【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及甲烷氯化物的，具體的涉及一種氯甲烷低壓液相合成及分離方法。
技術(shù)介紹
1、氯甲烷(ch3cl)是一種重要的有機化工原料，廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域。它是一種無色透明、易揮發(fā)的液體，具有刺激性氣味。氯甲烷作為有機硅生產(chǎn)裝置中重要的中間原料，其品質(zhì)和生產(chǎn)成本等直接影響有機硅產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)成本及能量消耗。近年來，隨著有機硅行業(yè)的發(fā)展以及國家對有機硅行業(yè)能耗和產(chǎn)品質(zhì)量的要求進一步提高，新建有機硅裝置先進技術(shù)的開發(fā)應(yīng)用和在役有機硅裝置的節(jié)能改造迫在眉睫。
2、目前，在有機硅領(lǐng)域，氯甲烷合成技術(shù)主要采用液相催化法，即原料甲醇和氯化氫(hcl)氣體進入氯甲烷反應(yīng)器內(nèi)，在均相催化劑溶液(通常為70％wt～80％wt的zncl2溶液)中進行鼓泡反應(yīng)生成氯甲烷，同時發(fā)生少量副反應(yīng)生成二甲醚。主要反應(yīng)方程式如下：
3、ch3oh+hcl→ch3cl+h2o
4、2ch3oh→ch3och3+h2o
5、ch3och3+hcl→ch3oh+ch3cl
6、為了抑制副反應(yīng)的進行，減少二甲醚的生成，系統(tǒng)內(nèi)通常需要補入過量的hcl，其后果是過量的hcl會帶入后續(xù)的酸洗和堿洗系統(tǒng)產(chǎn)生大量的含醇鹽酸，而分離甲醇以及提純hcl所需的能耗較高，增加運行費用。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為了解決上述技術(shù)問題，旨在提供一種氯甲烷低壓液相合成及分離方法，降低廢液中的鹽酸濃度，無需額外配套鹽酸精制，可以直接送去廢水處理裝置，實現(xiàn)節(jié)能降耗、降低產(chǎn)品成本
2、為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供一種氯甲烷低壓液相合成及分離方法，甲醇和循環(huán)富甲醇經(jīng)甲醇氣化器汽化后形成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽的一部分與全部氯化氫氣體一起進入1#微氣泡發(fā)生器中，在1#反應(yīng)器中形成大量微氣泡，發(fā)生氯甲烷合成反應(yīng)；反應(yīng)完成的氣相與剩余的甲醇蒸汽一起進入2#微氣泡發(fā)生器中，在2#反應(yīng)器中形成大量微氣泡，進一步發(fā)生氯甲烷合成反應(yīng)；反應(yīng)完成的氣相經(jīng)一級冷卻器冷卻后，液相流回2#反應(yīng)器，氣相去二級冷卻器；二級冷卻后的氣相進入氯甲烷精餾塔，液相進入甲醇回收塔。
3、1#反應(yīng)器和2#反應(yīng)器分別裝有1#微氣泡發(fā)生器和2#微氣泡發(fā)生器，通過微界面強化技術(shù)，提高了單位體積內(nèi)相界面面積和質(zhì)能傳質(zhì)效率，使得反應(yīng)可以在沒有催化劑的情況下還能在低壓下進行，可以減少傳統(tǒng)催化反應(yīng)帶來的大量二甲醚的生成，同時低壓、低溫使得反應(yīng)器的設(shè)計條件更加溫和。
4、進一步地，所述氯甲烷精餾塔塔頂蒸汽經(jīng)精餾塔頂冷凝器冷凝后進入精餾塔回流罐，粗氯甲烷作為氣相產(chǎn)品送下游工序提純壓縮；液相經(jīng)精餾塔回流泵增壓后送回氯甲烷精餾塔；氯甲烷精餾塔塔底部分液體經(jīng)精餾塔再沸器加熱后回氯甲烷精餾塔、部分液體送去甲醇回收塔。
5、進一步地，所述甲醇回收塔塔頂蒸汽經(jīng)回收塔頂冷凝器冷凝后進入回收塔回流罐，少量氣相作為工藝廢氣送去下游工序處理，液相經(jīng)回收塔回流泵增壓后部分送回甲醇回收塔、部分作為循環(huán)富甲醇進入1#反應(yīng)器；甲醇回收塔塔底部分液體經(jīng)回收塔再沸器加熱后回甲醇回收塔、部分液體作為廢液送去污水處理裝置。
6、進一步地，進入所述1#微氣泡發(fā)生器的氯化氫與甲醇蒸汽的摩爾比為1.1:1～1.3:1；通過過量的氯化氫參與反應(yīng)可以有效的抑制副產(chǎn)物二甲醚的生成。
7、進一步地，所述1#反應(yīng)器操作壓力為0.1～0.3mpag、操作溫度為100～140℃。
8、進一步地，進入所述2#微氣泡發(fā)生器的甲醇蒸汽與進入1#微氣泡發(fā)生器的甲醇蒸汽的體積比為2:3～3:17。通過過量的甲醇參與反應(yīng)可以有效地轉(zhuǎn)化1#反應(yīng)器中未反應(yīng)的hcl氣體，降低最終廢液中hcl的濃度。
9、進一步地，所述2#反應(yīng)器操作壓力為0.1～0.3mpag、操作溫度為100～130℃。
10、進一步地，所述氯甲烷精餾塔操作壓力為0.1～0.25mpag，通過精餾方式一方面可以分離得到純度較高的氯甲烷(>99％wt)，減少下游分離提純的難度；另一方面可以分離得到含酸的醇溶液，用于下一步甲醇回收。
11、進一步地，所述甲醇回收塔操作壓力為0.05～0.2mpag，通過精餾方式一方面可以分離得到循環(huán)富甲醇(含氯甲烷～4％wt)回反應(yīng)系統(tǒng)，可以減少氯甲烷的損耗；另一方面可以分離得到廢液，廢液中hcl濃度<3％wt，甲醇濃度<500ppmw，廢液可以直接送污水處理裝置處理。
12、進一步地，所述1#反應(yīng)器的底部通過管道與2#反應(yīng)器相連通。
13、本技術(shù)方案，具有以下有益效果：
14、1)本專利技術(shù)增加了二級反應(yīng)器，可以將一級反應(yīng)器中未反應(yīng)的大量hcl進一步轉(zhuǎn)化為氯甲烷，提高hcl總轉(zhuǎn)化率以及減少廢液中hcl濃度，滿足下游廢水處理裝置接受要求，避免了二次處理帶來的能耗、物耗的增加；
15、2)本專利技術(shù)通過微界面強化技術(shù)，提高了單位體積內(nèi)相界面面積和質(zhì)能傳質(zhì)效率，使得反應(yīng)可以在沒有催化劑的情況下還能在低壓下進行，可以減少傳統(tǒng)催化反應(yīng)帶來的大量二甲醚的生成，同時低壓、低溫使得反應(yīng)器的設(shè)計條件更加溫和，利于反應(yīng)器的大型化設(shè)計；
16、3)本專利技術(shù)采用氯甲烷精餾塔和甲醇回收塔兩塔流程，可以得到純度較高的氯甲烷，實現(xiàn)回收甲醇和氯甲烷的目的，減少物料損耗；同時外排廢液中氯化氫的濃度<3％wt，無需額外配套鹽酸精制，可以直接送去廢水處理裝置。
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1.一種氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述合成及分離方法具體為：甲醇和循環(huán)富甲醇經(jīng)甲醇氣化器(1)汽化后形成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽的一部分與全部氯化氫氣體一起進入1#微氣泡發(fā)生器(2)中在1#反應(yīng)器(3)發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完成的氣相與剩余的甲醇蒸汽一起進入2#微氣泡發(fā)生器(4)中在2#反應(yīng)器(5)中發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完成的氣相經(jīng)一級冷卻器(6)冷卻后，液相流回2#反應(yīng)器(5)，氣相去二級冷卻器(7)；二級冷卻后的氣相進入氯甲烷精餾塔(8)，液相進入甲醇回收塔(13)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述氯甲烷精餾塔(8)塔頂蒸汽經(jīng)精餾塔頂冷凝器(9)冷凝后進入精餾塔回流罐(10)，氣相為粗氯甲烷產(chǎn)品，液相經(jīng)精餾塔回流泵(11)增壓后送回氯甲烷精餾塔(8)；氯甲烷精餾塔(8)塔底部分液體經(jīng)精餾塔再沸器(12)加熱后回氯甲烷精餾塔(8)、部分液體送去甲醇回收塔(13)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述甲醇回收塔(13)塔頂蒸汽經(jīng)回收塔頂冷凝器(14)冷凝后進入回收塔回流罐(15)，氣相為工
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：進入所述1#微氣泡發(fā)生器(2)的氯化氫與甲醇蒸汽的摩爾比為1.1:1～1.3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述1#反應(yīng)器(3)操作壓力為0.1～0.3MPag、操作溫度為100～140℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：進入所述2#微氣泡發(fā)生器(4)的甲醇蒸汽與進入1#微氣泡發(fā)生器(2)的甲醇蒸汽的體積比為2:3～3:17。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述2#反應(yīng)器(5)操作壓力為0.1～0.3MPag、操作溫度為100～130℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述氯甲烷精餾塔(8)操作壓力為0.1～0.25MPag。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述甲醇回收塔(13)操作壓力為0.05～0.2MPag。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述1#反應(yīng)器(3)的底部通過管道與2#反應(yīng)器(5)相連通。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述合成及分離方法具體為：甲醇和循環(huán)富甲醇經(jīng)甲醇氣化器(1)汽化后形成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽的一部分與全部氯化氫氣體一起進入1#微氣泡發(fā)生器(2)中在1#反應(yīng)器(3)發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完成的氣相與剩余的甲醇蒸汽一起進入2#微氣泡發(fā)生器(4)中在2#反應(yīng)器(5)中發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完成的氣相經(jīng)一級冷卻器(6)冷卻后，液相流回2#反應(yīng)器(5)，氣相去二級冷卻器(7)；二級冷卻后的氣相進入氯甲烷精餾塔(8)，液相進入甲醇回收塔(13)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述氯甲烷精餾塔(8)塔頂蒸汽經(jīng)精餾塔頂冷凝器(9)冷凝后進入精餾塔回流罐(10)，氣相為粗氯甲烷產(chǎn)品，液相經(jīng)精餾塔回流泵(11)增壓后送回氯甲烷精餾塔(8)；氯甲烷精餾塔(8)塔底部分液體經(jīng)精餾塔再沸器(12)加熱后回氯甲烷精餾塔(8)、部分液體送去甲醇回收塔(13)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯甲烷低壓液相合成及分離方法，其特征在于：所述甲醇回收塔(13)塔頂蒸汽經(jīng)回收塔頂冷凝器(14)冷凝后進入回收塔回流罐(15)，氣相為工藝廢氣，液相經(jīng)回收塔回流泵(16)增壓后部分送回甲醇回收塔(13)、部分作為循環(huán)富甲醇進入1#反應(yīng)器(3)；甲醇回收塔(13)塔底部分液體經(jīng)回收塔...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：夏智，肖敦峰，張廣營，郭春早，武麗娜，楊昌鋒，
申請(專利權(quán))人：中國五環(huán)工程有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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