【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于濕法冶金，具有涉及一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝。
技術介紹
1、近年來，隨著鋰電新能源行業(yè)的飛速發(fā)展，電池材料中鎳原料逐漸出現(xiàn)供應不足的現(xiàn)象，紅土鎳礦則是近年動力電池材料中鎳的重要來源。紅土鎳礦濕法冶煉工藝中，大量的鐵元素難以實現(xiàn)資源化利用，造成浪費；紅土鎳礦火法冶煉制成鎳鐵合金，再使用濕法工藝制備磷酸鐵和硫酸鎳，實現(xiàn)鎳鐵資源化利用。但現(xiàn)有鎳鐵合金處理工藝，不僅渣量大，磷鐵利用率低，而且酸堿利用率低，生產成本高。
2、cn202111602206.8公開了一種鎳鐵合金制備磷酸鐵的方法，包括：將所配制的磷酸溶液和硫酸溶液加入到鎳鐵合金中，升溫加熱攪拌一段時間，得到鎳鐵浸出液，再加入雙氧水溶液以及氨水溶液，經(jīng)過陳化、過濾、洗滌、干燥，得到二水磷酸鐵。但是該工藝未涉及母液處理，母液中的余酸利用率不高。
3、cn202210312490.3公開從鎳鐵合金中分離提取鎳和鐵的方法，包括將鎳鐵合金用硫酸溶液浸出，將浸出液進行蒸發(fā)濃縮，得到濃縮后液，將濃縮后液進行冷卻結晶，固液分離得到粗制硫酸亞鐵晶體和第一溶液，向第一溶液中加入氧化劑和磷源，并加堿調節(jié)ph，加熱反應，反應結束后繼續(xù)調節(jié)漿料ph，然后固液分離得到硫酸鎳溶液和磷酸鐵。本專利技術雖有效提高了鎳鐵回收率，但磷酸鐵渣量大，酸堿利用率低，母液余酸未充分利用，生產成本高。
4、鑒于此，特提出本專利技術。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的包括提供一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝。
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術提供一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，包括以下步驟：
3、對鎳鐵母液進行鎳鐵母液萃取，得到鎳鐵母液萃取相和鎳鐵母液萃余相；
4、對氧化鎳鈷錳溶液進行第一次萃取，得到第一萃取相和第一萃余相；
5、對所述第一萃余相進行第二次萃取，得到第二萃余相；
6、對所述第二萃余相進行第三次萃取，得到第三萃取相和第三萃余相；
7、將所述鎳鐵母液萃余相和硫酸混合得到反萃劑一，采用所述反萃劑一對所述第三萃取相進行反萃一，得到反萃液一；
8、調節(jié)所述反萃液一的ph為5-6進行沉淀反應一，經(jīng)固液分離、除油，得到電池級硫酸鎳鈷錳溶液；
9、對所述第三萃余相進行第四次萃取，得到第四萃余相；
10、對所述第四萃余相進行第五次萃取，得到第五萃取相；
11、采用硫酸對所述第五萃取相進行反萃二，得到反萃液二，經(jīng)除油，得到電池級硫酸鎳溶液。
12、在一些實施方式中，所述鎳鐵母液的制備包括以下步驟：將鎳鐵合金經(jīng)無機酸酸浸處理后，固液分離，得到鎳鐵浸出液；
13、調節(jié)所述鎳鐵浸出液的ph值為3.0-4.5，進行沉淀反應二，固液分離，得到除雜鎳鐵液；
14、將氧化劑和磷酸加入所述除雜鎳鐵液中，經(jīng)氧化沉鐵反應，固液分離，得到所述鎳鐵母液和磷酸鐵；
15、將所述磷酸鐵陳化、過濾、洗滌，得到電池級磷酸鐵。
16、在一些實施方式中，分別對所述鎳鐵母液萃取相和第一萃取相進行反萃三和反萃四，分別得到反萃液三和反萃液四；將所述反萃液三和反萃液四混合后除油，得到回用酸；將所述回用酸回用至所述酸浸處理。
17、在一些實施方式中，萃取所用萃取有機相包括稀釋劑、萃取劑；
18、和/或，所述稀釋劑為磺化煤油、煤油、甲苯、escaid?110、己烷、庚烷和十二烷中的至少一種；
19、和/或，所述鎳鐵母液萃取和所述第一次萃取中的萃取劑分別為p204、p507、c272和p227中的至少一種；
20、和/或，所述第三次萃取中的萃取劑為c272或c272和仲壬基對苯氧基丙酸的組合。在一些實施方式中，所述反萃三和所述反萃四中的反萃劑為磷酸，磷酸的摩爾濃度為7-14mol/l；
21、和/或，所述反萃劑一的h+濃度為1-2mol/l。
22、在一些實施方式中，所述反萃液一的ph調節(jié)劑和所述鎳鐵浸出液的ph調節(jié)劑為碳酸鎳。
23、在一些實施方式中，所述鎳鐵母液萃取和所述第一次萃取中的萃取劑在萃取有機相中的百分含量為15％-25％；
24、和/或，所述鎳鐵母液萃取和所述第一次萃取為皂化萃取時，萃取有機相經(jīng)鈉皂后再進行鎳皂，所述鈉皂和所述鎳皂的皂化率分別為30％-50％和90％-100％；
25、和/或，所述第一次萃取中萃取有機相鈉皂的皂化率為30％-50％。
26、在一些實施方式中，所述第三次萃取中的萃取劑為c272時，c272在萃取有機相中的百分含量為10％-30％；
27、和/或，所述第三次萃取中的萃取劑為c272和協(xié)萃劑仲壬基對苯氧基丙酸的組合時，其中仲壬基對苯氧基丙酸在萃取有機相中的百分含量不高于10％，所述c272在萃取有機相中的百分含量為10％-30％；
28、和/或，所述第三次萃取為皂化萃取時，對萃取有機相進行鈉皂，所述鈉皂的皂化率為30％-50％。
29、在一些實施方式中，所述鎳鐵母液萃取中的萃取相比o/a為15:1-5，萃取級數(shù)為4-6級，洗滌次數(shù)為2-3次，洗滌相比o/a為15-20:1；
30、和/或，所述第三次萃取中的萃取相比o/a為10-12:1，萃取級數(shù)為8-10級；
31、和/或，所述反萃三中反萃相比o/a為13-32:1；
32、和/或，所述反萃一中反萃相比o/a為10-15:1。
33、在一些實施方式中，所述酸浸處理中無機酸和所述回用酸的體積比為1:2-4；
34、和/或，所述無機酸為硫酸、鹽酸和硝酸中的至少一種。
35、本專利技術的有益效果包括：
36、本專利技術提供的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，將鎳鐵母液萃取相和第一萃取相經(jīng)反萃、除油處理得到的回用酸，回用至酸浸處理工段，提高了工藝流程中酸和鐵的利用，減少廢渣；將鎳鐵母液萃余相與硫酸混合用于反萃，減少反萃中酸和液堿的使用量，提高了酸的利用率；氧化鎳鈷錳溶液的回收中使用c272或c272和仲壬基對苯氧基丙酸的組合作為萃取劑，分離鎳、鈣、鎂和鈷、錳、鋁，同時利用凝膠態(tài)的鋁渣除硅，簡化工藝流程，減少輔料投入，減少鋁渣量。通過本專利技術提供的聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，得到電池級磷酸鐵、電池級硫酸鎳鈷錳溶液和電池級硫酸鎳溶液。
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1.一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，所述鎳鐵母液的制備包括以下步驟：將鎳鐵合金經(jīng)無機酸酸浸處理后，固液分離，得到鎳鐵浸出液；
3.根據(jù)權利要求2所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，分別對所述鎳鐵母液萃取相和第一萃取相進行反萃三和反萃四，分別得到反萃液三和反萃液四；將所述反萃液三和反萃液四混合后除油，得到回用酸；將所述回用酸回用至所述酸浸處理。
4.根據(jù)權利要求1～3任一所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，萃取所用萃取有機相包括稀釋劑、萃取劑；
5.根據(jù)權利要求3所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，所述反萃三和所述反萃四中的反萃劑為磷酸，磷酸的摩爾濃度為7-14mol/L；
6.根據(jù)權利要求1或2中任一所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，所述反萃液一的pH調節(jié)劑和所述鎳鐵浸出液的pH調節(jié)劑為碳酸鎳。
7.根據(jù)權利要
8.根據(jù)權利要求4所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，所述第三次萃取中的萃取劑為C272時，C272在萃取有機相中的百分含量為10％-30％；
9.根據(jù)權利要求1-8中任一項所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，所述鎳鐵母液萃取中的萃取相比O/A為15:1-5，萃取級數(shù)為4-6級，洗滌次數(shù)為2-3次，洗滌相比O/A為15-20:1；
10.根據(jù)權利要求3所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，所述酸浸處理中無機酸和所述回用酸的體積比為1:2-4；
...【技術特征摘要】
1.一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，所述鎳鐵母液的制備包括以下步驟：將鎳鐵合金經(jīng)無機酸酸浸處理后，固液分離，得到鎳鐵浸出液；
3.根據(jù)權利要求2所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，分別對所述鎳鐵母液萃取相和第一萃取相進行反萃三和反萃四，分別得到反萃液三和反萃液四；將所述反萃液三和反萃液四混合后除油，得到回用酸；將所述回用酸回用至所述酸浸處理。
4.根據(jù)權利要求1～3任一所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，萃取所用萃取有機相包括稀釋劑、萃取劑；
5.根據(jù)權利要求3所述的一種聯(lián)合濕法冶煉提取電池金屬元素的工藝，其特征在于，所述反萃三和所述反萃四中的反萃劑為磷酸，磷酸的摩爾濃度為7-14mol/l；
6.根據(jù)權利要求1或2中任...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：陳武超，張榮榮，伍永國，曾毅，劉勇奇，李長東，
申請(專利權)人：湖南邦普循環(huán)科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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