【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本公開涉及氧還原催化劑，具體而言，涉及一種氧還原催化劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、氧還原反應(yīng)(orr)氧還原反應(yīng)是綠色能源轉(zhuǎn)換裝置和技術(shù)，如：質(zhì)子交換膜燃料電池和鋅空氣電池等清潔能源裝置的核心步驟，作為昂貴且穩(wěn)定性差的貴金屬鉑基氧還原催化劑極具潛力的替代者，非貴金屬催化劑引起了研究者們的廣泛興趣。眾所周知，金屬基催化劑的反應(yīng)動力學(xué)隨著金屬尺寸的減小而顯著增強。這是因為低配位暴露金屬原子越多，越容易與各種反應(yīng)中間體結(jié)合。然而，隨著尺寸減小，表面能急劇增加，金屬在溫度升高時表現(xiàn)出固有的原子擴散和團聚的趨勢。在過去的十年里，人們提出了許多防止金屬在催化劑載體上團聚并增強分散的策略，如減少金屬的負載量，引入非揮發(fā)性元素來分離金屬，濕化學(xué)浸漬，物理和化學(xué)沉積等。然而，這些策略的適用性是有限且復(fù)雜的，因為合成過程是不可控的和復(fù)雜的(特別是那些需要高溫條件的合成過程)。
2、氮元素對碳負載金屬型orr催化劑中金屬組分的形成也起著至關(guān)重要的作用，氮元素可以抑制金屬顆粒尺寸增大并與碳基質(zhì)緊密結(jié)合。同時，摻雜氮本身具有orr活性。因此，在碳基質(zhì)中摻雜盡可能多的氮，增加金屬-氮鍵的數(shù)量(特別是在高溫下)是合成具有小尺寸、高分散金屬orr催化劑的關(guān)鍵因素。富金屬-氮鍵前驅(qū)體(如過渡金屬大環(huán)配合物)已被廣泛用于制備orr催化劑。此外，含氮的有機化合物(三聚氰胺、尿素、雙氰胺等)被廣泛采用作為額外的氮源來提高氮摻雜水平。原則上，要獲得高孔隙率、高導(dǎo)電性的碳基體，需要高溫。但這些含氮的有機化合物在800℃以下分解，大部分氮釋放，氮對金屬物種限制
3、需要說明的是，在上述
技術(shù)介紹
部分公開的信息僅用于加強對本公開的背景的理解，因此可以包括不構(gòu)成對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的現(xiàn)有技術(shù)的信息。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本公開的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氧還原催化劑及其制備方法，提高氧還原催化劑的性能。
2、根據(jù)本公開的一個方面，提供一種氧還原催化劑的制備方法，包括以下步驟：
3、步驟s1、將生物質(zhì)水凝膠與鐵鹽水溶液混合，使得部分鐵元素滲入生物質(zhì)凝膠中；
4、步驟s2、對滲入有鐵元素的生物質(zhì)水凝膠進行凍干，獲得催化劑前驅(qū)體；
5、步驟s3、將所述催化劑前驅(qū)體在摻雜氮的惰性氣體氣流中煅燒，所述摻雜氮的惰性氣體中摻雜有含氮組分，所述摻雜氮的惰性氣體中的氮元素的平均含量在50mg/l～5000mg/l之間。
6、在本公開的一種示例性實施例中，所述摻雜氮的惰性氣體中的氮元素的平均含量為200mg/l～1500mg/l；
7、所述摻雜氮的惰性氣體氣流的流量與所述催化劑前驅(qū)體的質(zhì)量之間的比值在(4～8)ml/min：1g范圍內(nèi)。
8、在本公開的一種示例性實施例中，所述生物質(zhì)水凝膠為魔芋粉水凝膠、細菌纖維素水凝膠、殼聚糖水凝膠、海藻酸鹽水凝膠中的一種。
9、在本公開的一種示例性實施例中，在步驟s1中，鐵鹽水溶液的濃度在1mmol/l～10mmol/l之間。
10、在本公開的一種示例性實施例中，在所述催化劑前驅(qū)體煅燒過程中，所述摻雜氮的惰性氣體氣流中的氮元素的含量的最大值為最小值的1.0～1.5倍。
11、在本公開的一種示例性實施例中，將所述催化劑前驅(qū)體在摻雜氮的惰性氣體氣流中煅燒包括：
12、步驟s110，在管式爐的第一加熱區(qū)和第二加熱區(qū)分別放置所述催化劑前驅(qū)體和可熱解含氮有機物，所述第一加熱區(qū)和所述第二加熱區(qū)能夠各自獨立加熱；
13、步驟s120，向所述管式爐中持續(xù)通入惰性氣體，所述第二加熱區(qū)位于所述第一加熱區(qū)和惰性氣體入口之間的氣路上。
14、步驟s130，對所述第二加熱區(qū)加熱升溫至預(yù)設(shè)溫度，使得所述可熱解含氮有機物按照預(yù)設(shè)速率熱解并將熱解產(chǎn)生的含氮組分釋放到流經(jīng)所述第二加熱區(qū)的惰性氣體中；對所述第一加熱區(qū)加熱至煅燒溫度以對所述催化劑前驅(qū)體進行煅燒；所述第二加熱區(qū)進行加熱的起始時間不晚于所述第一加熱區(qū)進行加熱的起始時間；所述預(yù)設(shè)溫度低于所述煅燒溫度。
15、步驟s140，在所述催化劑前驅(qū)體煅燒完成后，使得所述第一加熱區(qū)和所述第二加熱區(qū)依次降溫。
16、在本公開的一種示例性實施例中，所述可熱解含氮有機物為三聚氰胺、尿素、硫脲和雙氰胺中的一者或者多者的組合物。
17、在本公開的一種示例性實施例中，在步驟s130中，所述煅燒溫度在600℃～1100℃之間；所述第一加熱區(qū)在達到煅燒溫度后，在煅燒溫度保持1～3小時。
18、在本公開的一種示例性實施例中，所述預(yù)設(shè)溫度在100℃～355℃之間。
19、根據(jù)本公開的另一個方面，還提供一種氧還原催化劑，所述氧還原催化劑是采用上述制備方法制備。
20、應(yīng)當(dāng)理解的是，以上的一般描述和后文的細節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本公開。
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1.一種氧還原催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧還原催化劑的制備方法，其特征在于，所述摻雜氮的惰性氣體中的氮元素的平均含量為200mg/L～1500mg/L；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧還原催化劑的制備方法，其特征在于，所述生物質(zhì)水凝膠為魔芋粉水凝膠、細菌纖維素水凝膠、殼聚糖水凝膠、海藻酸鹽水凝膠中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧還原催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，鐵鹽水溶液的濃度在1mmol/L～10mmol/L之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧還原催化劑的制備方法，其特征在于，在所述催化劑前驅(qū)體煅燒過程中，所述摻雜氮的惰性氣體氣流中的氮元素的含量的最大值為最小值的1.0～1.5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任意一項所述的氧還原催化劑的制備方法，其特征在于，將所述催化劑前驅(qū)體在摻雜氮的惰性氣體氣流中煅燒包括：
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧還原催化劑的制備方法，其特征在于，所述可熱解含氮有機物為三聚氰胺、尿素、硫脲和雙氰胺中的一者或者多者的組合物。
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