【技術實現步驟摘要】
此專利技術涉及硅含量測定。具體涉及一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法。
技術介紹
1、在硝酸精餾系統運行過程中，含鈾硝酸泥漿體系出現過硝酸鹽晶體析出、濃縮倍數過高現象，含鈾硝酸泥漿體系呈淤泥狀，堵塞再沸器列管的現象。為探索避免含鈾硝酸泥漿體系呈現粘稠狀或硝酸鹽析出的方法，以延長設備連續使用周期。現需要研究含鈾硝酸泥漿體系中的組分含量對其狀態(如流動性)的影響。根據運行經驗，發現鈾礦石濃縮物原料中的si含量與廢液(萃余水及含鈾硝酸泥漿體系)中硝酸難溶物的產生量呈正相關關系，主要表現為當si含量大于0.01％時，再沸器易堵塞，含鈾硝酸泥漿體系粘稠度增加，精餾塔蒸發能力下降，由此推斷含鈾硝酸泥漿體系中的硅含量與再沸器堵塞有著直接的聯系。現需要建立一個適用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量的檢測方法，具體為含鈾硝酸泥漿體系中硅含量的測定前處理方法。
2、含鈾硝酸泥漿體系中的硅以溶解硅酸鹽與少量游離二氧化硅的形式存在，硅含量的測定方法很多，包括重量法、鹽酸蒸干脫水法、滴定法以及分光光度法。重量法、鹽酸蒸干脫水法、滴定法分析操作繁瑣，費時，周期長，適用于硅含量較高(≥20mg/l)的水樣。硅含量在2％以下時，宜用分光光度法測定，分為硅鉬黃和硅鉬藍分光光度法兩種。因硅鉬藍法檢測限更低，靈敏度更高，在一般分析中，對少量硅的測定都采用硅鉬藍分光光度法。
3、利用硅酸鹽形成的具有氧化活性的硅鉬酸氧化魯米諾產生化學發光測定硅含量，專利號為cn1090045a，上述方法檢出限量為2.5μg/l?sio2，適用于蒸汽，水及金
4、利用硅酸根催化鉬酸銨氧化碘離子產生游離碘反應，借產生的單質碘氧化魯米諾產生化學發光分析測樣中硅的含量，此方法需要分析時間更長，難以滿足工業化學分析隨機取樣分析。
5、本方法用氫氟酸把不溶性二氧化硅轉化為氟硅酸，然后加入三氯化鋁溶液掩蔽過剩的氫氟酸，并將所有的氟硅酸解離，使硅成為可溶性二氧化硅，用硅鉬黃法和硅鉬藍法進行測定，可得全硅的含量。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于：提供一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方，利用氫氟酸把非活性硅轉化氫硅酸，加入三氯化鋁掩蔽剩余氫氟酸和解離氫硅酸。實現了含鈾硝酸泥漿體系中的全硅含量的準確測定，對工藝解決再沸器堵塞具有指導意義。
2、本專利技術的技術方案如下：一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，包括以下步驟；
3、(a)標準曲線的繪制；
4、(b)樣品預處理；
5、取含鈾硝酸泥漿，用naoh溶液調節ph＝6-8，然后對其進行過濾；過濾后的水溶液加入聚丙烯酰胺，得到待檢測水樣；
6、(c)硅含量的測定；
7、吸取10-50ml經過處理的水樣注入聚乙烯瓶中，加純水至50.0ml；加入鹽酸溶液搖勻，加入氫氟酸溶液搖勻，加熱；
8、將加熱好的水樣冷卻至室溫，然后加入三氯化鋁；加入10％鉬酸銨水溶液1-3ml；加10％草酸溶液，再加入1-3ml的還原劑；
9、在分光光度計上測定吸光度，確定水樣中全硅含量。
10、所述步驟(a)中，分別移取100μg/ml的二氧化硅標準溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml注入一組聚乙烯瓶中，添加純水稀釋至100ml，此時二氧化硅濃度分別為0ug/ml、0.5ug/ml、1.0ug/ml、1.5ug/ml、2.0、2.5ug/ml；分別加三氯化鋁3.0ml，搖勻，再加入氫氟酸溶液1.0ml，放置5min；再加入鹽酸溶液1.0ml，搖勻，再加入10％鉬酸銨溶液2.0ml，放置5min，再加入10％草酸溶液2.0ml，搖勻放置1min，再加入還原劑2.0ml，放置10min。在分光光度計上用440nm，20mm比色皿，以純水做參比測定吸光度，根據測定的吸光度繪制標準曲線。
11、所述步驟(b)中，用naoh溶液調節ph＝7。
12、所述步驟(b)中，取100ml含鈾硝酸泥漿，用naoh溶液調節ph＝6-8，然后對其進行過濾；取過濾后的水溶液100ml，加入0.5g陽離子聚丙烯酰胺，0.5g陰離子聚丙烯酰胺，搖晃5s，靜置20min后再過濾一次，得到待檢測水樣。
13、所述步驟(c)中，吸取25ml經過處理的水樣注入聚乙烯瓶中，加純水至50.0ml；加入鹽酸溶液1.0ml，搖勻，加入氫氟酸溶液1.0ml，搖勻，置于沸騰水浴鍋里加熱15min。同時用空白試驗作對比。
14、所述步驟(c)中，將加熱好的水樣冷卻至室溫，然后加三氯化鋁3.0ml；加入10％鉬酸銨水溶液2ml，搖勻放置，加10％草酸溶液2ml，搖勻，放置，再加入2ml的還原劑，搖勻，放置。
15、所述步驟(c)中，加入10％鉬酸銨水溶液2ml，搖勻放置5min，再加入2ml的還原劑，搖勻，放置5min。
16、所述步驟(c)中，在分光光度計上用440nm波長，20mm比色皿，以純水做參比測定吸光度。
17、結果計算時，通過公式
18、c＝m*p…………………………………(1)
19、式中：
20、c——含鈾硝酸泥漿體系硅含量側得濃度，單位μg/ml；
21、m——標準曲線查得濃度，單位μg/ml；
22、p——稀釋倍數。
23、所述還原劑為入1-氨基2-萘酚-4磺酸。
24、本專利技術的顯著效果在于：
25、1)該方法利用氫氟酸將非活性硅轉化成活性硅；
26、2)該分析方法成本低，適用范圍廣，靈敏度高；
27、3)該方法解決了含鈾硝酸泥漿體系中硅含量的測定問題，對工藝解決再沸器堵塞具有指導意義。
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1.一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：包括以下步驟；
2.根據權利要求1所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(a)中，分別移取100μg/mL的二氧化硅標準溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL注入一組聚乙烯瓶中，添加純水稀釋至100mL，此時二氧化硅濃度分別為0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、1.5ug/mL、2.0、2.5ug/mL；分別加三氯化鋁3.0mL，搖勻，再加入氫氟酸溶液1.0mL，放置5min；再加入鹽酸溶液1.0mL，搖勻，再加入10％鉬酸銨溶液2.0mL，放置5min，再加入10％草酸溶液2.0mL，搖勻放置1min，再加入還原劑2.0mL，放置10min。在分光光度計上用440nm，20mm比色皿，以純水做參比測定吸光度，根據測定的吸光度繪制標準曲線。
3.根據權利要求1所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(b)中，用NaOH溶液調節pH＝7。
4.根據權利要求1所述的
5.根據權利要求4所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(c)中，吸取25mL經過處理的水樣注入聚乙烯瓶中，加純水至50.0mL；加入鹽酸溶液1.0mL，搖勻，加入氫氟酸溶液1.0mL，搖勻，置于沸騰水浴鍋里加熱15min。同時用空白試驗作對比。
6.根據權利要求4所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(c)中，將加熱好的水樣冷卻至室溫，然后加三氯化鋁3.0mL；加入10％鉬酸銨水溶液2ml，搖勻放置，加10％草酸溶液2mL，搖勻，放置，再加入2mL的還原劑，搖勻，放置。
7.根據權利要求6所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(c)中，加入10％鉬酸銨水溶液2ml，搖勻放置5min，再加入2mL的還原劑，搖勻，放置5min。
8.根據權利要求4所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(c)中，在分光光度計上用440nm波長，20mm比色皿，以純水做參比測定吸光度。
9.根據權利要求8所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：結果計算時，通過公式
10.根據權利要求2或7所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述還原劑為入1-氨基2-萘酚-4磺酸。
...【技術特征摘要】
1.一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：包括以下步驟；
2.根據權利要求1所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(a)中，分別移取100μg/ml的二氧化硅標準溶液0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml注入一組聚乙烯瓶中，添加純水稀釋至100ml，此時二氧化硅濃度分別為0ug/ml、0.5ug/ml、1.0ug/ml、1.5ug/ml、2.0、2.5ug/ml；分別加三氯化鋁3.0ml，搖勻，再加入氫氟酸溶液1.0ml，放置5min；再加入鹽酸溶液1.0ml，搖勻，再加入10％鉬酸銨溶液2.0ml，放置5min，再加入10％草酸溶液2.0ml，搖勻放置1min，再加入還原劑2.0ml，放置10min。在分光光度計上用440nm，20mm比色皿，以純水做參比測定吸光度，根據測定的吸光度繪制標準曲線。
3.根據權利要求1所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(b)中，用naoh溶液調節ph＝7。
4.根據權利要求1所述的一種用于含鈾硝酸泥漿體系中硅含量測定的前處理方法，其特征在于：所述步驟(b)中，取100ml含鈾硝酸泥漿，用naoh溶液調節ph＝6-8，然后對其進行過濾；取過濾后的水溶液100ml，加入0.5g陽離子聚丙烯酰胺，0.5g陰離子聚丙烯酰胺，搖晃5s，靜置20min后再過濾...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郜興蓮，秦佳敏，馮秀燕，蒙秀君，張瑾，潘霞，安潔，趙璟，夏美怡，吳鵬，
申請(專利權)人：中核四零四有限公司，
類型：發明
國別省市：
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