【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于固廢再利用，具體涉及一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法。
技術介紹
1、磷石膏是濕法磷酸工藝中產生的固體廢棄物，其組分主要是二水硫酸鈣。磷石膏的組成比較復雜，除硫酸鈣以外，還有未完全分解的磷礦、殘余的磷酸、氟化物、酸不溶物、有機質等，目前每生產1t磷酸副產4.5-5t磷石膏，而磷石膏的隨意排放堆積嚴重破壞了生態環境，不僅污染地下水資源，還造成土地資源的浪費。
2、磷石膏溶解產生的so42-與水泥水化產生的水化鋁酸鈣反應生成單硫型水化硫鋁酸鈣，若石膏過量會進而生成多硫型水化硫鋁酸鈣，俗稱鈣礬石；該沉淀物質附著在熟料顆粒表面，減少了與水的接觸面積，從而延緩了水泥熟料的水化過程。因此，磷石膏可以作為水泥緩凝劑，減緩c3a的水化速率，從而延長水泥的凝結時間。
3、磷石膏中的so3含量較高且穩定，但是其含有的磷、氟、有機物等有害雜質的總量約為磷石膏的3%，其中雜質磷的含量較多，且根據存在形式可以分為三種，分別為水溶磷、難溶磷和共晶磷。其中，水性磷主要是以h3po4、h2po4-或hpo42-的形式存在，對水泥性能影響最大，會延緩水泥的凝結硬化，降低硬化體強度，水泥早期強度下降，因此要求水溶性磷最好控制在1.5%以下；磷石膏中的共晶磷在強堿性環境下也能釋放出來，產生與可溶磷相同的有害作用，共晶磷的含量應控制在0.2%一下，否則會對水泥的性能產生較大的影響。
4、中國專利cn101367632a公開了一種改性磷石膏水泥緩凝劑及其制備方法，它是由工業廢渣電石渣和粉煤灰將工業廢渣磷石膏復合改性
5、中國專利cn1279219a公開了磷石膏水泥緩凝劑及其制備方法，以工業副產品磷石膏、粉煤灰、鈣質材料、活化劑為主要原料,經配料、攪拌、成型、養護等工藝制備的含有活化粉煤灰和二水石膏為主要成份的新型磷石膏水泥緩凝劑，可以對水泥進行穩定、正常的調凝，還可提高水泥早期強度、降低水泥成本，提高水泥產量。
6、目前以磷石膏制備水泥緩凝劑時都需要添加大量的其他成分對磷石膏進行改性從而實現緩凝的作用，成分較為復雜，且均未關注磷石膏中磷元素的去除。因此有必要開發一種能精確控制磷石膏中的磷含量，然后再制備水泥緩凝劑，從而實現利用簡單的原料控制水泥達到理想的凝結時間和后期強度。
技術實現思路
1、針對上述技術問題，本專利技術提供一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，利用水洗工藝去除磷石膏中的共晶磷和水溶磷，然后與改性劑、粘結劑混合造粒、養護得到水泥緩凝劑，可以有效調節水泥的緩凝時間，實現磷石膏的綜合利用。
2、為了實現上述目的，本專利技術提供一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，包括如下步驟：
3、（1）除共晶磷：將磷石膏與除磷液混合，浸洗、攪拌在漿得到磷石膏漿；
4、（2）脫水：將磷石膏漿過濾，得到一步水洗石膏；
5、（3）除水溶性磷：將一步水洗石膏二次水洗，過濾得到二步水洗石膏；
6、（4）造粒：將二步水洗石膏與改性劑、粘結劑混合，造粒得到石膏球；
7、（5）養護：石膏球養護得到水泥緩凝劑。
8、優選的，步驟（1）所述的磷石膏漿中含固量為30-35%。
9、優選的，步驟（1）所述的浸洗時間為20-40min。
10、優選的，步驟（1）所述的除磷液為草酸溶液。
11、進一步優選的，所述草酸溶液的質量濃度為0.8-1.5%。
12、優選的，步驟（3）所述的二次水洗時的含固量為30-35%，二次水洗時間為30-45min。
13、優選的，步驟（3）所述的二步水洗石膏的附著水含量為20%-25%。
14、優選的，步驟（4）所述的石膏球由88-98%二步水洗石膏、5-12%的改性劑和0.5-1%的粘結劑組成。
15、進一步優選的，所述改性劑為電石渣和/或生石灰。
16、進一步優選的，所述粘結劑為膨潤土和/或淀粉。
17、優選的，步驟（4）所述的造粒方式為圓盤造粒或圓筒造粒。
18、優選的，步驟（4）所述的石膏球的粒徑為25-40mm。
19、優選的，步驟（5）所述的養護方式為陳化或蒸汽養護。
20、進一步優選的，所述蒸汽養護的溫度為150-180℃，養護時間為120-170min；所述陳化時間為3-7天。
21、本專利技術的有益效果在于：
22、1、利用草酸溶液先去除磷石膏中的共晶磷，然后采用水洗工藝去除可溶磷，顯著降低了磷石膏中磷的含量，同時可以降低水的用量，同時經過水洗工藝后的水可以進行循環利用，進一步節約水資源。
23、2、將磷含量顯著降低的磷石膏與改性劑、粘結劑混合，無需多種原料復配即可得到水泥緩凝劑，與水泥混合時能顯著降低水泥的初凝時間和終凝時間，滿足水泥施工時對于凝結時間的要求。
24、3、本專利技術工藝簡單，原料來源廣泛且種類簡單，成本低，具有廣泛的應用前景。
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1.一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的磷石膏漿中含固量為30-35%。
3.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的浸洗時間為20-40min。
4.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的除磷液為草酸溶液；所述草酸溶液的質量濃度為0.8-1.5%。
5.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的二次水洗時的含固量為30-35%，二次水洗時間為30-45min。
6.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的二步水洗石膏的附著水含量為20%-25%。
7.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的石膏球由88-98%二步水洗石膏、5-12%的改性劑和0.5
8.根據權利要求7所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：所述改性劑為電石渣和/或生石灰。
9.根據權利要求7所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：所述粘結劑為膨潤土和/或淀粉。
10.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的養護方式為陳化或蒸汽養護；所述蒸汽養護的溫度為150-180℃，養護時間為120-170min；所述陳化時間為3-7天。
...【技術特征摘要】
1.一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的磷石膏漿中含固量為30-35%。
3.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的浸洗時間為20-40min。
4.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的除磷液為草酸溶液；所述草酸溶液的質量濃度為0.8-1.5%。
5.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩凝劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的二次水洗時的含固量為30-35%，二次水洗時間為30-45min。
6.根據權利要求1所述的一種緩凝時間可控的水泥緩...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙春洋，鄭光明，李防，汪鳳玲，林順，
申請(專利權)人：宜都興發化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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