【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于氣凝膠復(fù)合材料，具體涉及一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法。
技術(shù)介紹
1、氣凝膠由于其三維納米多孔結(jié)構(gòu)，具有低密度、高比表面積、高孔隙率和孔體積等特性，成為熱導(dǎo)率最低、絕熱性能最好的固體材料。由于氣凝膠整體脆性較大，在受到外力作用下骨架容易發(fā)生斷裂，所以常將其與纖維氈進(jìn)行復(fù)合得到復(fù)合制品。
2、由于氣凝膠具有豐富的三維網(wǎng)絡(luò)骨架和納米級(jí)的多孔結(jié)構(gòu)，使得熱量在熱傳導(dǎo)和熱對(duì)流上的損失增大從而擁有良好的隔熱性能。然而隨著溫度的上升，熱輻射成為了熱傳遞的主要方式。摻雜遮光劑能夠有效降低高溫?zé)彷椛湎碌臒釋?dǎo)率從而提高其隔熱性能。常用的遮光劑有碳黑、氧化鈦、氧化鋯和炭化硅等等，這些遮光劑通常以粉末的形式在溶膠-凝膠階段摻雜到配制好的硅溶膠中，與膠液一起浸漬到纖維氈中。但纖維氈孔隙較小，會(huì)成為一張?zhí)烊坏臑V網(wǎng)使得遮光劑粉末富集團(tuán)聚在纖維氈表面無(wú)法均勻分散到纖維氈中。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、專(zhuān)利技術(shù)目的：提供一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題。
2、技術(shù)方案：一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，包括以下步驟：
3、制備遮光改性液：
4、將前驅(qū)液與乙醇以1：（0.5-20）的比例混合，在0-40℃溫度范圍內(nèi)，使用機(jī)械攪拌器以60-500轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌20min后得到遮光改性液；
5、制備基材：
6、將基材放入遮光改性液中，此時(shí)基材完全浸泡在遮光改性液中，基材在0-4
7、制備硅溶膠：
8、硅酸乙酯、乙醇、去離子水、氟化銨和氨水按照質(zhì)量比1:（1.5-15）:（0-0.3）:（0.01-0.05）:（0.01-0.05）配制得到硅溶膠；
9、制備氣凝膠復(fù)合材料：
10、將遮光基材完全浸泡至硅溶膠內(nèi)，經(jīng)過(guò)凝膠、老化、疏水改性以及超臨界干燥得到氣凝膠復(fù)合材料。
11、優(yōu)選的，所述前驅(qū)體溶液為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、鋯酸四丁酯、鋯酸四異丙酯中的一種。
12、優(yōu)選的，基材浸濕和干燥的過(guò)程如下：
13、蒸箱預(yù)熱至溫度85℃、濕度85%后，浸泡過(guò)遮光改性液的基材以片狀的形式放入蒸箱內(nèi)；利用水蒸氣浸濕2-12h；
14、將浸泡過(guò)遮光改性液的基材放入溫度85℃、濕度85%的蒸箱內(nèi)；
15、取出完成浸濕的基材，干燥0.5-20h后得到干燥基材，其中干燥方式采用自然風(fēng)干、熱風(fēng)干燥、真空干燥、微波干燥中的一種。
16、優(yōu)選的，所述自然風(fēng)干采用放置在室溫環(huán)境下，靜置5-20h；
17、所述熱風(fēng)干燥采用烘箱，將烘箱預(yù)熱至80℃后，將片狀基材放置在烘箱內(nèi)的托盤(pán)上干燥5-10h；
18、所述真空干燥采用烘箱，將烘箱預(yù)熱至60℃、真空度為-0.08mpa后，將片狀基材放置在烘箱內(nèi)的托盤(pán)上干燥5-10h；
19、所述微波干燥采用微波功率為1000w的微波干燥箱，將微波干燥箱預(yù)熱至70℃后，將基材放置在微波干燥箱內(nèi)干燥1-2h。
20、優(yōu)選的，干燥基材進(jìn)行熱處理過(guò)程如下：
21、熱處理溫度為300-1500℃，以5℃/min的升溫速率進(jìn)行升溫至預(yù)定溫度后，保溫2h后取出自然冷卻到室溫。
22、優(yōu)選的，制備硅溶膠的具體過(guò)程如下：
23、在0-40℃的溫度下，依順序?qū)⒁掖肌⒐杷嵋阴ァ⑷ルx子水添加至容器后，使用機(jī)械攪拌器以60-500轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌5-15min，再添加氟化銨和氨水?dāng)嚢?-10min。
24、優(yōu)選的，所述疏水改性劑采用二甲基二乙氧基硅烷、氟化銨和乙醇的混合溶液，其中，二甲基二乙氧基硅烷、氟化銨和乙醇的體積比為1:（0.05-0.15）:（10-25）。
25、優(yōu)選的，制備氣凝膠復(fù)合材料的過(guò)程如下：
26、將遮光基材完全浸泡至硅溶膠后，經(jīng)過(guò)2到48小時(shí)的凝膠和老化過(guò)程，此過(guò)程中，當(dāng)硅溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)闈衲z時(shí)，將濕凝膠與疏水改性劑結(jié)合進(jìn)行疏水改性處理，改性處理持續(xù)12至40小時(shí)。
27、優(yōu)選的，在完成濕凝膠的疏水改性處理后，采用co2超臨界干燥形式進(jìn)行超臨界干燥，其超臨界干燥壓力6~8mpa，干燥溫度30~50度，干燥時(shí)間為6~8h。
28、有益效果：本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，利用驅(qū)液與乙醇按照預(yù)定比例混合得到液態(tài)的遮光改性液，來(lái)對(duì)基材進(jìn)行浸泡，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)基材均勻摻雜遮光改性劑，避免出現(xiàn)遮光劑團(tuán)聚富集的現(xiàn)象，還可以通過(guò)改變遮光劑改性液的配方來(lái)調(diào)節(jié)纖維氈內(nèi)部遮光劑的含量，通過(guò)控制熱處理溫度控制遮光劑的晶體類(lèi)型，通過(guò)基礎(chǔ)原料和簡(jiǎn)單的工藝，即可制備得到具有低的熱導(dǎo)率和較好的隔熱性能的遮光劑均勻摻雜的氣凝膠復(fù)合材料，能夠在高溫環(huán)境中提供卓越的隔熱性能。
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1.一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體溶液為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、鋯酸四丁酯、鋯酸四異丙酯中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，基材浸濕和干燥的過(guò)程如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述自然風(fēng)干采用放置在室溫環(huán)境下，靜置5-20h；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，干燥基材進(jìn)行熱處理過(guò)程如下：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，制備硅溶膠的具體過(guò)程如下：
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述疏水改性劑采用二甲基二乙氧基硅烷、氟化銨和乙醇的混合溶液，其中，二甲基二乙氧基硅烷、氟化銨和乙醇的體積比為1:（0.05-0.15）:（10-25）
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，制備氣凝膠復(fù)合材料的過(guò)程如下：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，在完成濕凝膠的疏水改性處理后，采用CO2超臨界干燥形式進(jìn)行超臨界干燥，其超臨界干燥壓力6~8MPa，干燥溫度30~50度，干燥時(shí)間為6~8h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體溶液為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、鋯酸四丁酯、鋯酸四異丙酯中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，基材浸濕和干燥的過(guò)程如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，所述自然風(fēng)干采用放置在室溫環(huán)境下，靜置5-20h；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜遮光劑的氣凝膠復(fù)合材料制備方法，其特征在于，干燥基材進(jìn)行熱處理過(guò)程如下：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均勻摻雜...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周建濤，錢(qián)玲芳，李奇霖，王星宇，孫子謙，崔恒律，范凱運(yùn)，閆濤，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：航天海鷹鎮(zhèn)江特種材料有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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