【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及火炸藥；尤其涉及一種四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法。
技術介紹
1、高氯酸銨(ap,nh4clo4)是一種密度大、有效氧含量高的氧化劑，其燃燒和爆轟產物均為氣體，綜合性能非常好，在推進劑和混合炸藥中應用廣泛。但ap的機械感度高，導致其與黑索今(rdx)、奧克托今(hmx)、高聚物、al粉等形成的推進劑和混合炸藥的安全性較低，限制了ap在彈藥中的應用。另外，對于固體推進劑，為了提高其燃速并降低燃燒壓力指數，除粗顆粒ap(d50≈100～300μm)外，還必須要加入適量的超細ap(d50≈3～5μm)。而且，與粗顆粒ap相比，超細ap的引入會進一步提高推進劑和混合炸藥的機械感度，這嚴重惡化了固體推進劑和混合炸藥在制備、輸運和使用過程中的安全性能。所以，超細ap在實用前，必須進行降感處理。
2、目前，降低超細ap感度最有效的方法是對其進行表面包覆。事實上，在火炸藥領域，對某種高感度炸藥進行表面包覆降感的研究十分常見。但是，并不能說，能包覆在別的炸藥表面的物質就一定也能包覆在超細ap表面；而且，也不能說，能對其他炸藥起到降感作用的包覆物，就一定也能對超細ap起到降感作用。當然，目前已有文獻報道，如包覆了三硝基甲苯(tnt)或聚疊氮縮水甘油醚(gap)等物質后，超細ap的感度有所下降。這些都是比較好的研究思路，因為tnt和gap即含能又感度低，因此，將它們包覆在超細ap表面時，不但降低了超細ap的感度，也沒有嚴重損害超細ap的能量性能。但非常遺憾的是，目前報道已證明，這些物質只有在包覆量很大時，才有可能大幅度降
3、經過大量研究發現，造成這種現象的原因主要有四種。第一，tnt和gap等含能材料本身的感度就不是極低的，所以想要降低ap的感度，必須大量加入；第二，以超細ap為對象，從界面角度出發，tnt和gap等物質對超細ap表面的潤濕性不好，而石蠟(wax)、熱塑性聚氨酯(tpu)、氟橡膠、estane等對超細ap潤濕性好的物質又不含能，是惰性物質，大量加入勢必要影響超細ap的能量性能；第三，由于在超細ap表面包覆了大量聚合物，導致ap顆粒之間的摩擦力較未包覆時大幅提高，所以，在包覆量較低時，超細ap感度下降的并不明顯；第四，ap是一種吸潮性物質，在存放時會吸濕和結塊，而目前已報道的包覆物，其抗吸濕性十分有限。所以在濕度較高的環境中，空氣中的水分會破壞超細ap表面的包覆層，導致黏連和結塊，這不但改變了超細ap的粒度和粒度分布，還導致超細ap的感度再次上升。所以，本專利技術為解決上述四個問題，針對性地采用了四種物質，同時對超細ap進行了表面包覆處理，極大地緩解了這些問題帶來的負面影響，從而使得在包覆量較低的情況下，超細ap的感度就將會顯著下降。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供了一種四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法。
2、本專利技術是通過以下技術方案實現的：
3、本專利技術涉及一種四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟1，將粗顆粒的高氯酸銨經球磨處理后，得超細高氯酸銨粉末；
5、本專利技術采用機械球磨法；球磨機型號為德國retsch公司生產的pm400高能行星磨；磨珠為ф＝5mm的鋯珠(zro2摻雜質量含量2％～10％y2o3)，山東淄博宇邦工業陶瓷有限公司。該球磨機配套有四個球磨罐，每個罐子的容量為250ml，球磨機中對稱有四個固定球磨罐的位置，具體方法為：
6、(1)在每個罐子里放：50克粗顆粒ap，160毫升無水乙醇，250克鋯珠。
7、(2)將四個罐子密封，并放入球磨機里放罐子位置上將它們固定好。
8、(3)設置轉速為350rpm，正傳2分鐘后，反轉2分鐘，交替進行；球磨時間為3小時，中間不用停機。
9、(4)球磨完畢后，停機、取料，將物料抽濾出來后，冷凍干燥24小時，得到白色的超細ap粉末，備用。
10、本專利技術采用機械球磨法與噴射細化法相比，機械球磨法具有技術產量高，溶劑使用量少，反應溫度低，粉體粒徑分布均勻，周期短，無毒等特點，是一種綠色環保的炸藥細化方法。
11、步驟2，將超細高氯酸銨粉末進行四元包覆：
12、(1)將硝化棉(nc,[c6h7n3o11]n,cas?no.:9004-70-0)、氟橡膠(fe2602,偏氟乙烯與六氟丙烯的共聚彈性體)、2,4-二硝基苯甲醚(dnan,c7h6n2o5,cas?no.:119-27-7)、十八烷胺(c18h39n,cas?no.:124-30-1)溶解在丙酮和乙酸乙酯組成的混合共沸溶劑中，得溶液a；
13、(2)將納米石墨(nanographite,d50＝30～50nm,廣州宏武材料科技有限公司)和超細高氯酸銨粉末加入到溶液a中，經超聲，攪拌，得稀泥狀混合物；
14、(3)將該稀泥狀混合物放入培養皿中，水浴烘箱烘干，即可。
15、優選地，步驟1中，所述超細高氯酸銨粉末的粒度為2～5μm。
16、優選地，步驟2中，硝化棉、氟橡膠、2,4-二硝基苯甲醚、十八烷胺、納米石墨、超細高氯酸銨粉末的用量比例為1.5：0.5：2.0：0.5：1.5：94。
17、優選地，所述混合共沸溶劑中丙酮的質量分數為81wt.％，乙酸乙酯的質量分數為19wt.％。
18、優選地，所述納米石墨的d50為30～50nm。
19、優選地，所述烘干的溫度為50℃，時間為24小時。
20、本專利技術采用的各組分的作用如下：
21、硝化棉nc是一種高分子含能材料，其能量非常高，常用在雙基推進劑中做粘結劑使用，其對超細ap粒子表面的潤濕性非常好，在本專利技術中做成膜劑使用。氟橡膠fe2602是一種高含氟量的氟橡膠，其與nc搭配后，可以顯著提高nc的成膜性和粘度，并提高nc的塑性，且大幅度降低nc的感度(畢竟nc也是一種硝酸酯基的含能材料)。所以，nc搭配少量fe2602是一種非常優秀的低感度復合成膜劑。
22、2,4-二硝基苯甲醚dnan是一種感度極低但能量較高的烈性炸藥，其感度遠遠低于三硝基甲苯(tnt)的感度，而能量與tnt接近。由于，dnan幾乎是目前已知烈性炸藥中感度最低，其各項感度接近于惰性物質，且在各種溶劑中的溶解度非常高，因此在本專利技術中做含能降感劑使用。另外，dnan是一種蠟狀固體，所以其不但具有非常好的降感效果，還具有一定的成膜性和疏水性。并且，dnan是一種常見的化工中間體，其價格遠低于tnt，并可以通過正常渠道購買，不需要特殊手續和管控。
23、十八烷胺是一種高效表面活性劑，在本專利技術中做疏水劑使用。當超細ap的包覆層里含有少量的十八烷胺后，其長時間放置就不會吸濕，也不會結塊。
24、納米石墨起到了潤滑劑的作用。納米本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述超細高氯酸銨粉末的粒度為2～5μm。
3.如權利要求1所述的四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述硝化棉、氟橡膠、2,4-二硝基苯甲醚、十八烷胺、納米石墨、超細高氯酸銨粉末的用量比例為1.5：0.5：2.0：0.5：1.5：94。
4.如權利要求1所述的四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，所述混合共沸溶劑中丙酮的質量分數為81wt.％，乙酸乙酯的質量分數為19wt.％。
5.如權利要求1所述的四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，所述納米石墨的d50為30～50nm。
6.如權利要求1所述的四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，所述烘干的溫度為50℃，時間為24小時。
【技術特征摘要】
1.一種四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述超細高氯酸銨粉末的粒度為2～5μm。
3.如權利要求1所述的四元包覆的超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述硝化棉、氟橡膠、2,4-二硝基苯甲醚、十八烷胺、納米石墨、超細高氯酸銨粉末的用量比例為1.5：0.5：2.0：0.5：1....
【專利技術屬性】
技術研發人員：王毅，宋小蘭，何建忱，王猛舵，安崇偉，李鳳生，
申請(專利權)人：中北大學，
類型：發明
國別省市：
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