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    一種過渡金屬硫化物吸附劑及其制備方法和應用技術

    技術編號:44368844 閱讀:3 留言:0更新日期:2025-02-25 09:47
    本發明專利技術涉及吸附劑材料技術領域,具體涉及一種過渡金屬硫化物吸附劑及其制備方法和應用,所述過渡金屬硫化物吸附劑以Mo?MOF為模板,將硫脲和Mo?MOF以質量比為3~4:1進行煅燒,利用高溫模板裂解法制備得到過渡金屬硫化物吸附劑,本發明專利技術利用MOF模板高溫裂解法在吸附材料反應界面創造兼具吸附和還原的活性中心,所制備的MOF模板衍生的過渡金屬硫化物吸附材料能夠實現對水體中Ag<supgt;+</supgt;高效選擇性去除和資源化回收,這對于保障水環境安全和維持銀資源綠色低碳循環經濟的發展具有重要的意義。為廢水重金屬低碳化技術提供一種集選擇性吸附與重金屬單質化的原型新技術。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及吸附劑材料,具體涉及一種過渡金屬硫化物吸附劑及其制備方法和應用。


    技術介紹

    1、銀作為一種重要的貴金屬,在醫療、電子、化工等領域有著廣泛的應用。世界白銀協會最新數據顯示,全球白銀需求量同比增長16%,銀缺口高達1.94億盎司。然而,有限的礦山導致銀資源供不應求,每年大約占原料10%的含銀廢水不可避免地進入到水環境中。如果這些含銀廢水不處理,一方面會造成環境污染,另一方面也會導致銀資源的巨大浪費。因此,銀資源的回收對于維持未來的供應鏈完整和減少環境污染至關重要。

    2、水體中銀去除和回收的方法包括氰化物溶液或硝酸萃取、離子交換、反滲透和吸附。然而,這些方法會造成進一步的環境問題,如大量化學試劑的使用,產生廢酸溶液和有毒煙霧。一些研究考慮了ag+轉化為不溶性沉淀,如agcl或ag2so4,但將agcl或ag2so4還原為銀金屬的過程復雜,涉及高碳排放和高耗能。相比而言,吸附法因其成本低、操作簡單、效率高及綠色環保等優點,被認為是ag+去除的一種有競爭力的技術手段。

    3、目前報道的活性炭、粉煤灰、膨脹珍珠巖、生物吸附劑、靜電紡絲等吸附劑,已被用于水體中ag+的去除。然而,這些傳統的吸附劑往往存在吸附能力較低、可重復使用性和穩定性較差的缺點。此外,現有方法制備的吸附材料通常在吸附ag+完成后需要進行洗脫再生之后進行還原,整個過程繁瑣復雜且產生大量有毒的酸堿廢液。


    技術實現思路

    1、針對上述現有技術的不足,本專利技術的目的是提供一種過渡金屬硫化物吸附劑及其制備方法和應用,本專利技術的過渡金屬硫化物吸附劑以mo-mof為模板,將硫脲和mo-mof混合利用高溫模板裂解法制備得到過渡金屬硫化物吸附劑。

    2、為解決上述技術問題,本專利技術采用如下技術方案:

    3、一種過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,包括以下步驟:

    4、利用水熱法合成mo-mof模板。

    5、在保護性氣氛下,將硫脲和所述mo-mof模板按照質量比為3~4:1分別置于管式爐的一側和熱源中心,加熱,通過高溫模板裂解法,得到過渡金屬硫化物吸附劑。

    6、本專利技術以鉬基金屬有機框架為模板,與硫脲進行煅燒,利用高溫裂解法在吸附材料反應界面創造兼具吸附和還原的活性中心,所制備的鉬基金屬有機框架模板衍生的過渡金屬硫化物吸附材料能夠實現對水體中ag+高效選擇性去除。本專利技術通過模板法可以繼承原始鉬基金屬有機框架的大比面積和豐富的孔隙,有利于提供充足的位點及傳輸通道;通過高溫煅燒可以煅燒掉不穩定配位結構而形成穩定的框架,硫脲高溫分解的h2s可以與鉬基金屬有機框架上的mo4+形成硫化鉬,s原子可以與ag+的形成ag2s,并且s可以還原ag+,同時ag+的電勢高于mo4+,ag+作為一種弱氧化劑可以氧化mo4+,將ag+還原成單質ag0,因此本專利技術的過渡金屬硫化物吸附劑對ag+具有優越的吸附選擇性。

    7、在本專利技術優選的實施方式中,加熱溫度為1000℃~1200℃,煅燒時間為1小時~1.2小時。

    8、在本專利技術優選的實施方式中,mo-mof模板的制備方法包括以下步驟:

    9、將鉬源溶解在水中,形成分散均勻的溶液。

    10、在所述分散均勻的溶液中加入咪唑,加熱反應,經后處理得到mo-mof模板。

    11、在本專利技術優選的實施方式中,鉬源質量與水的體積比為4g:0.1l~0.3l。

    12、在本專利技術優選的實施方式中,咪唑與鉬源的質量比為4:1~2。

    13、在本專利技術優選的實施方式中,加熱反應溫度為100℃~200℃,加熱反應時間為12h~72h。

    14、本專利技術的第二個目的是提供一種上述任一項所述的制備方法制得的過渡金屬硫化物吸附劑。

    15、在本專利技術優選的實施方式中,所述過渡金屬硫化物吸附劑為納米棒結構,長度為10μm~20μm,直徑為1μm~2μm。

    16、本專利技術的第三個目的是提供一種上述所述的過渡金屬硫化物吸附劑在含銀廢水中靶向吸附銀中的應用。

    17、在本專利技術優選的實施方式中,含銀廢水的濃度為50mg/l~2000mg/l,所述過渡金屬硫化鉬吸附劑與含銀廢水的用量比為1mg:2ml~4ml。

    18、與現有技術相比,本專利技術具有的有益效果是:

    19、1、本專利技術以鉬基金屬有機框架為模板,與硫脲進行煅燒,利用高溫裂解法在吸附材料反應界面創造兼具吸附和還原的活性中心,所制備的鉬基金屬有機框架模板衍生的過渡金屬硫化物吸附材料能夠實現對水體中ag+高效選擇性去除。本專利技術通過模板法可以繼承原始鉬基金屬有機框架的大比面積和豐富的孔隙,有利于提供充足的位點及傳輸通道;通過高溫煅燒可以煅燒掉不穩定配位結構而形成穩定的框架,硫脲高溫分解的h2s可以與鉬基金屬有機框架上的mo4+形成硫化鉬,s原子可以與ag+的形成ag2s,并且s可以還原ag+,同時ag+的電勢高于mo4+,ag+作為一種弱氧化劑可以氧化mo4+,將ag+還原成單質ag0,因此本專利技術的過渡金屬硫化物吸附劑對ag+具有優越的吸附選擇性。

    20、2、本專利技術利用mo-mof作為模板構建衍生的過渡金屬硫化物吸附材料,從而提供一種兼具選擇性和還原性吸附位點一體位的多孔吸附材料的構建用于ag+的資源化利用,對于保障水環境安全和維持銀資源綠色低碳循環經濟的發展具有重要的意義,為廢水重金屬低碳化技術提供一種集選擇性吸附與重金屬單質化的原型新技術。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,煅燒溫度為1000℃~1200℃,煅燒時間為1小時~1.2小時。

    3.根據權利要求1所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,Mo-MOF模板的制備方法,包括以下步驟:

    4.根據權利要求3所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,鉬源質量與水的體積比為4g:0.1L~0.3L。

    5.根據權利要求3所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,咪唑與鉬源的質量比為4:1~2。

    6.根據權利要求3所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,加熱反應溫度為100℃~200℃,加熱反應時間為12h~72h。

    7.一種權利要求1-6任一項所述的制備方法制得的過渡金屬硫化物吸附劑。

    8.根據權利要求7所述的過渡金屬硫化物吸附劑,其特征在于,所述過渡金屬硫化物吸附劑為納米棒結構,長度為10μm~20μm,直徑為1μm~2μm。

    9.一種權利要求7所述的過渡金屬硫化物吸附劑在含銀廢水中靶向吸附銀中的應用。

    10.根據權利要求9所述的應用,其特征在于,含銀廢水的濃度為50mg/L~2000mg/L,所述過渡金屬硫化物吸附劑與含銀廢水的用量比為1mg:2mL~4mL。

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    【技術特征摘要】

    1.一種過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,煅燒溫度為1000℃~1200℃,煅燒時間為1小時~1.2小時。

    3.根據權利要求1所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,mo-mof模板的制備方法,包括以下步驟:

    4.根據權利要求3所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,鉬源質量與水的體積比為4g:0.1l~0.3l。

    5.根據權利要求3所述的過渡金屬硫化物吸附劑的制備方法,其特征在于,咪唑與鉬源的質量比為4:1~2。

    6.根據權利要求3所述...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張凱劉海辰,羅旭彪,郭正威賈帥先峻鋒,吳天鵬,
    申請(專利權)人:井岡山大學
    類型:發明
    國別省市:

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