【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高純金屬鉻冶煉，更具體地說，本專利技術涉及一種碳還原制備高純金屬鉻的方法。
技術介紹
1、金屬鉻主要用于鎳基、鈷基高溫合金、鋁合金、鈦合金、電阻合金、耐蝕合金、鐵基耐熱合金及不銹鋼等的生產。工業生產的金屬鉻有兩種，一種為鋁熱法鉻，塊狀，銀亮色，有金屬光澤，含cr>98％,根據用途對雜質有不同要求；另一種為電解鉻，片狀，表面暗褐，經氫氣精煉后表面明亮，含cr>99％。
2、金屬鉻具有熔沸點高、硬度大、抗腐蝕性強、具有金屬光澤等特點,用作生產各種一鎳或鈷為基的高溫合金、鈦合金、鋁基合金、電阻合金等合金劑,這些材料可廣泛應用于濺射鍍膜靶材、熱噴涂、粉末冶金制品、燃料電池極板、航天航空高溫合金、電工合金觸頭、汽車、造船等領域。
3、特別是高溫合金行業、靶材行業、電工合金觸頭行業等目前對金屬鉻要求非常嚴格，必須滿足較高的純度，較低的氣體雜質和低熔點雜質含量，較低的制備成本，較高的產品一致性等。
4、現有技術中金屬鉻的生產方法有鋁熱法、電解法和電硅熱法,目前國內生產的金屬鉻，大多數采用的方式是將氧化鉻、還原劑鋁和發熱劑氯酸鈉按照一定比例混合，進行冶煉；但是這種方法對氧化鉻的轉化率僅僅能達到80～83％，導致生產效率較低，以及造成較大的資源浪費；
5、另外其存在的問題是得到的金屬鉻中的雜質含量較高,純度較低,成品率較低,很難滿足高溫合金行業、靶材行業、電工合金觸頭行業的生產要求。
技術實現思路
1、本專利技術的一個目的是解
2、為了實現根據本專利技術的這些目的和其它優點，提供了一種碳還原制備高純金屬鉻的方法，包括以下步驟：
3、步驟一、將三氧化二鉻、碳粉、淀粉和水按照一定比例配料進行一次壓坯，得到濕坯；
4、步驟二、將濕坯加入電弧爐中，冶煉熔融得到大塊碳素鉻；
5、步驟三、將熔融冷卻的大塊碳素鉻人工粗碎后，先后送入顎式破碎機、柱磨機進行粉碎；
6、步驟四、向步驟三粉碎的碳素鉻中加入三氧化二鉻、淀粉、水混合后進行二次壓坯，得到類煤球形狀物料；
7、步驟五、將類煤球形物料送入干燥箱，逐步升溫，將坯體充分干燥，然后降溫冷卻；
8、步驟六、烘干后坯體層層裝入真空還原爐內，采用四面加熱方式，對三氧化二鉻和碳素鉻進行真空還原，得到高純金屬鉻。
9、優選的是，其中，所述步驟一中，三氧化二鉻與碳粉的物質的量之比為1:3.00～3.09，淀粉占三氧化二鉻質量的0.05％～3％，水占三氧化二鉻質量的1％～20％。
10、優選的是，其中，所述步驟二中，電弧爐冶煉過程中，利用變壓器產生高電流使三根碳棒相互間產生電弧放電加熱，當產生電弧后，少量加入一次配料濕坯進入電弧爐專用坩堝內熔融反應，根據儀表顯示電流高低調節碳棒升降，確保正常冶煉，電弧過程中每隔10分鐘添加少量濕坯，直至整個坩堝料層布滿。
11、優選的是，其中，所述步驟二，電弧冶煉在常壓下進行，電流控制在300a～400a，冶煉溫度為1800℃～2200℃，電流升高時上提碳棒，反之下降碳棒。
12、優選的是，其中，所述步驟二中，冶煉過程中使用室內引風袋式沉降除塵。
13、優選的是，其中，所述步驟三中，大塊碳素鉻的粉碎細度要求全過80目篩。
14、優選的是，其中，所述步驟四中，碳素鉻與三氧化二鉻的質量比為10:1～1.6，淀粉用量占碳素鉻質量的1％～1.5％，水的用量占碳素鉻質量的1％～10％。
15、優選的是，其中，所述步驟五中，烘干的最終溫度在為300～600℃，烘干時間為3h～5h，將坯體充分干燥，然后降溫冷卻。
16、優選的是，其中，所述步驟六中，將烘干后的坯體層層裝入真空還原爐內，采用四面加熱方式，坯體不能與碳棒接觸，然后關閉密封，開啟爐體冷卻水并啟動旋片真空泵負壓運行并逐步升溫，將坯體內物料水分進一步烘干后，更換旋片真空泵油，油內含有少量水分，換油時參照真空表壓力，當真空泵壓力達到-0.1mpa，在升溫后3h～6h后，再開啟羅茨真空泵使真空達到最高。
17、優選的是，其中，所述步驟六中，還原溫度在1400℃～1500℃，最終真，空度在100pa以下，控制時間為升溫10h～12h，恒溫15h，總共25h～27h；還原完畢開始降溫，最終溫度要求在180～220℃，降溫過程中必須保證真空正常運行，降溫完畢后關閉真空泵，開啟爐門出料。
18、對步驟六制備得到的金屬鉻，通過超細化處理得到超細金屬鉻粉末，其中，超細化處理的方法包括以下步驟：
19、步驟一、將高純金屬鉻和鋼球投入至球磨罐中，高純金屬鉻與鋼球的質量比為1～2:4～5，鋼球包括直徑為80～120mm的大鋼球和直徑為40～60mm的小鋼球，大鋼球和小鋼球的質量比為1:3～4；將球磨罐真空度抽至1.5×10-2pa以下，隨后通入氬氣，使球磨罐內氣壓穩定至120～600pa；球磨時，球磨罐轉速為400～800rpm，球磨時間為6～18h，得到金屬鉻粉末；
20、步驟二、對干法球磨后的金屬鉻粉末進行洗滌、干燥，隨后將金屬鉻粉末投入去離子水中，以600～900rpm的速度攪拌，同時少量多次加入分散劑，分散劑添加完畢后攪拌轉速升高至1200～2000rpm，然后升溫至60～80℃，分散時間為1～3h，隨后固液分離，洗滌烘干后得到分散后的金屬鉻粉末；其中金屬鉻粉末、去離子水、分散劑的質量比為5～10:250～500:0.01～1；
21、步驟三、對步驟二分散后的金屬鉻粉末進行濕法球磨，具體方法為：以無水乙醇為球磨介質，氧化鋯為磨球，kh550作為偶聯劑；其中，金屬鉻粉末、無水乙醇、氧化鋯磨球和偶聯劑的質量比為10～50:20～200:80～120:0.5～5；球磨轉速為200～600rpm，將金屬鉻粉末、無水乙醇、氧化鋯磨球和偶聯劑混合后加入球磨罐中，球磨時間為5～12h，球磨完成后，分離、洗滌、干燥得到超細金屬鉻粉末。
22、其中，步驟二中使用的分散劑為改性聚丙烯酸分散劑，其制備方法包括：
23、將聚丙烯酸和聚乙烯吡咯烷酮分別溶解于去離子水中，分別得到聚丙烯酸溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液；其中，聚丙烯酸溶液的濃度為200～400mg/ml，聚丙烯酸的相對分子量為300～600g/mol，聚乙烯吡咯烷酮溶液的濃度為20～100mg/ml；保持80～140rpm的轉速攪拌聚丙烯酸溶液的同時升溫至50～80℃，將等體積的聚乙烯吡咯烷酮溶液倒入聚丙烯酸溶液中，保溫2～12h，冷卻至室溫后加入氫氧化鈉調節ph至7～8；加入酒石酸鈉粉末，然后升溫至70～90℃，保溫5～20min后冷卻至室溫，靜置6～12h，蒸發濃縮，洗滌干燥后得到改性聚丙烯酸分散劑。其中酒石酸鈉粉末與聚丙烯酸的質量比為1～5:5～16。
24、本專利技術至少包括以下有益效果：本專利技術通過采用配料→一次壓坯→一步電弧爐冶本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，三氧化二鉻與碳粉的物質的量之比為1:3.00～3.09，淀粉占三氧化二鉻質量的0.05％～3％，水占三氧化二鉻質量的1％～20％。
3.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟二中，電弧爐冶煉過程中，利用變壓器產生高電流使三根碳棒相互間產生電弧放電加熱，當產生電弧后，少量加入一次配料濕坯進入電弧爐專用坩堝內熔融反應，根據儀表顯示電流高低調節碳棒升降，確保正常冶煉，電弧過程中每隔10分鐘添加少量濕坯，直至整個坩堝料層布滿。
4.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟二，電弧冶煉在常壓下進行，電流控制在300A～400A，冶煉溫度為1800℃～2200℃，電流升高時上提碳棒，反之下降碳棒。
5.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟二中，冶煉過程中使用室內引風袋式沉降除塵。
6.如權利要求1所述的碳還原制備
7.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟四中，碳素鉻與三氧化二鉻的質量比為10:1～1.6，淀粉用量占碳素鉻質量的1％～1.5％，水的用量占碳素鉻質量的1％～10％。
8.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟五中，烘干的最終溫度在為300～600℃，烘干時間為3h～5h，將坯體充分干燥，然后降溫冷卻。
9.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟六中，將烘干后的坯體層層裝入真空還原爐內，采用四面加熱方式，坯體不能與碳棒接觸，然后關閉密封，開啟爐體冷卻水并啟動旋片真空泵負壓運行并逐步升溫，將坯體內物料水分進一步烘干后，更換旋片真空泵油，油內含有少量水分，換油時參照真空表壓力，當真空泵壓力達到-0.1MPa，在升溫后3h～6h后，再開啟羅茨真空泵使真空達到最高。
10.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟六中，還原溫度在1400℃～1500℃，最終真空度在100Pa以下，控制時間為升溫10h～12h，恒溫15h，總共25h～27h；還原完畢開始降溫，最終溫度要求在180～220℃，降溫過程中必須保證真空正常運行，降溫完畢后關閉真空泵，開啟爐門出料。
...【技術特征摘要】
1.一種碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟一中，三氧化二鉻與碳粉的物質的量之比為1:3.00～3.09，淀粉占三氧化二鉻質量的0.05％～3％，水占三氧化二鉻質量的1％～20％。
3.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟二中，電弧爐冶煉過程中，利用變壓器產生高電流使三根碳棒相互間產生電弧放電加熱，當產生電弧后，少量加入一次配料濕坯進入電弧爐專用坩堝內熔融反應，根據儀表顯示電流高低調節碳棒升降，確保正常冶煉，電弧過程中每隔10分鐘添加少量濕坯，直至整個坩堝料層布滿。
4.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟二，電弧冶煉在常壓下進行，電流控制在300a～400a，冶煉溫度為1800℃～2200℃，電流升高時上提碳棒，反之下降碳棒。
5.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟二中，冶煉過程中使用室內引風袋式沉降除塵。
6.如權利要求1所述的碳還原制備高純金屬鉻的方法，其特征在于，所述步驟三中，大塊碳素鉻的粉碎細度要求全過80目篩。
7.如權利...
【專利技術屬性】
技術研發人員：唐雙全，朱波，何旭，周小龍，李靜，李士平，唐俊清，
申請(專利權)人：四川明宏恒正科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。