【技術實現步驟摘要】
本申請涉及相成分檢測，特別涉及一種用于xrd測試微區相成分的制樣方法及裝置。
技術介紹
1、隨著材料學工程領域相關研究的不斷深入，研究人員渴望快速準確的獲取于不同工藝制取的樣品的相關信息，如所含的元素組成及分布、表面形貌特征、物相及晶體結構等，從而驗證工藝理論的準確性，并用于指導及實現精細化生產。除了宏觀性能測試，微觀層面的測試更有助于研究人員更好的理解這些研究對象。
2、目前，微區成分及形貌分析已有多種測試手段，如掃描電鏡、電子探針等；微區物相分析的限制條件卻更嚴苛，如電子背散射衍射、透射電鏡等測試手段受限于試樣表面粗糙度、導電性影響的解析率等，對樣品制備有較高的要求。而物相分析最常用的x射線衍射儀雖借助專用微區附件，理論上也可實現微米級區域的測試，但在實際應用中有諸多限制。如，①測試過程中光斑的面積隨角度變化，低角度光斑于試樣上的投影面積往往大于準直管管徑1.5倍；②配套的準直管的管徑變化范圍有限，也無法適用狹長或不規則的測試區域；③若光斑過小，容易使得衍射強度不夠，更換大功率儀器則未必有微區附件；④微區衍射為了提高衍射強度往往使用點焦斑，使得峰形及衍射角度分辨率下降，測試結果無法應用于精細結構分析。因此，在不改變xrd測量方式和測量儀器硬件條件下，如何實現微米級區域的相成分測量是亟待解決的問題。
技術實現思路
1、本申請實施例提供了一種用于xrd測試微區相成分的制樣方法及裝置。可以解決現有技術中的xrd微區測試存在的諸多限制的問題，所述技術方案如下：
3、選定待測樣品的待測面，在所述待測面上確定出待測區域；
4、確定覆蓋物，將所述覆蓋物固定在所述待測面上且覆蓋所述待測區域，所述覆蓋物的物相在xrd圖譜中無衍射峰，或所述覆蓋物的物相的衍射峰與所述待測區域的物相的衍射峰不完全重疊；
5、去除所述待測區域內的所述覆蓋物，以暴露出所述待測區域。
6、可選的，所述確定覆蓋物包括：
7、若已知所述待測區域的物相的衍射峰，所述覆蓋物為與所述待測區域的物相的衍射峰不完全重疊的金屬箔片或固化后無衍射峰的透明熔膠；
8、若未知所述待測區域的物相的衍射峰，所述覆蓋物為固化后無衍射峰的透明熔膠。
9、可選的，所述覆蓋物的熔點為450℃以下，所述透明熔膠為石蠟類熔膠，所述石蠟類熔膠含有非晶粉末。
10、可選的，所述方法還包括：
11、在所述覆蓋物與所述待測區域之間設置標記物，采用所述標記物對所述待測區域進行標記，以用于指示所述待測區域的位置。
12、可選的，在所述覆蓋物為透明熔膠的情況下，所述標記物為油性墨，且所述標記物環繞分布在所述待測區域的外邊界處或覆蓋于所述待測區域。
13、可選的，在所述覆蓋物為金屬箔片的情況下，所述標記物為粘接物，所述標記物環繞分布在所述待測區域的外邊界處或覆蓋于所述待測區域，金屬箔片覆蓋所述待測面后，按壓所述金屬箔片，使所述待測區域邊沿的所述金屬箔片凸起。
14、可選的，所述金屬箔片的厚度的范圍為20微米至40微米，固化后的所述透明熔膠的厚度為200微米至500微米。
15、另一方面，提供了一種用于xrd測試微區相成分的制樣裝置，所述裝置包括：
16、安裝部件，所述安裝部件用于將覆蓋物固定在待測樣品的待測面上且覆蓋所述待測面上的待測區域，所述覆蓋物的物相在xrd圖譜中無衍射峰，或，與所述待測區域的物相的衍射峰不完全重疊；
17、刻蝕部件，所述刻蝕部件用于對所述待測區域內的所述覆蓋物進行刻蝕，以暴露出所述待測區域。
18、可選的，所述刻蝕部件包括：載樣臺、升降支架、放大鏡、照明器、夾持器和加熱裝置，所述載樣臺用于承載所述待測樣品，所述升降支架與所述載樣臺活動連接，所述放大鏡和所述照明器均活動地安裝在所述升降支架上；所述加熱裝置具有可更換的加熱頭，所述加熱頭安裝在所述夾持器上；
19、其中，所述夾持器用于固定所述加熱頭，并可進行角度調節，所述加熱裝置用于通過所述加熱頭對所述待測區域的覆蓋物進行刻蝕。
20、可選的，所述加熱頭包含：直徑為0.1μm-500μm的鎢鋼針、直徑為0.1μm-500μm的合金尖頭，及直徑為1mm-5mm的合金平頭中的至少一種。
21、可選的，所述裝置還包括：標記物安裝部件，所述標記物安裝部件被配置為：用于承載標記物，且將所述標記物標記至所述待測區域的外邊界處。
22、本申請實施例提供的技術方案帶來的有益效果至少包括：
23、一種用于合金微區相成分測試制樣方法，通過在待測樣品的待測面覆蓋選定的覆蓋物，而后將待測樣品的待測區域處的覆蓋物刻蝕后僅暴露出待測樣品的微米級待測區域。這樣，在采用xrd對微米級待測區域的相成分進行測試時，待測區域以外的待測面無衍射峰或與待測區域衍射峰不完全重疊，就可獲得微米級待測區域的衍射峰圖譜。本專利技術的方法使得對微米級待測區域的檢測可以不受x射線衍射儀測量方式及硬件的影響，可解決目前如x射線光源發出的光斑于樣品的投影面積隨衍射角度變化、大部分衍射儀未配備微區附件、微區衍射采用點焦斑無法對測試結果進行精細結構分析的問題。另外，通過上述用于測試微區相成分的制樣方法形成的待測樣品，結合常規xrd測量方法，就能夠實現對待測樣品中的狹長或不規則形狀的微米級待測區域進行測試。
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1.一種用于XRD測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的用于XRD測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述確定覆蓋物包括：
3.根據權利要求所述2的用于XRD測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述覆蓋物的熔點為450℃以下，所述透明熔膠為石蠟類熔膠，所述石蠟類熔膠含有非晶粉末。
4.根據權利要求2-3任一所述的用于XRD測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述方法還包括：
5.根據權利要求4所述的用于XRD測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，在所述覆蓋物為透明熔膠的情況下，所述標記物為油性墨，且所述標記物環繞分布在所述待測區域的外邊界處或覆蓋于所述待測區域；
6.根據權利要求2-5任一所述的用于XRD測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述金屬箔片的厚度為20微米至40微米，固化后的所述透明熔膠的厚度為200微米至500微米。
7.一種用于XRD測試微區相成分的制樣裝置，其特征在于，包括：
8.根據權利要求7所述的用于XRD測試微區相成分的制樣裝
9.根據權利要求8所述的用于XRD測試微區相成分的制樣裝置，其特征在于，所述加熱頭選自直徑為0.1μm-500μm的鎢鋼針、直徑為0.1μm-500μm的合金尖頭，及直徑為1mm-5mm的合金平頭中的至少一種。
10.根據權利要求7-9任一所述的用于XRD測試微區相成分的制樣裝置，其特征在于，所述裝置還包括：標記物安裝部件，所述標記物安裝部件被配置為：用于承載標記物，且將所述標記物標記至所述待測區域的外邊界或覆蓋于所述待測區域。
...【技術特征摘要】
1.一種用于xrd測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的用于xrd測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述確定覆蓋物包括：
3.根據權利要求所述2的用于xrd測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述覆蓋物的熔點為450℃以下，所述透明熔膠為石蠟類熔膠，所述石蠟類熔膠含有非晶粉末。
4.根據權利要求2-3任一所述的用于xrd測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述方法還包括：
5.根據權利要求4所述的用于xrd測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，在所述覆蓋物為透明熔膠的情況下，所述標記物為油性墨，且所述標記物環繞分布在所述待測區域的外邊界處或覆蓋于所述待測區域；
6.根據權利要求2-5任一所述的用于xrd測試微區相成分的制樣方法，其特征在于，所述金屬箔片的厚度為20微米至40微米，固化后的所述透明熔膠的厚度為200微米至500微米。
【專利技術屬性】
技術研發人員：江嘉鷺，吳敬松，陳阿嬌，鐘舒琦，王海燕，張曉丹，肖光磊，
申請(專利權)人：廈門鎢業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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