【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于阻燃錦/棉混紡織物，涉及一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法。
技術介紹
1、錦/棉混紡織物不僅具有棉纖維的透氣性、舒適性，還兼具錦綸纖維高強耐磨等優點，因此具有較廣泛的應用前景。但錦/棉混紡織物由于燃燒時的“燈芯效應”，極度易燃，因而應用受到了限制。錦/棉混紡織物耐久性阻燃整理難度遠比純棉及純錦綸織物困難，并非使用棉織物耐久阻燃整理劑和錦綸耐久阻燃整理劑混合便能達到阻燃效果或持久阻燃效果。
2、例如，文獻1（88/12棉錦混紡織物阻燃及阻燃拒水復合整理研究[d].東華大學,2016.）將四種磷氮復合系阻燃劑進行復配，對88/12棉錦混紡織物的耐久阻燃整理工藝進行了研究；然而其阻燃劑用量很高，且采用了n-羥甲基反應阻燃劑和樹脂交聯劑，使得改性織物存在潛在甲醛釋放。
3、中國專利技術專利cn116516679a公開了一種耐久阻燃防熔滴涂層錦綸6織物及其制備方法，將聚丙烯酰胺、對苯二甲醛和dopo溶于乙醇和水的混合溶液中反應，制得改性聚丙烯酰胺；將改性聚丙烯酰胺溶于溶劑中，將錦綸6織物浸入，通過浸軋-烘焙工藝制備得到耐久阻燃防熔滴涂層錦綸6織物。然而，錦/棉混紡織物的阻燃難度大，僅通過dopo阻燃劑的氣相阻燃機制難以提高錦/棉混紡織物的阻燃性能，且僅依靠改性聚丙烯酰胺在織物表面的成膜性，難以提供持久的阻燃性能。
4、因此，研究一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，以解決現有技術中存在的問題，具有十分重要的意義。
技術實現思路
1
2、為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
3、一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，包括如下步驟：
4、（1）將二乙烯三胺五甲叉膦酸加入水中，并加入氨水調節ph值至5~6（使得二乙烯三胺五甲叉膦酸的部分磷酸根轉變為磷酸銨根，有助于正硅酸四乙酯生成硅溶膠，且有助于后續的共價鍵接枝反應），得到溶液a，然后以0.5~1ml/min的速率向溶液a中滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液，反應后加入雙氰胺，得到含陰離子磷/氮/硅阻燃劑的溶液；正硅酸四乙酯易溶于乙醇溶液中，逐漸滴加正硅酸四乙酯的乙醇溶液，有助于促進正硅酸四乙酯與水接觸后發生水解縮合反應，生成硅溶膠；
5、（2）將錦/棉混紡織物浸入步驟（1）得到的含陰離子磷/氮/硅阻燃劑的溶液中，進行浸軋和烘焙處理；
6、（3）將步驟（2）處理后的錦/棉混紡織物浸入聚丙烯酰胺溶液中，進行浸軋和烘干處理；
7、（4）步驟（2）和步驟（3）重復2~3次，制得耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物。
8、作為優選的技術方案：
9、如上所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，步驟（1）中，以含陰離子磷/氮/硅阻燃劑的溶液為基準，二乙烯三胺五甲叉膦酸的用量為40~60g/l，二乙烯三胺五甲叉膦酸為主要的阻燃劑組分，其用量越高，阻燃性能越好，但過高則浪費，正硅酸四乙酯的用量為10~20g/l，雙氰胺的用量為20~30g/l。
10、如上所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，步驟（1）正硅酸四乙酯的乙醇溶液中，正硅酸四乙酯與乙醇的質量比為1~2:1。
11、如上所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，步驟（1）中反應溫度為50~60℃，滴加完正硅酸四乙酯的乙醇溶液后反應的時間為2~3h。
12、如上所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，步驟（2）中浸軋為二浸二軋，軋余率為90~110%。
13、如上所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，步驟（2）中烘焙的工藝參數為：預烘溫度為70~90℃，預烘時間為2~3min，焙烘溫度為160~170℃，焙烘時間為3~4min；焙烘溫度較高，有助于促進溶液a中二乙烯三胺五甲叉膦酸的磷酸根與棉纖維的羥基發生共價鍵接枝反應，但過高則對織物的物理性能損傷較大。
14、如上所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，步驟（3）中聚丙烯酰胺溶液的濃度為10~20g/l。
15、如上所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，步驟（3）中浸軋為二浸二軋，軋余率為90~110%。
16、如上所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，步驟（3）中烘干溫度為70~90℃，烘干時間為2~3min。
17、如上任一項所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的極限氧指數不低于30.5%，損毀長度不高于9.2cm，煙霧釋放總量不高于0.37m2，經40次洗滌后損毀長度仍不高于14.7cm，滿足b1級標準（未改性錦/棉混紡織物的損毀長度為30cm，極限氧指數為20.3%，煙霧釋放總量為0.65m2）。
18、本專利技術的原理是：
19、二乙烯三胺五甲叉膦酸的磷酸根在雙氰胺的催化下可以與棉纖維的羥基發生酯化交聯反應，從而將含磷阻燃基團接枝在棉纖維上，然而錦/棉混紡織物中的棉纖維組分含量有限，難以將足量的含磷阻燃劑接枝在錦/棉混紡織物上，無法提供持久的阻燃性能，且單獨含磷阻燃劑導致錦/棉混紡織物的煙霧釋放升高，火災危害性增大。
20、本專利技術中正硅酸四乙酯的硅氧烷結構水解成的硅羥基在水溶液中發生水解縮合，生成網絡狀的硅溶膠，且硅羥基經水解后可與二乙烯三胺五甲叉膦酸的磷酸根發生反應，因此含硅網絡與二乙烯三胺五甲叉膦酸銨之間形成陰離子磷/氮/硅阻燃劑；
21、如圖1所示，在雙氰胺的催化下，陰離子磷/氮/硅阻燃劑中的磷酸根可與棉纖維的羥基發生酯化交聯反應；聚丙烯酰胺為陽離子聚合物，可與陰離子磷/氮/硅阻燃劑產生離子鍵結合，且聚丙烯酰胺具有較好的成膜性能，其酰胺結構與錦綸纖維的酰胺結構具有較好的親和力，因此聚丙烯酰胺膜可與錦/棉混紡織物緊密結合；因此陰離子磷/氮/硅阻燃劑和聚丙烯酰胺通過離子鍵結合沉積在錦/棉混紡織物上，且通過共價鍵、超分子作用力與錦/棉混紡織物產生結合，從而提供耐久的阻燃性能；
22、此外，陰離子磷/氮/硅阻燃劑中的磷酸、聚丙烯酰胺的酰胺結構和含硅阻燃基團三者之間通過協同阻燃效應提高錦/棉混紡織物的阻燃性能，阻燃效率高，且含硅阻燃基團起到抑制煙霧釋放的能力，因此整理后的錦/棉混紡織物具有優異的阻燃性能和抑煙性能。
23、有益效果：
24、（1）本專利技術的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，正硅酸四乙酯的硅氧烷結構水解成的硅羥基在水溶液中發生水解縮合，生成網絡狀的硅溶膠，且硅羥基經水解后可與二乙烯三胺五甲叉膦酸的磷酸根發生反應，因此含硅網絡與二乙烯三胺五甲叉膦酸銨之間形成陰離子磷/氮/硅阻燃劑；陰離子磷/氮/硅阻燃劑和聚丙烯酰胺通過離子鍵結合沉積在錦/棉混紡織物上，且通過共價鍵、超分子作用力與錦/棉混紡織物產生結合，從而提供耐久的阻燃性能；
25、（2）本發本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，以含陰離子磷/氮/硅阻燃劑的溶液為基準，二乙烯三胺五甲叉膦酸的用量為40~60g/L，正硅酸四乙酯的用量為10~20g/L，雙氰胺的用量為20~30g/L。
3.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）正硅酸四乙酯的乙醇溶液中，正硅酸四乙酯與乙醇的質量比為1~2:1。
4.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中反應溫度為50~60℃，滴加完正硅酸四乙酯的乙醇溶液后反應的時間為2~3h。
5.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中浸軋為二浸二軋，軋余率為90~110%。
6.根據權利要求5所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中烘焙的工藝參數為：預烘溫度為70~90℃，預烘時間為2~3min，
7.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（3）中聚丙烯酰胺溶液的濃度為10~20g/L。
8.根據權利要求7所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（3）中浸軋為二浸二軋，軋余率為90~110%。
9.根據權利要求8所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（3）中烘干溫度為70~90℃，烘干時間為2~3min。
10.根據權利要求1~9任一項所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的極限氧指數不低于30.5%，損毀長度不高于9.2cm，煙霧釋放總量不高于0.37m2，經40次洗滌后損毀長度仍不高于14.7cm。
...【技術特征摘要】
1.一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，以含陰離子磷/氮/硅阻燃劑的溶液為基準，二乙烯三胺五甲叉膦酸的用量為40~60g/l，正硅酸四乙酯的用量為10~20g/l，雙氰胺的用量為20~30g/l。
3.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）正硅酸四乙酯的乙醇溶液中，正硅酸四乙酯與乙醇的質量比為1~2:1。
4.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中反應溫度為50~60℃，滴加完正硅酸四乙酯的乙醇溶液后反應的時間為2~3h。
5.根據權利要求1所述的一種耐久阻燃抑煙錦/棉混紡織物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中浸軋為二浸二軋，軋余率為90~110%。
6.根據權利要求5所述的一種耐久阻燃...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙金廣，蔡瑞，倪鳳軍，王麗麗，張燁，陳暉，陳鋒，邵義偉，
申請(專利權)人：江蘇恒力化纖股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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