【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于電池制備，涉及一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法。
技術(shù)介紹
1、鋰離子電池作為目前應(yīng)用最廣泛的二次電池之一，其性能的提升一直是研究的熱點。正極材料是鋰離子電池性能的關(guān)鍵因素之一，而四氧化三鈷作為重要的正極材料前驅(qū)體，其性能的優(yōu)化對于提高鋰離子電池的能量密度、循環(huán)穩(wěn)定性和安全性具有重要意義。
2、在鋰離子電池中，正極材料的粒徑大小會直接影響到電池的性能。一般來說，較小的粒徑可以提供更高的比表面積和更短的離子擴散路徑，有利于鋰離子的快速脫嵌和電池的高倍率性能。然而，在某些情況下，如提高電池的循環(huán)穩(wěn)定性和加工性能時，大粒度的正極材料可能更具優(yōu)勢。大粒度四氧化三鈷通過優(yōu)化粒徑分布和形貌，可以在保證電池性能的同時，提高材料的加工性能和循環(huán)穩(wěn)定性。隨著電動汽車、儲能系統(tǒng)等領(lǐng)域的發(fā)展，對鋰離子電池的性能要求越來越高。大粒度四氧化三鈷作為重要的正極材料前驅(qū)體，在提高電池性能方面具有顯著優(yōu)勢。
3、作為鋰電池正極材料的重要組成部分，大粒度四氧化三鈷能夠提高電池的循環(huán)穩(wěn)定性，因此如何制備高性能大粒度四氧化三鈷已經(jīng)成為熱點。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，具有該方法制得的四氧化三鈷循環(huán)穩(wěn)定性高的特點。
2、本專利技術(shù)的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
3、一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，所述大粒度四氧化三鈷制備方法具體流程如下，
4、s1：將鈷鹽溶解于去離子水中，得到質(zhì)量分
5、s2：將草酸鈉和草酸鈮銨按質(zhì)量比1：(0.5～3)混合，分散于去離子水中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的混合溶液b；
6、s3：將鈷離子溶液a滴加入混合溶液b中，兩者的體積比為2：1，滴加的同時以150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，并升溫至50℃，攪拌時長為2～3h，再加入1wt％質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的過氧化氫溶液，以2℃/min的速率緩慢升溫至65℃，繼續(xù)攪拌0.5～1h，得到混合溶液c；
7、s4：將混合溶液c放入液氮中冷凍15min，再在-50℃，氮氣氣氛下干燥6h，得到混合物d；
8、s5：將混合物d轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，從室溫升溫至500～600℃，焙燒時長為3h，焙燒完成后通入氮氣吹掃，冷卻至室溫，得到混合物e；
9、s6：將混合物e和甘氨酸按質(zhì)量比4：1混合，在300r/min的轉(zhuǎn)速下研磨0.5h，再將混合物放入預(yù)熱至200℃的馬弗爐中燃燒10～20min，再緩慢升溫至600℃繼續(xù)焙燒2h，焙燒完成后使用氮氣吹掃迅速冷卻至室溫，粉碎，得到所述大粒度四氧化三鈷。
10、進一步的，所述s1中鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷中的一種或多種。
11、進一步的，所述s3中鈷離子溶液a以3s/滴的速率滴加入混合溶液b中。
12、進一步的，所述s5中升溫速率為10℃/min。
13、進一步的，所述s5中氮氣的吹掃流速為10m/s。
14、進一步的，所述s6中緩慢升溫的速率為3℃/min。
15、進一步的，所述s6中氮氣吹掃的流速為20m/s。
16、進一步的，所述s6中制得的大粒度四氧化三鈷粒徑大小為20～25μm。
17、本專利技術(shù)先通過溶解鈷鹽于去離子水中，得到高濃度的鈷離子溶液a，為后續(xù)反應(yīng)提供了充足的鈷源，使用去離子水可以避免雜質(zhì)離子的引入，提高產(chǎn)品的純度。草酸鈉和草酸鈮銨的混合使用則有助于形成特定的前驅(qū)體結(jié)構(gòu)，進而影響最終產(chǎn)品的形貌和粒徑。鈷離子與草酸鹽和草酸鈮銨在水溶液中發(fā)生共沉淀反應(yīng)，生成含有鈷的草酸鹽和鈮酸鹽的復(fù)合物沉淀。草酸鈉和草酸鈮銨在水中溶解后，草酸根離子能與鈷離子發(fā)生配位反應(yīng)或沉淀反應(yīng)，形成含鈷的沉淀物。
18、草酸鈉作為沉淀劑，與鈷離子反應(yīng)生成草酸鈷沉淀。這一步驟是形成四氧化三鈷前驅(qū)體的關(guān)鍵，它確保了鈷離子能夠以一種可控的方式從溶液中析出，為后續(xù)的高溫焙燒過程提供了良好的起始材料。
19、草酸鈮銨不僅提供了草酸根離子參與沉淀反應(yīng)，更重要的是引入了鈮元素。鈮元素的引入對四氧化三鈷的性能和晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了顯著影響。草酸鈮銨的加入改變了沉淀反應(yīng)的動力學(xué)和熱力學(xué)條件，從而影響了草酸鈷沉淀的生成和長大過程。
20、鈮是一種具有特殊性質(zhì)的金屬元素，其引入可以顯著改變四氧化三鈷的晶體結(jié)構(gòu)和性能。鈮元素進入四氧化三鈷的晶格中，會引起晶格畸變。這種畸變會降低晶界能，使得晶粒在長大過程中需要克服的能壘降低，從而促進了晶粒的長大；鈮元素以固溶體的形式存在于四氧化三鈷中，形成固溶強化，以提高晶粒的強度和穩(wěn)定性，同時也有利于晶粒的長大；在沉淀反應(yīng)過程中，鈮元素還可以作為成核中心或促進劑，促進草酸鈷晶核的形成和長大，這些晶核在后續(xù)的高溫焙燒過程中進一步長大成為四氧化三鈷的晶粒，因此，鈮的摻雜會促進四氧化三鈷晶粒的長大，從而有助于形成大粒度的產(chǎn)品。此外，鈮的摻雜還能夠提高四氧化三鈷的導(dǎo)電性、穩(wěn)定性等性能，鈮元素可通過改變四氧化三鈷的能帶結(jié)構(gòu)或載流子濃度來提高其導(dǎo)電性。具體來說，鈮元素的引入可能形成了新的能級或雜質(zhì)能級，使得電子或空穴更容易在晶格中遷移；鈮元素還通過促進晶粒的長大和晶界的減少，降低電子在晶界處散射的概率，提高了導(dǎo)電性，由于鈮元素與鈷元素之間的相互作用較強，它們可能形成了穩(wěn)定的化學(xué)鍵或結(jié)構(gòu)單元，使得四氧化三鈷在電化學(xué)循環(huán)過程中能夠保持較好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性；鈮元素的引入還提高了四氧化三鈷對電解液中離子的耐受性，減少了離子嵌入/脫出過程中對晶格的破壞作用，從而提高了電池的循環(huán)穩(wěn)定性，這對于電池應(yīng)用領(lǐng)域來說是非常重要的。
21、過氧化氫是一種強氧化劑，它可以參與化學(xué)反應(yīng)，將物質(zhì)氧化到更高的價態(tài)，在這個制備過程中，過氧化氫可以促進鈷離子的氧化，有助于形成更穩(wěn)定的鈷化合物前驅(qū)體。過氧化氫的加入改變了反應(yīng)體系的氧化還原電位，這有助于進一步促進草酸鈷沉淀的形成和結(jié)晶。良好的結(jié)晶性對于制備大粒度、高純度的四氧化三鈷至關(guān)重要。
22、冷凍干燥可以有效去除水分，同時保持沉淀物的形貌和結(jié)構(gòu)；在氮氣氣氛下干燥可以防止氧化，保護產(chǎn)品的化學(xué)性質(zhì)。
23、焙燒過程有助于去除有機物和揮發(fā)性雜質(zhì)，同時促進前驅(qū)體向四氧化三鈷的轉(zhuǎn)變。甘氨酸作為燃料，在高溫下燃燒產(chǎn)生大量氣體，有助于形成多孔結(jié)構(gòu)，促進大粒度的形成。再焙燒過程進一步鞏固了四氧化三鈷的晶體結(jié)構(gòu)，提高了產(chǎn)品的純度和穩(wěn)定性。焙燒和再焙燒過程不僅去除了有機物和揮發(fā)性雜質(zhì)，還促進了四氧化三鈷晶體結(jié)構(gòu)的形成和穩(wěn)定。這種穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)有助于提高電池的循環(huán)壽命和安全性。
24、本專利技術(shù)的有益效果：
25、本專利技術(shù)在制備過程中，將草酸鈉和草酸鈮銨的混合使用，不僅實現(xiàn)了鈷離子的有效沉淀，還通過鈮元素的引入對四氧化三鈷的性能進行了優(yōu)化；
26、本專利技術(shù)通過焙燒和再焙燒過程去除了有機物和揮發(fā)性雜質(zhì)，還促進了四氧化三鈷晶體結(jié)構(gòu)的形成和穩(wěn)定，這種穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)有助于提高電池的循環(huán)壽命和安本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述大粒度四氧化三鈷制備方法具體流程如下，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述S1中鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述S3中鈷離子溶液A以3s/滴的速率滴加入混合溶液B中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述S5中升溫速率為10℃/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述S5中氮氣的吹掃流速為10m/s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述S6中緩慢升溫的速率為3℃/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述S6中氮氣吹掃的流速為20m/s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述S6中制得的大
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述大粒度四氧化三鈷制備方法具體流程如下，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述s1中鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述s3中鈷離子溶液a以3s/滴的速率滴加入混合溶液b中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電池用大粒度四氧化三鈷的制備方法，其特征在于，所述s5中升溫速率為10℃/min。
<...【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉永杰，劉明通，
申請(專利權(quán))人：科立鑫陽江新能源有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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