ph至4.1。
14、本專利技術進一步設置為，所述羧甲基纖維素鈉水溶液的質量濃度為1～10wt％；進一步優選為1～5wt％；所述明膠水溶液的質量濃度為1～10wt％，進一步優選為1～5wt％。
15、本專利技術進一步設置為，步驟(3)中，所述固化劑選自丙三醇、羥乙基纖維素中的至少一種。
16、本專利技術進一步設置為，所述固化劑的添加量為羧甲基纖維素鈉和明膠總質量的0.5～10倍；進一步優選為，1～6倍。
17、本專利技術進一步設置為，步驟(3)中，固化交聯反應的時間為4～10h。
18、本專利技術進一步設置為，步驟(4)中，洗滌選用的溶劑為乙醇或丙酮；干燥的條件為：-20℃～80℃，冷凍干燥8～20h。
19、本專利技術還提供一種根據上述制備方法制得的膠囊型金屬催化劑，金屬的負載量為0.05～2.0wt％。
20、本專利技術還提供一種所述的膠囊型金屬催化劑的應用，用于硅氫加成反應。
21、本專利技術進一步設置為，所述膠囊型金屬催化劑用于乙烯和三甲氧基硅烷進行硅氫加成反應制取乙基三甲氧基硅烷。
22、本專利技術進一步設置為，硅氫加成反應的條件為：溫度30～60℃，壓力：0.25～0.5mpa；進一步優選為，反應溫度35～55℃，壓力0.3～0.45mpa。
23、與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
24、(1)本專利技術提供了一種結構有序穩定的一種膠囊型金屬催化劑的可控制備方法，以明膠和羧甲基纖維素鈉作為催化劑的壁材，配置明膠和羧甲基纖維素水溶液，同時加入添加劑納米級二氧化鈦或納米級二氧化硅以及金屬鹽溶液，通過復合凝膠法制備膠囊型金屬催化劑；通過調節金屬鹽的比例與元素，制備得到不同種類的膠囊型金屬催化材料，實現不同種類膠囊型金屬材料的可控制備。
25、(2)本專利技術的膠囊型金屬催化劑，將均相的金屬催化劑包封在膠囊中，不僅便于催化劑的運輸和儲存，還能在溫和的反應條件下穩定釋放具有催化活性的組分，；這種膠囊型金屬催化劑因其較高催化活性和較好的目標產物選擇性，為硅烷分子與烯烴分子的硅氫加成反應提供了一種理想選擇。
26、(3)將本專利技術的催化劑應用于乙烯和三甲氧基硅烷進行硅氫加成反應制取乙基三甲氧基硅烷的反應，可以實現在較為溫和的反應條件下，實現優異的催化效果。
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1.一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述添加劑選自納米級二氧化硅和納米級二氧化鈦中的一種或多種；所述金屬鹽溶液選自Pt、Pd或Ru金屬鹽醇溶液中的一種。
3.根據權利要求2所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，Pd的金屬鹽選自氯鈀酸鈉、氯化鈀或二水合硝酸鈀中的至少一種；Pt的金屬鹽選自六水合氯鉑酸、四氯鉑酸鉀或二氯四氨鉑中的至少一種；Ru的金屬鹽選自氯化釕、硝酸釕或氯化六氨合釕中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述羧甲基纖維素鈉和明膠的質量比為0.4～3.0；所述金屬鹽的添加量為羧甲基纖維素鈉和明膠總質量0.2～1.5倍；所述添加劑的質量是金屬鹽質量的0.006～0.2倍。
5.根據權利要求1所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，pH＝3.8～4.7，反應溫度為40～60℃，反應時間為0.5h～3.0h。
6.根
7.根據權利要求1所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，固化交聯反應的時間為4～10h。
8.根據權利要求1所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，洗滌選用的溶劑為乙醇或丙酮；干燥的條件為：-20℃～80℃，冷凍干燥8～20h。
9.一種根據權利要求1～8中任意一項所述制備方法制得的膠囊型金屬催化劑，其特征在于，金屬的負載量為0.05～2.0wt％。
10.一種根據權利要求9所述的膠囊型金屬催化劑的應用，其特征在于，用于硅氫加成反應。
...【技術特征摘要】
1.一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述添加劑選自納米級二氧化硅和納米級二氧化鈦中的一種或多種；所述金屬鹽溶液選自pt、pd或ru金屬鹽醇溶液中的一種。
3.根據權利要求2所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，pd的金屬鹽選自氯鈀酸鈉、氯化鈀或二水合硝酸鈀中的至少一種；pt的金屬鹽選自六水合氯鉑酸、四氯鉑酸鉀或二氯四氨鉑中的至少一種；ru的金屬鹽選自氯化釕、硝酸釕或氯化六氨合釕中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的一種膠囊型金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述羧甲基纖維素鈉和明膠的質量比為0.4～3.0；所述金屬鹽的添加量為羧甲基纖維素鈉和明膠總質量0.2～1.5倍；所述添加劑的質量是金屬鹽質量的0.006～0.2倍。
5.根據權利要求1所述的一種膠囊型金屬催化劑...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姚萇，張振強，田乙然，王鈺錕，皮曉琳，李鴻鵬，李贏華，李新園，
申請(專利權)人：云南貴金屬實驗室有限公司，
類型：發明
國別省市：
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