【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于香料合成，涉及含巰基的伯醇的合成，具體涉及一種制備巰基伯醇化合物的方法。
技術介紹
1、公開該
技術介紹
部分的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。
2、熱帶水果的獨特熱帶風味深受消費者的喜歡，其熱帶風味的來源主要為揮發性硫化合物（vcs），其中巰基化合物是其重要的部分。自然界中典型的含硫醇化合物，常存在于咖啡的揮發性成分中、葡萄柚的揮發性成分中以及牛肉湯的揮發性成分中，其中3-巰基-1-醇類烷基化合物和4-巰基-1-醇類烷基化合物具有非常明顯的熱帶水果香氣。
3、當前的合成方法如下所示。。
4、主要是通過脂肪族的3-烷基取代的內酯類化合物，經硫代后，催化還原得到3-巰基-1-醇類烷基化合物和4-巰基-1-醇類烷基化合物。這種合成方法存在以下缺點：1、原料為脂肪族烷基內酯，價格昂貴，生產成本高；2、催化劑為氫溴酸水溶液，是一種具有腐蝕性的強酸性發煙液體；3、反應時間長，收率低；4、后處理過程中會產生大量醚類三廢，增大了處理難度；5、乙醚沸點低易揮發毒性大，增加了儲存和運輸的難度。
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的不足，本專利技術的目的是提供一種制備巰基伯醇化合物的方法，以1-羥基-3-烯烴為基礎原料，通過與硫氰酸鹽進行親核加成，之后氫化還原得到產品；該方法具有原料易得，價格低廉，反應條件溫和，后處理方式簡單，并且產品收率較高等特點。<...
【技術保護點】
1.一種制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，將摩爾比為1：（1~2）的式（I）所示物質與硫氰酸鹽進行親核加成反應，得到式（II）和式（III）所示的中間體，將摩爾比為1：（2~4）的所述中間體與還原劑進行還原反應，獲得式（IV）和式（V）所示的產品；；；；；；其中，R選自-CH3、-CH2CH3、-(CH2)2CH3或-(CH2)4CH3。
2.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述硫氰酸鹽為硫氰酸鉀、硫氰酸鈉或硫氰酸亞銅。
3.如權利要求2所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述硫氰酸鹽為硫氰酸亞銅。
4.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述式（I）所示物質與硫氰酸鹽的摩爾比為1:1.2。
5.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于所述親核加成反應的溫度為0~80℃，反應時間為0.5~6h。
6.如權利要求5所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述親核加成反應的溫度為40℃，反應時間為2h。
7.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化
8.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述還原劑為氫氣、鋅粉、NaBH4或LiAlH4中的一種或多種。
9.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述還原劑為LiAlH4時，所述中間體與還原劑的摩爾比為1:2.4。
10.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述還原反應的溫度為-5~25℃，反應時間為2~6h。
...【技術特征摘要】
1.一種制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，將摩爾比為1：（1~2）的式（i）所示物質與硫氰酸鹽進行親核加成反應，得到式（ii）和式（iii）所示的中間體，將摩爾比為1：（2~4）的所述中間體與還原劑進行還原反應，獲得式（iv）和式（v）所示的產品；；；；；；其中，r選自-ch3、-ch2ch3、-(ch2)2ch3或-(ch2)4ch3。
2.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述硫氰酸鹽為硫氰酸鉀、硫氰酸鈉或硫氰酸亞銅。
3.如權利要求2所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述硫氰酸鹽為硫氰酸亞銅。
4.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其特征在于，所述式（i）所示物質與硫氰酸鹽的摩爾比為1:1.2。
5.如權利要求1所述的制備巰基伯醇化合物的方法，其...
【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇梓林，李新，賀軍，李森，張億文，王衍朝，
申請(專利權)人：濟南悟通生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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