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    一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備及應用制造技術

    技術編號:44359265 閱讀:2 留言:0更新日期:2025-02-25 09:41
    本發明專利技術公開了一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備及應用包含如下步驟:將Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;MXene與醇溶劑混合后加熱反應,將反應產物離心取上清得Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;QDs溶液;將水溶性鋱鹽和EDTA溶于水中得到鋱離子溶液;將鋱離子溶液與Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;QDs溶液混勻后得到鋱摻雜碳化鈦量子點。本發明專利技術將制備的Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;QDs與鋱離子(Tb<supgt;3+</supgt;)混合,構建用于檢測環丙沙星的鋱摻雜的Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;QDs比率熒光探針。本發明專利技術基于Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;QDs具有良好的生物相容性、低毒性和親水性等特性,以及Tb摻雜的Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;QDs對環丙沙星的特異性識別作用開發出了一種快速、簡便的檢測環丙沙星的方法,從而實現水溶液樣品中環丙沙星的定量檢測。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及一種熒光探針的制備和應用,尤其涉及一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備及應用


    技術介紹

    1、環丙沙星作為常用的氟喹諾酮類抗生素,在畜牧和醫療等行業得到廣泛應用。近年來,水體中的環丙沙星檢出率和濃度逐漸升高。研究表明,環境中的抗生素會增加細菌耐藥性,影響生態系統平衡,危害人體健康。因此,水體中環丙沙星的污染問題亟待解決。

    2、目前,對水體中易產生耐藥性抗生素的檢測方法有高效液相色譜法、液相色譜-質譜聯用、氣相色譜-質譜聯用、微生物檢測法、分光光度法等,但這些方法采用的儀器一般存在儀器昂貴、樣品提取和前處理過程復雜、耗時長等缺點。熒光分析法作為一種常見的痕量檢測技術,具有高靈敏度、低成本、操作簡單、快速等優點,在環境污染物檢測中的應用極為廣泛。

    3、以ti3c2?mxene為前驅體制得ti3c2量子點(ti3c2?qds)具有較小尺寸和較強熒光特性。同時,稀土熒光探針具有熒光性能良好,斯托克斯位移大和熒光壽命長等優點,可以有效減少熒光壽命短帶來的干擾。由于該方法操作簡單、靈敏度高、耗時短、線性范圍寬、檢出限低,在環丙沙星的檢測領域具有應用潛力。

    4、為了檢測喹諾酮類抗生素,中國專利cn118325117a公開了一種鋱配位共價有機框架熒光材料及其制備方法和應用,該熒光材料是將tb3+離子負載至共價有機框架材料上制得,利用共價有機框架材料提高了基于tb3+的熒光探針在食品中喹諾酮類抗生素檢測的靈敏度和選擇性。雖然其公開了基于tb3+的熒光探針可以用于喹諾酮類抗生素檢測,但是該檢測功能依賴于共價有機框架材料,僅依靠tb3+本身的發光性能并不能用于抗生素的檢測,在制備熒光探針時,一旦替換共價有機框架材料,熒光探針的選擇性和定量檢測性能均難以預期。

    5、中國專利cn114392762a公開了一種基于二維mxene納米結構復合材料及其制備方法,本專利技術公開了屬于復合光催化材料制備
    的一種基于二維mxene納米結構復合材料及其制備方法。所述復合材料由氮摻雜的ti3c2mxene納米顆粒與稀土元素摻雜的g-c3n4復合得到;首先用hf酸溶液刻蝕ti3alc2中al原子層,得到ti3c2?mxene層狀納米顆粒后,與含氮的前驅體熱處理,制得氮摻雜的ti3c2?mxene材料;利用含氮前驅體及稀土金屬的硝酸鹽溶液作為反應物,煅燒得到稀土元素摻雜的g-c3n4;最后將氮摻雜的ti3c2?mxene納米顆粒與稀土元素摻雜的g-c3n4混合煅燒,得到復合材料。該專利技術中通過在ti3c2?mxene中摻雜釔、鑭或鈰等稀土元素發揮吸附和光催化的協同作用,提升復合材料的光催化降解能力。但是該專利技術并沒有公開其制得的復合材料可以用于環丙沙星的定量檢測,此外,其制備方法復雜,需要預先對ti3c2?mxene進行氮摻雜并且以g-c3n4負載稀土元素,再混合煅燒,制備條件苛刻,難以大規模應用。


    技術實現思路

    1、專利技術目的:本專利技術的目的是提供一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,解決如何制備鋱摻雜碳化鈦量子點的問題。本專利技術的另一目的在于提出鋱摻雜碳化鈦量子點在環丙沙星檢測中的應用,解決如何定量檢測水溶液中環丙沙星的問題。

    2、技術方案:本專利技術所述的一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,包含如下步驟:

    3、(1)將ti3c2?mxene與醇溶劑混合后加熱反應,將反應產物離心取上清得ti3c2?qds溶液;

    4、(2)將水溶性鋱鹽和edta溶于水中得到鋱離子溶液;

    5、(3)將鋱離子溶液與ti3c2?qds溶液混勻后得到鋱摻雜碳化鈦量子點。

    6、本專利技術以碳化鈦mxene為前驅體,采用微波法制備了ti3c2?qds。將制備的ti3c2qds與一定比例的鋱離子(tb3+)混合,構建用于檢測環丙沙星的鋱摻雜的ti3c2?qds比率熒光探針(tb@ti3c2?qds)。

    7、優選地,在步驟(1)中,醇溶劑為乙二醇、丙二醇、丁二醇中的至少一種。

    8、優選地,在步驟(1)中,ti3c2?mxene與醇溶劑的料液比為0.01-0.1g:5-15ml。

    9、優選地,在步驟(1)中,加熱反應的條件為在微波消解罐中中火反應15-45min。

    10、優選地,在步驟(2)中,水溶性鋱鹽為tbcl3、tb(no3)3、tb2(so4)3中的至少一種。

    11、優選地,在步驟(2)中,水溶性鋱鹽與edta的質量比為1-3:1-3,所述鋱離子溶液中水溶性鋱鹽的濃度為5-25mm。

    12、優選地,在步驟(3)中,鋱離子溶液與ti3c2?qds溶液的體積比為1:1-3,鋱離子溶液與ti3c2?qds溶液混勻的條件為:將鋱離子溶液與ti3c2?qds溶液在ph為7.0-11.0,20-80℃的條件下混合。

    13、本專利技術另一方面公開上述制備方法制得的鋱摻雜碳化鈦量子點在環丙沙星檢測中的應用。

    14、具體地,上述應用包括如下步驟:

    15、(1)將鋱摻雜碳化鈦量子點與環丙沙星水溶液混勻后調節ph至中性得待測液;

    16、(2)將待測液在366nm的激發波長下,檢測發射波長在460nm和540nm處的熒光強度,計算460nm與540nm處的熒光強度比值;

    17、(3)測定不同環丙沙星濃度下的所述熒光強度比值,獲取該比值與環丙沙星濃度的線性關系,根據該線性關系和待測液的熒光強度比值計算待測液中的環丙沙星濃度。

    18、優選地,在步驟(1)中,環丙沙星水溶液的濃度范圍為0-400μmol/l,鋱摻雜碳化鈦量子點與環丙沙星水溶液的體積比為1-5:1。

    19、有益效果:與現有技術相比,本專利技術具有如下顯著優點:

    20、本專利技術基于ti3c2?qds具有良好的生物相容性、低毒性和親水性等特性,以及tb摻雜的ti3c2?qds對環丙沙星的特異性識別作用開發出了一種快速、簡便的檢測環丙沙星的方法,從而實現水溶液樣品中環丙沙星的定量檢測。本專利技術中的制備方法簡單,僅需常溫下簡單混合即可完成制備,反應條件溫和,無須復雜苛刻的沉淀燒結步驟,具有較好的工業化應用前景。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,包含如下步驟:

    2.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,醇溶劑為乙二醇、丙二醇、丁二醇中的至少一種。

    3.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,Ti3C2?MXene與醇溶劑的料液比為0.01-0.1g:5-15mL。

    4.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,加熱反應的條件為在微波消解罐中中火反應15-45min。

    5.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,水溶性鋱鹽為TbCl3、Tb(NO3)3、Tb2(SO4)3中的至少一種。

    6.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,水溶性鋱鹽與EDTA的質量比為1-3:1-3,所述鋱離子溶液中水溶性鋱鹽的濃度為5-25mM。

    7.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,鋱離子溶液與Ti3C2?QDs溶液的體積比為1:1-3,鋱離子溶液與Ti3C2?QDs溶液混勻的條件為:將鋱離子溶液與Ti3C2?QDs溶液在pH為7.0-11.0,20-80℃的條件下混合。

    8.根據權利要求1-7任一項所述制備方法制得的鋱摻雜碳化鈦量子點在環丙沙星檢測中的應用。

    9.根據權利要求8所述的應用,其特征在于,包括如下步驟:

    10.根據權利要求9所述的應用,其特征在于,在步驟(1)中,環丙沙星水溶液的濃度范圍為0-400μmol/L,鋱摻雜碳化鈦量子點與環丙沙星水溶液的體積比為1-5:1。

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    【技術特征摘要】

    1.一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,包含如下步驟:

    2.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,醇溶劑為乙二醇、丙二醇、丁二醇中的至少一種。

    3.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,ti3c2?mxene與醇溶劑的料液比為0.01-0.1g:5-15ml。

    4.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,加熱反應的條件為在微波消解罐中中火反應15-45min。

    5.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,水溶性鋱鹽為tbcl3、tb(no3)3、tb2(so4)3中的至少一種。

    6.根據權利要求1所述一種鋱摻雜碳化鈦量子點的制備方...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉丹王沖倪慶婷
    申請(專利權)人:江蘇理工學院
    類型:發明
    國別省市:

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