【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電子器件，具體涉及一種石墨烯導熱膜及其制備方法。
技術介紹
1、隨著科技的高速發展，電子產品的集成度越來越高，微型電子元器件的需求也大量增加，因此也帶來了發熱量高、散熱不均勻等問題，過多的熱量嚴重影響了電子器件的正常工作及系統的穩定性。而傳統的導熱材料主要為銅箔、鋁箔等金屬材料，這類金屬導熱材料雖然發展較為成熟，但存在導熱性能不佳、重量大、耐腐蝕性差等缺點，很難滿足目前電子器件對導熱材料高導熱、輕量化及高耐候性的需求。石墨烯相比于傳統的金屬材料，不僅具有更高的熱導率，還表現出了質量輕、耐腐蝕性強等優勢。基于此，石墨烯在滿足電子器件領域導熱材料要求方面更具潛力。在石墨烯的各種材料形式中，石墨烯可有效滿足鋁箔、銅箔等傳統金屬導熱材料的應用場景，因而在作為新一代高性能導熱材料方面備受關注并得到了深入的研究。
2、目前制備石墨烯導熱膜的方法主要有四種，分別為膨脹石墨壓延法、氣相沉積法、氧化石墨烯還原法以及高分子薄膜石墨化法。相較于膨脹石墨壓延法導熱系數不高、氣相沉積法條件苛刻、氧化石墨烯還原法污染嚴重的缺點，高分子薄膜石墨化法制備的石墨烯導熱膜通常具有良好的柔性和導熱性，且工藝流程簡單。但該方法同樣存在很多缺陷，如高溫石墨化的過程中能耗很大，且容易產生大量未完全石墨化的無定型態，嚴重影響石墨烯導熱膜的導熱導電性能以及生產效率。因此，如何降低石墨化溫度，同時提高石墨化晶態結構，減少無定型態缺陷是目前石墨烯導熱膜所亟需解決的重要問題。
技術實現思路
1、本專利技術要解
2、本專利技術解決上述技術問題的技術方案為：提供了一種石墨烯導熱膜的制備方法，包括以下步驟：
3、a、將水溶性鎳鹽分散于溶劑中，超聲處理得到a液；將石墨烯、還原劑分散于溶劑中，調節ph值為11～13，超聲處理得到b液；
4、b、將a、b液轉移至高壓反應釜中，并添加表面活性劑，在40～120℃水熱反應1～24h，冷卻、離心，洗滌后干燥，得到載鎳石墨烯粉末；
5、c、將載鎳石墨烯粉末與二胺溶解于n,n-二甲基乙酰胺（dmac）中，并轉移到高壓反應釜內，使用氮氣作為保護氣，在反應釜中加入二酐，反應6～24h，得到粘性聚酰胺酸溶液；
6、d、將粘性聚酰胺酸溶液均勻地涂覆在2×2cm的玻璃板上，然后在加熱爐中100℃～300℃亞胺化1～6h，獲得聚酰亞胺復合膜，放入等靜壓石墨塊中，送入高溫石墨化爐，在高溫石墨化爐中先在800℃～1200℃碳化1～6h，再在1500℃～3000℃石墨化1～6h，得到石墨烯導熱膜。
7、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟a所述的水溶性鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、溴化鎳、氟化鎳、碘化鎳、硫酸鎳、氫氧化鎳、乙酰丙酮鎳或四水乙酸鎳中的至少一種。優選為氯化鎳。
8、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟a所述的溶劑為水或乙醇中的至少一種。優選為水。
9、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟a所述a液的濃度為0.01～0.5mol/l。優選為0.02mol/l。
10、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟a所述還原劑為水合肼、硼氫化鈉、抗壞血酸或乙二醇中的至少一種。優選為水合肼。
11、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟a所述b液中石墨烯：還原劑的摩爾比為0.5～16:1，優選為5:1。
12、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟a所述a液：b液的體積比為1:1～5。
13、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟a中所述調節ph采用的是1mol/l的氫氧化鈉溶液進行調節。
14、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟b所述表面活性劑為n-甲基吡咯烷酮、曲拉通或三聚氰胺中的至少一種。優選為n-甲基吡咯烷酮。
15、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟b所述表面活性劑的加入量為：表面活性劑：石墨烯的質量比為0.5～5:1。優選為1:1。
16、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟b所述反應溫度優選為70℃，反應時間優選為7h。
17、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟b所述冷卻為自然冷卻。所述洗滌為采用去離子水和乙醇各洗滌3次。所述干燥為在溫度50～100℃條件下真空干燥2～24h，優選在60℃的條件下真空干燥12h。
18、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟c所述二胺為4,4’-二氨基二苯醚、對苯二胺、聚對苯二甲酰對苯二胺或4,4'-(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐中的至少一種。優選為4,4’-二氨基二苯醚。
19、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟c所述二酐為均苯四甲酸二酐、4,4’-聯苯醚二酐、1,2,4,5-苯四羧酸酐或1,4-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯中的至少一種。優選為均苯四甲酸二酐。
20、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟c所述載鎳石墨烯粉末與二胺的質量比為1:1～10。優選為1:4。所述二胺與二酐的摩爾比為1:1。
21、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟c所述反應時間為8h。
22、其中，上述石墨烯導熱膜的制備方法中，步驟d所述亞胺化溫度為200℃，時間為1h。碳化溫度為800℃，碳化時間為1h。石墨化溫度為1500℃，時間為1h。
23、本專利技術還提供了一種上述方法直接制備得到的石墨烯導熱膜。
24、與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
25、本專利技術提供了一種石墨烯導熱膜的制備方法，通過石墨烯負載鎳誘導并催化聚酰亞胺薄膜的石墨化，從而降低石墨化溫度，傳統方法的石墨化溫度為2500℃～3000℃，本專利技術的石墨化溫度最低可降低至1500℃，極大的減少了生產能耗；提高了石墨化晶態結構，減少無定型態缺陷。
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1.石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟a所述的水溶性鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、溴化鎳、氟化鎳、碘化鎳、硫酸鎳、氫氧化鎳、乙酰丙酮鎳或四水乙酸鎳中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟a所述A液的濃度為0.01～0.5mol/L；所述B液中石墨烯：還原劑的摩爾比為0.5～16:1；所述A液：B液的體積比為1:1～5。
4.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟b所述表面活性劑為N-甲基吡咯烷酮、曲拉通或三聚氰胺中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟b所述表面活性劑的加入量為表面活性劑：石墨烯的質量比為0.5～5:1。
6.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟c所述二胺為4,4’-二氨基二苯醚、對苯二胺、聚對苯二甲酰對苯二胺或4,4'-(六氟異亞丙基)二鄰苯二甲酸酐中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的石墨烯
8.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟c所述載鎳石墨烯粉末與二胺的質量比為1:1～10；所述二胺與二酐的摩爾比為1:1。
9.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟d所述亞胺化溫度為200℃，時間為1h；碳化溫度為800℃，碳化時間為1h；石墨化溫度為1500℃，時間為1h。
10.權利要求1～9任一項所述的石墨烯導熱膜的制備方法制備得到的石墨烯導熱膜。
...【技術特征摘要】
1.石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟a所述的水溶性鎳鹽為硝酸鎳、氯化鎳、溴化鎳、氟化鎳、碘化鎳、硫酸鎳、氫氧化鎳、乙酰丙酮鎳或四水乙酸鎳中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟a所述a液的濃度為0.01～0.5mol/l；所述b液中石墨烯：還原劑的摩爾比為0.5～16:1；所述a液：b液的體積比為1:1～5。
4.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟b所述表面活性劑為n-甲基吡咯烷酮、曲拉通或三聚氰胺中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制備方法，其特征在于：步驟b所述表面活性劑的加入量為表面活性劑：石墨烯的質量比為0.5～5:1。
6.根據權利要求1所述的石墨烯導熱膜的制...
【專利技術屬性】
技術研發人員：潘登，陳瑞根，李煒康，
申請(專利權)人：深圳前海石墨烯產業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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