【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及2b酸生產，具體為多種溶劑復配生產2b酸的方法。
技術介紹
1、3-氯對甲苯胺-6-磺酸即2b酸，為白色或粉紅色粉末，是當今有機顏料中間體中最主要的八個品種之一。在2b酸的制備中，以2b油(3-氯-4-甲基苯胺)為原料，以鄰二氯苯或三氯苯為溶劑，通常采用濃硫酸作為磺化劑進行磺化成鹽、脫水轉位等反應，獲得磺化產物，再經液堿水解、脫色、過濾、酸析結晶、脫水、干燥等精制過程，得到高純度2b酸。
2、然而，采用鄰二氯苯為溶劑，在常壓下很難達到2b油的最佳反應溫度，導致反應不徹底，添加三氯苯雖然可以使反應溫度達標，但反應體系粘度較大，料易粘釜，導致副產物增加，需通過精制去除，增加了生產成本。基于此，提出多種溶劑復配生產2b酸的方法。
技術實現思路
1、對現有技術的不足，本專利技術提供了多種溶劑復配生產2b酸的方法，通過鄰二氯苯/三氯苯/溶劑油d60的復配使用，以及引入新型催化劑聚乙二醇400和砜類副反應抑制劑無水硫酸鈉，生產的2b酸產品純度、白度較高，也提高了堆積密度。
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：多種溶劑復配生產2b酸的方法，包括以下步驟，
3、(1)將2b油和復配溶劑加入磺化釜內，均勻混合；
4、(2)向磺化釜內滴加濃硫酸，滴加結束后升溫至100℃以上進行磺化反應，反應初期補充催化劑和副反應抑制劑，待反應完畢后移料至烘焙釜內，先升溫至160℃以上保溫脫水，再升溫至185℃以上保溫反應，期間對氣相出料予以冷凝
5、(3)保溫反應結束后，取樣檢測氨基值＞98.0％時，經冷卻、過濾、水洗、干燥后，制得2b酸。
6、優選的，步驟(1)中，以質量百分比計，復配溶劑包括以下組分：鄰二氯苯20-60％、三氯苯20-40％、溶劑油d60?20-40％。
7、優選的，步驟(1)-(2)中，2b油和復配溶劑的質量比為1:(2-4)；催化劑與2b油的質量比為(0.002-0.003):1；副反應抑制劑與2b油的質量比為(0.002-0.003):1；2b油的質量濃度為99.5％。
8、優選的，步驟(1)-(2)中，2b油和濃硫酸的摩爾比為1:(1-1.05)；濃硫酸的質量濃度為98％。
9、優選的，步驟(2)中，催化劑為聚乙二醇400；副反應抑制劑為無水硫酸鈉。
10、優選的，步驟(2)中，濃硫酸滴加過程中，控制體系溫度低于100℃；在磺化反應過程中，控制反應溫度為100-140℃，反應時間為2-3h。
11、優選的，步驟(2)中，保溫脫水的溫度為160-175℃，保溫脫水的時間為2-3h。
12、優選的，步驟(2)中，保溫反應的溫度為185-195℃，保溫反應的時間為9-11h。
13、本專利技術提供了多種溶劑復配生產2b酸的方法，與現有技術相比具備以下
14、有益效果：
15、本專利技術采用鄰二氯苯/三氯苯/溶劑油d60復配使用，提高了最終產品2b酸的質量。其中，使用鄰二氯苯作為溶劑時常壓反應溫度在180℃，而2b油的較佳反應溫度在185℃以上，溫度偏低致使反應不徹底，為此添加三氯苯進行調和，使其達到更高的反應溫度，反應更徹底，產品品質更佳，但是三氯苯作為溶劑反應體系粘度較大，料易粘釜，導致副產物增加，再通過添加溶劑油d60作為小極性溶劑，可起到降低反應體系粘度，摻入到鄰二氯苯和三氯苯的復配溶劑中可明顯提高復配溶劑分散性，進一步提高磺化反應效果，生產的2b酸產品純度、白度較高，且粒徑較小，即堆積密度得以提高。
16、本專利技術在反應過程中加入了聚乙二醇400作為催化劑，促進2b油和硫酸的反應，加快反應速率，提高反應選擇性，且其水溶性好，利用水洗即可除去；加入了無水硫酸鈉作為副反應抑制劑，可以抑制副產物砜的生成，提高2b酸的純度。由于在高溫和高濃度磺化劑下，產物2b酸會進一步與硫酸反應生成芳砜陽離子，而后會與2b油、2b酸等苯類化合物再結合生成砜，通過在體系中加入無水硫酸鈉，其在酸性介質中能解離出硫酸氫根離子，使副反應平衡向左移動，從而抑制副反應，參考：arso3h+2h2so4→arso2++h3o++2hso4-、arso2++arh→arso2ar+h+。
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1.多種溶劑復配生產2B酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2B酸的方法，其特征在于，步驟(1)中，以質量百分比計，復配溶劑包括以下組分：鄰二氯苯20-60％、三氯苯20-40％、溶劑油D60?20-40％。
3.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2B酸的方法，其特征在于，步驟(1)-(2)中，2B油和復配溶劑的質量比為1:(2-4)；催化劑與2B油的質量比為(0.002-0.003):1；副反應抑制劑與2B油的質量比為(0.002-0.003):1；2B油的質量濃度為99.5％。
4.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2B酸的方法，其特征在于，步驟(1)-(2)中，2B油和濃硫酸的摩爾比為1:(1-1.05)；濃硫酸的質量濃度為98％。
5.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2B酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，催化劑為聚乙二醇400；副反應抑制劑為無水硫酸鈉。
6.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2B酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，濃硫酸滴加過程中，控制體系溫
7.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2B酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，保溫脫水的溫度為160-175℃，保溫脫水的時間為2-3h。
8.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2B酸的方法，其特征在于，步驟(2)中，保溫反應的溫度為185-195℃，保溫反應的時間為9-11h。
...【技術特征摘要】
1.多種溶劑復配生產2b酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2b酸的方法，其特征在于，步驟(1)中，以質量百分比計，復配溶劑包括以下組分：鄰二氯苯20-60％、三氯苯20-40％、溶劑油d60?20-40％。
3.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2b酸的方法，其特征在于，步驟(1)-(2)中，2b油和復配溶劑的質量比為1:(2-4)；催化劑與2b油的質量比為(0.002-0.003):1；副反應抑制劑與2b油的質量比為(0.002-0.003):1；2b油的質量濃度為99.5％。
4.根據權利要求1所述的多種溶劑復配生產2b酸的方法，其特征在于，步驟(1)-(2)中，2b油和濃硫酸的摩爾比為1:(1-1.0...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張國星，張玉超，顧國萍，葉曉健，王成，聶京，史明，王昌盛，
申請(專利權)人：浙江友聯化學工業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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