【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法。
技術介紹
1、常用的碳基材料主要包括石墨碳、非石墨碳兩大類，其中非石墨類的硬碳是鈉離子電池較為常用的負極材料。石墨已經(jīng)廣泛應用于鋰離子電池，是研究最早的、商品化程度最好的負極材料，然而相對于na+的離子半徑而言，石墨的層間距顯得過小，研究人員通過對石墨進行氧化處理后得到膨脹石墨，可以用作鈉離子電池的負極材料。非石墨類，主要包括硬碳和軟碳兩大類，沒有明顯的面衍射峰，均為無定形結(jié)構，由石墨微晶和無定形區(qū)組成。硬碳又稱為難石墨化碳，由于具有較大的層間距和不規(guī)則結(jié)構，適合鈉離子脫嵌而受到廣泛關注，是高分子聚合物的熱解碳，在3000℃的高溫也難以石墨化，適合用作鈉離子電池的負極材料。軟碳不直接用作負極材料，是制造人造石墨的原料，或者作為包覆材料改行天然石墨、合金等負極材料。
2、到目前為止，合成碳基負極材料的原料并不能完全實現(xiàn)可再生，隨著鈉離子電池的商業(yè)化進程的不斷推進，碳基負極材料的生產(chǎn)必然會消耗大量的碳前驅(qū)體。探索低成本且可再生的碳前驅(qū)體來制備具有高可逆容量和長循環(huán)性能的鈉離子電池碳基負極材料逐漸成為鈉離子電池領域的研究熱點。在過去的幾年，以植物纖維為原料合成具有大比表面積、可控孔隙率和高導電性等優(yōu)良性能的碳基材料作為鈉離子電池負極材料受到了越來越多研究人員的關注。基于此，本專利技術提供一種基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，可以廢棄物高價值利用，保護了環(huán)境的同時創(chuàng)造了高經(jīng)濟價值。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術是為了解決上述現(xiàn)有
2、本專利技術所采用的技術方案有：
3、一種基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，包括以下步驟：
4、s1、將廢棄紙張初次粉碎，將得到碎屑用去離子水清洗以去除浮層和油污；
5、s2、將清洗得到的材料用氯化錳溶液浸泡，將浸泡得到的材料進行洗滌烘干；
6、s3、對烘干后的材料進行預碳化處理，對預碳化后的材料進行粉碎并篩分；
7、s4、將s3得到的材料進行酸洗，酸洗后再次進行烘干和再次粉碎；
8、s5、?將篩分后的材料進行再次高溫碳化，最終得到所述硬碳材料。
9、進一步地，s1中選用的廢棄紙張原材料中，植物纖維需占紙張總質(zhì)量的70%以上，廢棄紙張初次粉碎的長寬大小在5cm以下。
10、進一步地，s2中，氯化錳溶液浸泡時，溶液處理濃度小于0.04?mol/l，浸泡時間2?-24小時。
11、進一步地，s2中，烘干是在60℃-140℃環(huán)境中完全烘干。
12、進一步地，s3中，預碳化處理時，廢棄紙張前驅(qū)體在惰性氣體氛圍下進行碳化，碳化氣氛為高純氬氣或高純氮氣，升溫速率小于10℃/分鐘，低溫碳化終點溫度為350℃-600℃，并保溫2h以上。
13、進一步地，s3中，篩分后顆粒粒徑d99小于15微米，d50小于12微米。
14、進一步地，s4中，使用鹽酸濃度為3mol/l-12mol/l的高濃度鹽酸進行酸洗，去除材料中的灰分，清洗時間為2-24小時。
15、進一步地，s4中，對酸洗后的硬碳進行烘干，烘干溫度為60℃-140℃，烘干后再次研磨粉碎。
16、進一步地，s5中，再次高溫碳化時，碳化氣氛為氬氣或氮氣，升溫曲線分為兩段。
17、進一步地，升溫曲線分為兩段具體為：
18、中繼溫度為700℃-900℃中任意溫度，材料在惰性氣體保護下，從常溫升至中繼溫度，升溫速率為5℃/min-20℃/min，當溫度達到中繼溫度后，升溫速率減緩，升溫速率為0.5℃/min-5℃/min，當溫度達到高溫碳化溫度后，恒溫碳化；
19、高溫碳化溫度為1200℃-1400℃，碳化時間1h-6h，最終完成所述硬碳材料制備。
20、本專利技術具有如下有益效果：
21、本專利技術先預碳化，然后再高溫碳化，兩次碳化處理可以更好的提高硬碳性能，預碳化可以充分的讓廢棄紙張裂解，高溫碳化可以使得碳材料轉(zhuǎn)化為鈉離子電池需求的硬碳結(jié)構材料。另外，再第二次高溫碳化，其是分兩段升溫，第一段是惰性氣體保護下，從常溫升至700℃-900℃，然后再緩慢升值1200℃-1400℃，進行恒溫碳化；第一段快速升溫提高了碳化效率，減少了能耗，而第二段緩慢升溫過程，是為了減少碳材料中的缺陷，提高最終硬碳材料的性能。
22、本專利技術制備硬碳的前驅(qū)體是廢棄紙張，材料的基本單元是造紙纖維，這種顯微碳化后得到的材料，具有很好的形貌控制，由此得到的硬碳材料做成的鈉離子電池克容量高、倍率和循環(huán)性能好。實現(xiàn)了廢棄物高價值利用，保護了環(huán)境的同時創(chuàng)造了高經(jīng)濟價值。
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1.一種基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：S1中選用的廢棄紙張原材料中，植物纖維需占紙張總質(zhì)量的70%以上，廢棄紙張初次粉碎的長寬大小在5cm以下。
3.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：S2中，氯化錳溶液浸泡時，溶液處理濃度小于0.04?mol/L，浸泡時間2?-24小時。
4.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：S2中，烘干是在60℃-140℃環(huán)境中完全烘干。
5.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：S3中，預碳化處理時，廢棄紙張在惰性氣體氛圍下進行碳化，碳化氣氛為高純氬氣或高純氮氣，升溫速率小于10℃/分鐘，低溫碳化終點溫度為350℃-600℃，并保溫2h以上。
6.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：S3中，篩分后顆粒粒徑D99小于15微米，D50小于12微米。
7.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料
8.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：S4中，對酸洗后的硬碳進行烘干，烘干溫度為60℃-140℃，烘干后再次研磨粉碎。
9.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：S5中，再次高溫碳化時，碳化氣氛為氬氣或氮氣，升溫曲線分為兩段。
10.如權利要求8所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：升溫曲線分為兩段具體為：
...【技術特征摘要】
1.一種基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：s1中選用的廢棄紙張原材料中，植物纖維需占紙張總質(zhì)量的70%以上，廢棄紙張初次粉碎的長寬大小在5cm以下。
3.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：s2中，氯化錳溶液浸泡時，溶液處理濃度小于0.04?mol/l，浸泡時間2?-24小時。
4.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：s2中，烘干是在60℃-140℃環(huán)境中完全烘干。
5.如權利要求1所述的基于廢棄紙張的硬碳材料制備方法，其特征在于：s3中，預碳化處理時，廢棄紙張在惰性氣體氛圍下進行碳化，碳化氣氛為高純氬氣或高純氮氣，升溫速率小于10℃/分鐘，低溫碳化終點溫度為350℃-6...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：朱圣清，盧林，吳秋杰，嚴康，王欣，姜皓棚，柯有銘，管梓桐，
申請(專利權)人：江蘇理工學院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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