【技術實現步驟摘要】
本申請涉及化工設備,尤其涉及一種析晶釜。
技術介紹
1、物質自溶液中成晶體狀態析出,或從熔融狀態受冷時成晶體狀態凝結的過程稱為結晶。眾所周知,析晶釜是在物料混合反應后,在其夾層內通入冷凍水或冷媒水,使其中的物料急劇降溫并出現結晶,是化工、制藥、食品等行業的物料混合、加溫、降溫、攪拌等的混合反應設備。
2、在3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-羧酸的生產過程中,需要經過肼解、環合、溴代、氧化和皂化的反應步驟,肼解反應步驟中,通過水合肼與2,3,-二氯吡啶在乙二醇存在下反應生成3-氯-2-肼基吡啶,再通過環合反應,向3-氯-2-肼基吡啶中添加乙醇鈉、無水乙醇、馬來酸二乙酯,得到生成3-氯-2-肼基吡啶含量合格的溶液,并將3-氯-2-肼基吡啶溶液與鹽酸通入析晶釜內,先通入水蒸氣升溫,將乙二醇蒸出,再進行降溫,使得1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯結晶析出,再將晶體用于進行后續的溴代、氧化和皂化反應步驟。
3、而現有技術中,在將3-氯-2-肼基吡啶溶液與鹽酸水蒸氣升溫時,由于析晶釜的夾套內的水蒸氣與析晶釜內的物料進行換熱,在夾套內得到冷凝水與水蒸氣的混合物,而冷凝水未能及時的排出,導致水蒸氣與析晶釜內物料的換熱效率降低,導致乙醇的蒸出效率降低,進而導致1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯析晶緩慢,影響產物3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-羧酸的產量。
技術實現思路
1、本申請提供一種析晶釜,用以
2、本申請提供一種析晶釜,包括:釜體、夾套及攪拌單元,夾套設置于釜體外周,釜體的頂部還開設有進料口和氣體出口,釜體的底部開設有出料口,攪拌單元設置于釜體內的中心位置,夾套的下部設置有介質進口,夾套的上部設置有介質出口。
3、夾套外設置有介質回收單元,介質回收單元包括介質導出管、液位計、第一介質控制閥及介質緩沖罐,介質導出管的一端與夾套的底部連接,介質導出管的另一端與介質緩沖罐連接,液位計位于夾套的底部,第一介質控制閥設置在介質導出管上。
4、可選的,介質緩沖罐的出口連接有水蒸氣發生器,水蒸氣發生器的水蒸氣出口與介質進口連通。
5、可選的,介質導出管與介質緩沖罐連接處設置有過濾器。
6、可選的,攪拌單元包括電機、轉軸及旋轉攪拌槳,電機的輸出端與轉軸的一端連接,轉軸的外側設置有多個旋轉攪拌槳。
7、旋轉攪拌槳包括固定套、軸承、連接桿及攪拌葉片,固定套套設在轉軸的外側,固定套繞轉軸軸向的側邊固定設置有軸承,軸承與連接桿的一端連接,攪拌葉片設置于連接桿的外側。
8、可選的,釜體內部設置有第一溫度傳感器,夾套內設置有第二溫度傳感器,介質進口連接有第二介質控制閥。
9、可選的,析晶釜還設置有控制器,控制器分別與液位計、第一介質控制閥、第一溫度傳感器、第二溫度傳感器、電機連接及第二介質控制閥。
10、可選的,第一介質控制閥為單向閥。
11、本申請提供的析晶釜,實現了對晶體的高效析出,相比于現有技術,具有如下有益效果:
12、(1)通過設置夾套,并向夾套中先通入水蒸氣,使得水蒸氣與釜體內的物料進行換熱,使得釜體內的物料溫度上升,使得乙醇能夠快速高效的由氣體出口蒸出,使得釜體內的溶液達到飽和狀態。乙醇蒸出后,再通過由介質進口向夾套內輸入冷卻介質,使得冷卻介質與釜體內物料進行熱交換,釜體內物料溫度降低,使得晶體析出,冷卻介質由介質出口排出,達到對1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯結晶的目的,最后晶體由出料口排出。且通過設置介質回收單元,通過液位計實時檢測夾套內的冷凝水的液位,通過介質導出管及時將冷凝水排出,有助于提高夾套的換熱效率,提高結晶速度。
13、(2)通過設置攪拌單元包括電機、轉軸及旋轉攪拌槳,旋轉轉軸包括固定套、軸承、連接桿及攪拌葉片,電機啟動時,轉軸轉動的同時,帶動連接桿及攪拌葉片也在轉軸的徑向方向所在的面進行轉動,同時與釜體內的物料進行接觸,對釜體的物料進行攪動,提高了物料與夾套內的介質的換熱。與此同時,連接桿及攪拌葉片繞轉軸轉動的同時,由于與物料之間接觸并相互作用,使得在軸承的轉動下,連接桿及攪拌葉片繞軸承轉動的方向轉動,進一步提高對物料的攪動,有助于物料與夾套內介質的熱交換,進而有利于晶體的析出。
14、(3)本申請通過設置控制器,根據液位計、第一溫度傳感器、第二溫度傳感器的信號值,來對第一介質控制閥、第二介質控制閥的開度進行控制,并控制電機的啟停,使得本申請的析晶釜的自動化程度提高,減少了人員的勞動輸出。
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1.一種析晶釜,其特征在于,包括:釜體(1)、夾套(2)及攪拌單元,所述夾套(2)設置于所述釜體(1)外周,所述釜體(1)的頂部還開設有進料口(110)和氣體出口(120),所述釜體(1)的底部開設有出料口(130),所述攪拌單元設置于所述釜體(1)內的中心位置,所述夾套(2)的下部設置有介質進口(210),所述夾套(2)的上部設置有介質出口(220);
2.根據權利要求1所述的析晶釜,其特征在于,所述介質緩沖罐(340)的出口連接有水蒸氣發生器(350),所述水蒸氣發生器(350)的水蒸氣出口與所述介質進口(210)連通。
3.根據權利要求1所述的析晶釜,其特征在于,所述介質導出管(310)與所述介質緩沖罐(340)連接處設置有過濾器(360)。
4.根據權利要求1-3任一項所述的析晶釜,其特征在于,所述攪拌單元包括電機(410)、轉軸(420)及旋轉攪拌槳(430),所述電機(410)的輸出端與所述轉軸(420)的一端連接,所述轉軸(420)的外側設置有多個所述旋轉攪拌槳(430);
5.根據權利要求4所述的析晶釜,其特征在于,
6.根據權利要求5所述的析晶釜,其特征在于,所述析晶釜還設置有控制器(5),所述控制器(5)分別與所述液位計(320)、所述第一介質控制閥(330)、所述第一溫度傳感器(140)、所述第二溫度傳感器(230)、所述電機(410)及所述第二介質控制閥(211)連接。
7.根據權利要求6所述的析晶釜,其特征在于,所述第一介質控制閥(330)為單向閥。
...【技術特征摘要】
1.一種析晶釜,其特征在于,包括:釜體(1)、夾套(2)及攪拌單元,所述夾套(2)設置于所述釜體(1)外周,所述釜體(1)的頂部還開設有進料口(110)和氣體出口(120),所述釜體(1)的底部開設有出料口(130),所述攪拌單元設置于所述釜體(1)內的中心位置,所述夾套(2)的下部設置有介質進口(210),所述夾套(2)的上部設置有介質出口(220);
2.根據權利要求1所述的析晶釜,其特征在于,所述介質緩沖罐(340)的出口連接有水蒸氣發生器(350),所述水蒸氣發生器(350)的水蒸氣出口與所述介質進口(210)連通。
3.根據權利要求1所述的析晶釜,其特征在于,所述介質導出管(310)與所述介質緩沖罐(340)連接處設置有過濾器(360)。
4.根據權利要求1-3任一項所述的析晶釜,其特征在于,所述攪拌單元...
【專利技術屬性】
技術研發人員:楊斌,劉銀川,張麗華,王金媛,高云芝,李有,修艷華,許雪風,李誠,
申請(專利權)人:內蒙古中高化工有限公司,
類型:新型
國別省市:
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