【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于阻燃抑煙棉織物，涉及一種基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法。
技術介紹
1、棉織物以其柔軟舒適、保暖性好、吸濕透氣、易于染整加工、耐堿性和耐光性等優點，在服裝、家居、醫療衛生和工業用品等領域有著廣泛的應用。然而，由于棉織物易燃的特性，特別是在冶金、消防、化工等高風險行業以及家紡產品中，對棉織物的阻燃處理需求日益增長，以提高安全性和減少火災風險。隨著市場需求的不斷上升，耐久阻燃棉織物成為了一個重要的研究方向，這類產品即使在經過多次洗滌后，仍能保持其阻燃性能。
2、針對這一需求，已有研究進行了嘗試。文獻1（耐久高效磷/氮協同阻燃劑的制備及其在棉織物上的應用[j].?紡織學報,2024,45(7):121-129.）以五氧化二磷和乙醇胺為原料制備了一種膨脹型磷/氮協效阻燃劑(2-羥乙基)磷酰胺銨鹽(ahpa)，阻燃棉織物經50次洗滌后仍具有良好的阻燃性能，屬于耐久阻燃整理。然而，阻燃棉織物的煙霧釋放性能明顯升高，導致火災危害性大大增加。
3、文獻2（新型棉用含膦酸銨活性基阻燃劑的合成與阻燃性能研究[d].?重慶:西南大學,2017.）以二乙烯三胺五甲叉磷酸為原料反應合成了阻燃劑二乙烯三胺五甲叉膦酸銨（adtpmpa）。整理棉織物可耐30次洗滌，為半耐久阻燃織物，這是因為二乙烯三胺五甲叉膦酸銨與棉纖維的交聯程度有限，其阻燃耐久性需進一步提高；且阻燃棉織物的煙霧釋放也明顯增加，這是因為改性棉織物的成炭性仍較差，通過陰燃產生較多煙霧。
4、值得注意的是，二乙烯三胺五甲叉磷酸以
5、因此，研究一種基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，以解決現有技術中存在的問題，具有十分重要的意義。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是解決現有技術中存在的問題，提供一種基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法。
2、為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
3、基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，包括如下步驟：
4、（1）將二乙烯三胺五甲叉膦酸與三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯溶于溶劑中得到混合溶液，然后向混合溶液中以0.5~1ml/min的速率滴加(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷，反應得到磷/氮/硅阻燃劑溶液；
5、（2）將雙氰胺加入至步驟（1）得到的磷/氮/硅阻燃劑溶液中，然后加入氨水調節ph至6~8，得到阻燃整理液；調節ph至6~8使得二乙烯三胺五甲叉膦酸的部分磷酸根轉變為磷酸銨根，有助于后續的共價鍵接枝反應；
6、（3）將棉織物浸入阻燃整理液中，經軋烘焙工藝制得基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物。
7、作為優選的技術方案：
8、如上所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，步驟（1）中溶劑為水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液，混合液中n,n-二甲基甲酰胺的體積占比為50~60%。
9、如上所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，步驟（1）的磷/氮/硅阻燃劑溶液中，二乙烯三胺五甲叉膦酸的含量為75~100g/l，三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯的含量為40~60g/l，(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷的含量為20~40g/l。
10、二乙烯三胺五甲叉膦酸為主要的阻燃劑組分，其用量越高，阻燃性能越好，但過高則浪費；
11、(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷易溶于n,n-二甲基甲酰胺中，逐漸滴加(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷，有助于促進(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷與水接觸后發生水解縮合反應，生成硅溶膠。
12、如上所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，步驟（1）中反應溫度為75~85℃，滴加完(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷溶液后的反應時間為2~3h。
13、如上所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，步驟（2）的阻燃整理液中雙氰胺的含量為30~50g/l。
14、如上所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，步驟（3）中軋烘焙工藝具體為：采用二浸二軋方式，軋余率為90~110%；預烘溫度為75~85℃，時間為2~3min；焙烘溫度為165~175℃，時間為2~3min。
15、如上所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的極限氧指數不低于31.0%，損毀長度不高于8.7cm，煙霧釋放總量不高于0.10m2，經50次洗滌后損毀長度仍不高于14.0cm（未改性棉織物的極限氧指數為18.2%，損毀長度為30cm，煙霧釋放總量為0.15m2）。
16、本專利技術的原理是：
17、二乙烯三胺五甲叉膦酸的磷酸根在雙氰胺的催化下可以與棉纖維的羥基發生酯化交聯反應，從而將含磷阻燃基團接枝在棉纖維上，然而該反應程度有限，難以將足量的含磷阻燃劑接枝在棉織物上，難以提供持久的阻燃性能，且單獨含磷阻燃劑導致棉織物的煙霧釋放升高，火災危害性增大。
18、本專利技術中三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯含有三個環氧基團，可以與二乙烯三胺五甲叉膦酸的磷酸根發生開環加成反應，(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷水解成的硅羥基在水溶液中發生水解縮合反應，生成網絡狀的硅溶膠，且(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷的環氧基團和硅羥基經水解后可與二乙烯三胺五甲叉膦酸的磷酸根發生反應，因此含硅網絡、二乙烯三胺五甲叉膦酸和三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯三者之間形成新的網絡狀磷/氮/硅阻燃劑；
19、如圖1所示，在雙氰胺的催化下，網絡狀磷/氮/硅阻燃劑中的磷酸根可與棉纖維的羥基發生酯化交聯反應，且網絡狀磷/氮/硅阻燃劑中的三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯的環氧基團也可與棉纖維的羥基發生酯化交聯反應，因此網絡狀磷/氮/硅阻燃劑可通過兩種共價鍵與棉纖維發生反應，相較單一的磷酸酯共價鍵結合，本專利技術所述的交聯反應交聯程度高，接枝量高，有助于進一步提高耐水洗性能；
20、此外，網絡狀磷/氮/硅阻燃劑中的磷酸根充當酸源、三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯的含氮基團充當氣源、三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯的多元環結構充當碳源，有機地結合構筑了膨脹阻燃體系，阻燃效率高，且含硅阻燃基團有助于進一步提高阻燃性能，且起到抑制煙霧釋放的能力，因此涂層改性后的棉織物具有優異的阻燃性能和抑煙性能。
21、有益效果：
22、（1）本專利技術的一種基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，通過三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯、(3-縮水甘油丙氧基)三本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中溶劑為水和N,N-二甲基甲酰胺的混合液，混合液中N,N-二甲基甲酰胺的體積占比為50~60%。
3.根據權利要求1所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）的磷/氮/硅阻燃劑溶液中，二乙烯三胺五甲叉膦酸的含量為75~100g/L，三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯的含量為40~60g/L，(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷的含量為20~40g/L。
4.根據權利要求1所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中反應溫度為75~85℃，滴加完(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷溶液后的反應時間為2~3h。
5.根據權利要求1所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于，步驟（2）的阻燃整理液中雙氰胺的含量為30~50g/L。
6.根據權利要求1所述的
7.根據權利要求1所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于，基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的極限氧指數不低于31.0%，損毀長度不高于8.7cm，煙霧釋放總量不高于0.10m2，經50次洗滌后損毀長度仍不高于14.0cm。
...【技術特征摘要】
1.基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中溶劑為水和n,n-二甲基甲酰胺的混合液，混合液中n,n-二甲基甲酰胺的體積占比為50~60%。
3.根據權利要求1所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）的磷/氮/硅阻燃劑溶液中，二乙烯三胺五甲叉膦酸的含量為75~100g/l，三(2,3-環氧丙基)異氰尿酸酯的含量為40~60g/l，(3-縮水甘油丙氧基)三甲氧基硅烷的含量為20~40g/l。
4.根據權利要求1所述的基于磷/氮/硅阻燃劑的耐久阻燃抑煙棉織物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中反應溫度為75~85℃，滴加完(3-縮水甘...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙金廣，湯方明，蔡瑞，倪鳳軍，熊克，丁竹君，王鋒賓，呂國慶，
申請(專利權)人：江蘇恒力化纖股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。