【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及具有紅外隱身性能的碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料的制備方法，還涉及按照該方法得到的產品以及該產品在電磁波吸收及紅外領域的應用，屬于納米材料制備和應用。
技術介紹
1、隨著無線通信設備和電力傳輸技術的飛速發展，電磁輻射和污染問題日益嚴重，有可能干擾設備運行，危害人體健康。微波吸收材料由于能通過介電損耗或磁損耗有效吸收電磁能量，是解決電磁輻射和污染的有效手段之一。到目前為止，包括金屬氧化物、導電聚合物和陶瓷在內的各種電磁波吸收材料已經得到了廣泛的研究。在實際應用中，吸收劑不僅要具有強吸收和寬帶寬，而且要重量輕。在各種候選材料中，碳材料因其高導電性、大比表面積、重量輕和強大的化學穩定性而引起了極大的關注。然而，純碳材料有一定的局限性。它們的高導電性導致趨膚效應，導致阻抗失配，這增加了微波反射而不是吸收。此外，純碳材料的單損耗機制通常將吸收帶寬限制在4ghz以下，使其難以在寬頻率范圍內實現強吸收。
2、電磁波吸收材料的最新進展表明，在碳材料中加入磁性成分，包括鐵磁性金屬、氧化物和合金，通過改善阻抗匹配和引入介電損耗和磁損耗，顯著增強了寬帶吸收。特別是空心結構材料，作為微波吸收材料顯示出巨大的前景，由于其巨大的內部腔和雙面表面，其反射損耗(rl)比塊狀材料低。大空腔不僅降低了吸收體的總體重量，而且有利于電磁波的多次反射和散射，增加了有效路徑長度，延長了吸收帶寬。此外，雙面表面提供了多個均勻的非均質界面，產生了強烈的界面極化效應，從而改善了介質損耗，進一步提高了整體吸收效率。不幸的是，傳統的制造方法，如高溫熱解、溶劑熱
3、隨著紅外和雷達探測技術的進步，傳統的單波段隱身材料已經不能滿足現代戰爭的需求。因此，發展雷達/紅外兼容隱身材料已成為當務之急。
技術實現思路
1、針對碳材料在電磁波吸收、紅外隱身等方面存在的不足，本專利技術提供了一種具有紅外隱身性能的碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料的制備方法及所得產品，該方法工藝簡單，通過引入磁性碳包鎳納米顆粒和構筑籠中籠結構對碳材料進行結構優化，所得復合材料結構穩定，具有良好的導電性能、電磁波吸收性能、低紅外發射率，在紅外隱身、電磁波吸收等領域具有廣泛的應用價值。
2、本專利技術具體技術方案如下：
3、一種碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：
4、(1)制備鎳微球；
5、(2)將鎳微球和尿素在惰性氣氛下進行焙燒，得到nc/ni復合材料；
6、(3)將nc/ni復合材料置于稀鹽酸中進行刻蝕，得到碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料——nc/ni(hs，hollow?structure)。
7、進一步的，鎳微球可以通過現有技術中公開的方式制得，例如可以通過水熱反應得到。在本專利技術某一具體實施方式中，提供了一種鎳微球的制備方式，具體包括以下步驟：將六水合氯化鎳、甲醇和水混合均勻，然后在攪拌下加入水合肼，混合均勻后升溫進行反應，反應后收集產物，洗滌，得到鎳微球。
8、進一步的，上述鎳微球制備過程中，反應物為六水合氯化鎳和水合肼，溶劑為甲醇和去離子水。在六水合氯化鎳、水合肼、甲醇和水形成的混合物中，六水合氯化鎳的濃度為0.023g/ml-0.025g/ml；水合肼(以溶液形式存在，其濃度以80wt％計)的濃度為0.036ml/ml-0.039ml/ml；甲醇的濃度為0.24ml/ml-0.25ml/m?l；水的濃度為除六水合氯化鎳、水合肼、甲醇之外剩余的部分。通過調整水合肼的添加量，可以控制鎳微球的形貌。實驗表明，水合肼的添加量對最終產物形貌和性能有很大影響，是最終產品成分和形貌形成的關鍵，且也是復合材料電磁波吸收性能好壞的的關鍵。優選的，水合肼的添加量為0.038ml/ml。
9、進一步的，上述鎳微球制備過程中，水合肼優選在強烈攪拌下加入。加入水合肼混合均勻后，混合物升溫至100℃進行反應，反應時間為2-4h。
10、進一步的，步驟(2)中，鎳微球和尿素的質量比為1:3-6，例如1:3、1:4、1:5、1:6。
11、進一步的，步驟(2)中，惰性氣氛由氮氣、氬氣等惰性氣體提供，惰性氣體在反應的過程中連續通入體系中，惰性氣體的通入量為30-40ml/min。
12、進一步的，步驟(2)中，將鎳微球和尿素進行焙燒，尿素生成氣態氮和碳源，在鎳微球表面形成碳層，同時鎳微球分解成多個納米顆粒，并通過固體擴散進入碳層中，或者進入碳層內部繼續在其表面包覆碳層形成碳包鎳的小球，形成nc/ni復合材料。焙燒分兩段進行，焙燒程序為：先升溫至350-450℃，例如350℃、400℃、450℃，焙燒1-1.5h；然后升溫至500-650℃，例如500℃、550℃、600℃、650℃，焙燒1.5-2h。焙燒時的升溫速率優選為1-5℃/min，例如1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min。
13、進一步的，步驟(3)中，稀鹽酸的濃度為0.9-1.1mol/l，通過酸的作用，將nc/ni復合材料中裸露或部分裸露的鎳進行刻蝕。酸處理的溫度為85-95℃，例如85℃、90℃、95℃。處理時間一般為3-12h，例如3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h，實驗表明，反應時間對最終產物的形貌有一定影響，對復合材料的電磁波吸收性能也有一定影響，優選的，反應時間為10h。
14、本專利技術以鎳微球作為模板和催化劑，先通過梯度熱解法實現鎳球的分解和碳層的包覆，然后通過鹽酸熱處理的方法刻蝕掉裸露或部分裸露的鎳核，制得形貌特殊、性能優異的nc/ni(hs)復合材料。梯度熱解時，將鎳微球和尿素放入惰性氣體環境中進行焙燒，在焙燒的過程中鎳微球作為催化劑和模板，催化尿素在其表面形成一層均勻的碳層，且在焙燒過程中，鎳微球分散成多個納米球并催化尿素在其表面形成形成一層均勻的碳層。在隨后的鹽酸熱處理時，刻蝕掉沒有被碳層包覆或部分被碳層包覆的鎳，形成碳籠中籠/碳包鎳的復合材料——nc/ni(hs)。該復合材料中，多個碳納米籠被限制在一個微米籠中，在碳籠的碳殼上和籠中，鑲嵌有很多碳包鎳的納米顆粒，該碳微米籠和碳納米籠均為多孔結構，通過刻蝕時間的控制，可精確控制鎳的刻蝕程度，使復合材料形成特殊的中空結構。本專利技術碳籠中籠的結構極好的解決了碳材料電導率過高的問題，且鎳納米顆粒被致密的碳層包覆，碳包鎳納米顆粒在碳籠的殼層和籠中大小均勻、無團聚現象產生，極好的解決了鎳納米顆粒團聚和易氧化的問題，并極大的提高了碳材料的電磁波吸收及紅外隱身性能。
15、本專利技術所得nc/ni(hs)復合材料具有優異的導電性能、電磁波吸收性能、低紅外發射率，且結構穩定可以在電磁波吸收及紅外隱身領域具有很好的應用前景，克服了純碳材料在這些領域使用的不足。因此，本專利技術制備的n本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料的制備方法，其特征是包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：鎳微球的制備方法為：將六水合氯化鎳、甲醇和水混合均勻，然后在攪拌下加入水合肼，混合均勻后升溫進行反應，反應后收集產物，洗滌，得到鎳微球。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是：制備鎳微球時，包括以下條件中的至少一種：
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(2)中，鎳微球和尿素的質量比為1:3-6。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征是：步驟(2)中，將鎳微球和尿素在惰性氣氛下先升溫至350-450℃，焙燒1-1.5h，然后升溫至500-650℃，焙燒1.5-2h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(3)中，稀鹽酸的濃度為0.9-1.1mol/L；優選的，酸蝕溫度為85-95℃，酸蝕時間為3-12h。
7.按照權利要求1-6中任一項所述的碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料的制備方法制得的產品。
8.權利要求7所述的碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料作為微波吸收
9.權利要求7所述的碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料在電磁波吸收領域的應用。
10.權利要求7所述的碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料在紅外隱身領域的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種碳籠中籠/碳包覆鎳復合材料的制備方法，其特征是包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：鎳微球的制備方法為：將六水合氯化鎳、甲醇和水混合均勻，然后在攪拌下加入水合肼，混合均勻后升溫進行反應，反應后收集產物，洗滌，得到鎳微球。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是：制備鎳微球時，包括以下條件中的至少一種：
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟(2)中，鎳微球和尿素的質量比為1:3-6。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征是：步驟(2)中，將鎳微球和尿素在惰性氣氛下先升溫至350-4...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王桂振，吳麗紅，萬耿平，徐陽，劉俊，劉肖，
申請(專利權)人：海南大學，
類型：發明
國別省市：
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