【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電池正極材料，具體涉及一種磷酸鐵鋰的制備方法。
技術(shù)介紹
1、磷酸鐵鋰（lifepo4）是一種常用的鋰離子電池（如應(yīng)用于新能源汽車領(lǐng)域的電池）的正極材料，其以高安全性、長(zhǎng)循環(huán)壽命和穩(wěn)定的電化學(xué)性能而受到廣泛應(yīng)用。在磷酸鐵鋰的生產(chǎn)過程中，會(huì)生成磁性金屬異物、可磁化金屬顆粒和磷化鐵等雜質(zhì)，若不及時(shí)去除，可能會(huì)影響電池的性能和安全性。
2、目前，在磷酸鐵鋰生產(chǎn)過程中常用的除磁方法是使用電磁除鐵器產(chǎn)生的高梯度磁場(chǎng)對(duì)粉料中的磁性顆粒進(jìn)行吸附，從而高效去除強(qiáng)磁性顆粒。但當(dāng)電磁除鐵器的磁力被干擾或減弱時(shí)，該方法對(duì)弱磁性的金屬顆粒的除磁效果較差，也不能減少磷化鐵或其他弱磁性可磁化金屬顆粒的產(chǎn)生，導(dǎo)致制備得到的磷酸鐵鋰中磷化鐵或其他弱磁性可磁化金屬顆粒等雜質(zhì)含量過多，影響所制備磷酸鐵鋰的品質(zhì)。
3、因此，亟需提出一種新的磷酸鐵鋰的制備方法，以解決現(xiàn)有磷酸鐵鋰生產(chǎn)過程中磷化鐵或其他弱磁性可磁化金屬顆粒等雜質(zhì)含量過多的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、鑒于
技術(shù)介紹
中存在的技術(shù)問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N磷酸鐵鋰的制備方法，旨在解決現(xiàn)有的磷酸鐵鋰生產(chǎn)過程中磷化鐵或其他弱磁性可磁化金屬顆粒等雜質(zhì)含量過多的技術(shù)問題。
2、第一方面，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種磷酸鐵鋰的制備方法，包括如下步驟：提供磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料；在保護(hù)氣氛下，對(duì)磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料進(jìn)行燒結(jié)處理，得到磷酸鐵鋰材料；燒結(jié)處理依次包括升溫?zé)Y(jié)、恒溫?zé)Y(jié)和降溫?zé)Y(jié)，其中，升溫?zé)Y(jié)工藝段設(shè)有若干升溫區(qū)間，沿物料走線方向，
3、本申請(qǐng)實(shí)施例的技術(shù)方案中，通過對(duì)磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)、恒溫?zé)Y(jié)和降溫?zé)Y(jié)，并進(jìn)一步在升溫?zé)Y(jié)工藝段設(shè)有若干升溫區(qū)間，控制若干升溫區(qū)間的溫度依次遞增，剩余氣體中還原性氣體的含量為0.65-6%，使得燒結(jié)過程中產(chǎn)生的還原性氣體在升溫區(qū)間中的含量降低至合適范圍，進(jìn)而使制備得到的磷酸鐵鋰材料中可磁化金屬顆粒含量顯著降低，并且含有極少的磷化鐵。
4、在一些實(shí)施例中，沿物料走線方向，升溫?zé)Y(jié)工藝段設(shè)有n個(gè)升溫區(qū)間，第n個(gè)升溫區(qū)間的溫度為tn，第n個(gè)升溫區(qū)間中保護(hù)氣體的輸入流量為xn且排出氣體的流量為yn，滿足如下關(guān)系：0＜tn-tn-1≤100；3≤xn-yn≤6；其中，n為大于1的正整數(shù)，溫度單位為℃，流量單位為m3/h。
5、該實(shí)施例中，通過控制各升溫區(qū)間的溫度在本申請(qǐng)的范圍內(nèi)，使得磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料燒結(jié)更加充分，同時(shí)控制各升溫區(qū)間中保護(hù)氣體的輸入流量和排出氣體的流量在本申請(qǐng)的范圍內(nèi)，從而使得各升溫區(qū)間的剩余氣體中還原性氣體的含量在本申請(qǐng)的限定范圍內(nèi)，進(jìn)而降低可磁化金屬顆粒的含量以及減少雜質(zhì)磷化鐵的產(chǎn)生。
6、在一些實(shí)施例中，n個(gè)升溫區(qū)間的溫度為110-530℃，保護(hù)氣體的輸入流量為7-11m3/h，排出氣體的流量為3.1-5.3m3/h，升溫?zé)Y(jié)時(shí)間為3-9h。
7、該實(shí)施例中，通過控制保護(hù)氣體的輸入流量為7-11m3/h，排出氣體的流量為3.1-5.3m3/h，能控制各升溫區(qū)間的剩余氣體中還原性氣體的含量為0.65-6%，從而減少還原性氣體和物料發(fā)生過還原性反應(yīng)，進(jìn)一步降低可磁化金屬顆粒和磷化鐵的生成。
8、在一些實(shí)施例中，恒溫?zé)Y(jié)的溫度為700-800℃，保護(hù)氣體的輸入流量為5-7m3/h，燒結(jié)時(shí)間為9-11h；降溫?zé)Y(jié)工藝段設(shè)有若干降溫區(qū)間，沿物料走線方向，若干降溫區(qū)間的溫度依次遞減，保護(hù)氣體的輸入流量維持6-8m3/h，燒結(jié)時(shí)間為5-7h。
9、該實(shí)施例中，通過控制恒溫?zé)Y(jié)的溫度為700-800℃，燒結(jié)時(shí)間為9-11h；降溫?zé)Y(jié)的時(shí)間為5-7h，能使燒結(jié)更加充分，并且使制備得到的磷酸鐵鋰的顆粒均勻，性能較好；同時(shí)通入保護(hù)氣體，能進(jìn)一步防止燒結(jié)過程中雜質(zhì)的產(chǎn)生。
10、在一些實(shí)施例中，磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料的制備方法包括如下步驟：將鐵源、鋰源、碳源分散于水中，得到第一漿料；對(duì)第一漿料依次進(jìn)行研磨處理和除磁處理后，得到第二漿料；對(duì)第二漿料進(jìn)行噴霧干燥，得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料。
11、該實(shí)施例中，所采用的鐵源、鋰源、碳源等原料便宜易得，并且制備工藝簡(jiǎn)單，因此，極大地節(jié)省生產(chǎn)成本。其中，通過對(duì)第一漿料進(jìn)行除磁處理后，能去除原料中的磁性顆粒，并且進(jìn)一步減少后續(xù)制備的磷酸鐵鋰中可磁化金屬顆粒的含量。
12、在一些實(shí)施例中，在第一漿料的制備過程中，鐵源包括無水磷酸鐵，并且無水磷酸鐵中的鐵元素與磷元素的摩爾比為（0.95-0.99）：1，鋰源中的鋰元素與鐵源中的鐵元素的摩爾比為（1.028-1.041）：1，碳源的加入質(zhì)量占鐵源質(zhì)量的8-13%；第一漿料的固含量為30-45%。
13、該實(shí)施例中，通過控制無水磷酸鐵中的鐵元素與磷元素的摩爾比為（0.95-0.99）：1、鋰源中的鋰元素與鐵源中的鐵元素的摩爾比為（1.028-1.041）：1，使各元素充分反應(yīng)，得到純度較高的磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料，并避免雜質(zhì)的產(chǎn)生；通過控制碳源的加入質(zhì)量占鐵源質(zhì)量的8-13%，能提高磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料的性能；通過控制第一漿料的固含量為30-45%，能使原料充分分散，便于后續(xù)研磨。
14、在一些實(shí)施例中，鋰源包括碳酸鋰、氫氧化鋰中的至少一種；和/或，碳源包括一水葡萄糖、一水檸檬酸和蔗糖中的至少一種。
15、該實(shí)施例中，所采用的鋰源和碳源均為價(jià)格低且容易獲取的材料，有利于工業(yè)大批量的生產(chǎn)。
16、在一些實(shí)施例中，在第二漿料的制備過程中，研磨處理步驟具體包括：將第一漿料進(jìn)行多級(jí)研磨，并控制粒徑d50為0.28-0.39μm。
17、該實(shí)施例中，通過控制研磨后漿料的粒徑d50為0.28-0.39μm，使得吸附在漿料顆粒表面或者包裹在漿料顆粒中的磁性顆粒充分分離出來，便于后續(xù)更好地去除漿料中的磁性顆粒。
18、在一些實(shí)施例中，在第二漿料的制備過程中，除磁處理包括：在磁場(chǎng)強(qiáng)度為6000-12000gs的條件下除磁。
19、該實(shí)施例中，通過控制磁場(chǎng)強(qiáng)度為6000-12000gs，能充分、高效地去除第二漿料中的磁性顆粒。
20、在一些實(shí)施例中，噴霧干燥的工藝條件為：進(jìn)風(fēng)溫度為100-300℃，出風(fēng)溫度為70-90℃，噴霧粒徑d50≤40μm。
21、該實(shí)施例中，通過控制進(jìn)風(fēng)溫度為100-300℃、出風(fēng)溫度為70-90℃和噴霧粒徑d50≤40μm，有利于得到充分干燥、粒徑適中的磷酸鐵鋰前驅(qū)體粉末，從而有利于后續(xù)更好地?zé)Y(jié)。
22、第二方面，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種用于磷酸鐵鋰燒結(jié)的窯爐，窯爐包括爐體、排氣管道和抽排風(fēng)機(jī)，其中，排氣管道的一端與爐體的連通處設(shè)有第一排氣閥門，排氣管道的另一端與抽排風(fēng)機(jī)連通，抽排風(fēng)機(jī)的出口管道上設(shè)有第二排氣閥門。
23、本申請(qǐng)實(shí)施例的技術(shù)方案中，通過若干本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，沿物料走線方向，所述升溫?zé)Y(jié)工藝段設(shè)有n個(gè)升溫區(qū)間，第n個(gè)升溫區(qū)間的溫度為Tn，所述第n個(gè)升溫區(qū)間中保護(hù)氣體的輸入流量為Xn且排出氣體的流量為Yn，滿足如下關(guān)系：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述n個(gè)升溫區(qū)間的溫度為110-530℃，保護(hù)氣體的輸入流量為7-11m3/h，排出氣體的流量為3.1-5.3m3/h，升溫?zé)Y(jié)時(shí)間為3-9h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述恒溫?zé)Y(jié)的溫度為700-800℃，保護(hù)氣體的輸入流量為5-7m3/h，燒結(jié)時(shí)間為9-11h；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料的制備方法包括如下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，在所述第一漿料的制備過程中，所述鐵源包括無水磷酸鐵，并且所述無水磷酸鐵中的鐵元素與磷元素的摩爾比為（0.95-0.99）：1，所述鋰源中的鋰元
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述鋰源包括碳酸鋰、氫氧化鋰中的至少一種；和/或，
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，在所述第二漿料的制備過程中，所述研磨處理步驟具體包括：將所述第一漿料進(jìn)行多級(jí)研磨，并控制粒徑D50為0.28-0.39μm。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，在所述第二漿料的制備過程中，所述除磁處理包括：在磁場(chǎng)強(qiáng)度為6000-12000GS的條件下除磁。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥的工藝條件為：進(jìn)風(fēng)溫度為100-300℃，出風(fēng)溫度為70-90℃，噴霧粒徑D50≤40μm。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，沿物料走線方向，所述升溫?zé)Y(jié)工藝段設(shè)有n個(gè)升溫區(qū)間，第n個(gè)升溫區(qū)間的溫度為tn，所述第n個(gè)升溫區(qū)間中保護(hù)氣體的輸入流量為xn且排出氣體的流量為yn，滿足如下關(guān)系：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述n個(gè)升溫區(qū)間的溫度為110-530℃，保護(hù)氣體的輸入流量為7-11m3/h，排出氣體的流量為3.1-5.3m3/h，升溫?zé)Y(jié)時(shí)間為3-9h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述恒溫?zé)Y(jié)的溫度為700-800℃，保護(hù)氣體的輸入流量為5-7m3/h，燒結(jié)時(shí)間為9-11h；
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述磷酸鐵鋰前驅(qū)體材料的制備方法包括如下步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，在所述第一漿料的制備過程中，...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：付偉，羅智偉，晏益志，何志林，趙凱軍，古文杰，楊公涵，呂亮，陳強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：湖北虹潤(rùn)高科新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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