【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于有色冶金領(lǐng)域，進(jìn)一步屬于稀散元素碲的深加工，尤其涉及一種精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法。
技術(shù)介紹
1、銅陽極泥、鉛陽極泥火法冶煉生產(chǎn)過程中產(chǎn)出的碲碴，是重要的碲提取原料，目前主要用來生產(chǎn)碲錠，工藝為碲渣水浸或者堿浸-na2s除雜-中和沉淀teo2-堿溶-na2s、cacl2凈化-二次中和沉淀teo2-堿溶解-電積得到精碲。
2、以精碲為原料，可以進(jìn)一步生產(chǎn)各種含碲的精細(xì)化工產(chǎn)品。其中，達(dá)到一定粒度和純度的二氧化碲粉（見《ys/t?1194-2017二氧化碲》）是一種應(yīng)用于電子元器件、防腐劑、橡膠添加劑、電鍍光亮劑等領(lǐng)域的重要化工原料。目前，生產(chǎn)工藝主要是濕法工藝，如碲錠粉碎-王水溶解-中和沉淀二氧化碲-煅燒法（cn106542508a）。
3、為了降低生產(chǎn)成本，近年來研究人員嘗試了以純度更低的冶煉原材料直接精制二氧化碲的工藝。
4、馬玉天等人采用粗碲粉為原料，經(jīng)過硝酸氧化-濾渣洗滌-氫氧化鈉溶解洗渣-堿溶液加硫酸中和沉淀二氧化碲的工藝，制備了純度大于99.9%的二氧化碲粉，但是未說明雜質(zhì)含量（cn101259956a）。
5、何從行研究了碲渣水浸-中和沉淀teo2-氫氧化鈉溶解teo2-na2s沉淀重金屬離子、edta絡(luò)合除雜-硫酸二次中和沉teo2的工藝，teo2含量不低于99.5%（僅報(bào)道了雜質(zhì)cu0.005%），產(chǎn)品teo2回收率76%，（何從行.有色冶煉,2001(1):41-42.）。
6、吳遠(yuǎn)桂等研究了碲渣水浸-硫酸中和沉淀teo2-氫
7、目前，未見以碲渣為原料直接制備純度和粒度滿足《ys/t?1194-2017二氧化碲》要求的二氧化碲粉工藝的報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法。
2、本專利技術(shù)的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，所述的精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法包括前處理、主反應(yīng)和后處理步驟，具體包括：
3、a、前處理：
4、1）將待處理碲渣粉碎至粒度-75μm占90%以上，經(jīng)調(diào)漿、水浸、過濾得到水浸液a和水浸渣b，水浸渣b堆存；
5、2）將水浸液a升溫至40~90℃，加入硫化鈉、氯化鈣，在溫度40~90℃下攪拌反應(yīng)0.5~3h，經(jīng)液固分離得到除雜后液c和除雜渣d，除雜渣d堆存；
6、b、主反應(yīng)：
7、1）在除雜后液c中加入edta，升溫至40~100℃攪拌5~30min，然后在溫度40~100℃下緩慢滴入硫酸溶液至ph為5~7，繼續(xù)在溫度40~100℃下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5~1h，經(jīng)液固分離得到粗二氧化碲e和中和尾液，中和尾液進(jìn)入廢水處理；
8、2）將粗二氧化碲e中加入濃鹽酸，在溫度30~80℃下反應(yīng)10~60min，經(jīng)液固分離得到粗四氯化碲溶液f和不溶渣，不溶渣堆存；
9、3）將粗四氯化碲溶液f中加入亞硫酸鈉，攪拌反應(yīng)0.5~1h，液固分離得到金屬碲粉g和中和尾液，中和尾液進(jìn)入廢水處理；
10、4）將金屬碲粉g中加蒸餾水調(diào)漿后加入濃硝酸攪拌反應(yīng)，經(jīng)液固分離得到二氧化碲h和氧化尾液，氧化尾液返回步驟1）；
11、5）將二氧化碲h中加入濃鹽酸，在溫度30~80℃下反應(yīng)10~60min，經(jīng)液固分離得到精四氯化碲溶液i和不溶渣，不溶渣返回步驟4）；
12、c、后處理：
13、1）將精四氯化碲溶液i升溫至35~90℃，然后滴加氨水或者碳酸氫鈉溶液直至ph5~6，攪拌反應(yīng)0.4~0.6h，經(jīng)液固分離得到精二氧化碲j和中和尾液，中和尾液進(jìn)入廢水處理；
14、2）將精二氧化碲中加入蒸餾水在溫度40~60℃下攪洗20~40min，濾餅經(jīng)烘干、煅燒得到目標(biāo)物平均粒徑45~75μm的高純度二氧化碲。
15、具體操作如下：
16、s1）碲渣水浸。反應(yīng)條件為：碲渣粉碎至粒度-75微米占90%以上，然后與自來水調(diào)漿，在液固比（l/kg）2～3：1、50～100℃下攪拌浸出1小時。過濾，制備得水浸液和水浸渣，水浸渣堆存。
17、s2）水浸液除雜。反應(yīng)條件為：往步驟s1所得的水浸液升溫至40～90℃，然后每升水浸液中加入含2～30g?na2s的硫化鈉（工業(yè)純）、含0.5～20g?cacl2的氯化鈣（工業(yè)純），攪拌反應(yīng)0.5～3h，反應(yīng)恒溫在40～90℃。反應(yīng)結(jié)束，液固分離，得到除雜后液和除雜渣，除雜渣堆存。
18、s3）溶液絡(luò)合預(yù)處理-硫酸中和沉淀粗二氧化碲。反應(yīng)條件為：往步驟s2所得的往除雜后液中加入分析純固體edta?5-20g/l，升溫至40-100℃攪拌5-30min；然后在40-100℃恒溫條件下緩慢滴入濃度15%-40%的硫酸溶液（冶金級濃硫酸與自來水配制），直至漿液ph5-7，然后繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)0.5-1h，反應(yīng)結(jié)束。液固分離，得到粗二氧化碲和中和尾液。
19、s4）濃鹽酸溶解粗二氧化碲-亞硫酸鈉還原碲。往步驟s4所得粗二氧化碲中加入化學(xué)計(jì)量1.1-1.4倍的濃度36%-38%的工業(yè)純濃鹽酸，在反應(yīng)溫度30-80℃，反應(yīng)時間10-60min條件下攪拌反應(yīng)直至肉眼不可見白色二氧化碲顆粒。液固分離，濾液為粗四氯化碲溶液。然后往50-90℃的粗四氯化碲溶液中緩慢加入分析純亞硫酸鈉固體，加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5-1h，亞硫酸鈉加入量為粗四氯化碲溶液中碲金屬質(zhì)量的2.5-3.5倍。反應(yīng)結(jié)束，液固分離，得金屬碲粉。
20、s5）硝酸氧化碲粉。往步驟s4所得將碲粉加蒸餾水調(diào)漿成液固比（l/kg）2:1并升溫至15-90℃，然后一邊攪拌一邊往其中緩慢加入分析純濃硝酸直至肉眼不可見黑色金屬碲粉，最后再繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5-1.5h。反應(yīng)結(jié)束，液固分離，得到氧化尾液和二氧化碲。
21、s6）濃鹽酸溶解二氧化碲。往步驟s5所得二氧化碲中加入化學(xué)計(jì)量1.1-1.3倍的濃度36%-38%的分析純鹽酸，在反應(yīng)溫度30-80℃，反應(yīng)時間10-60min，攪拌反應(yīng)直至肉眼不可見白色二氧化碲顆粒。液固分離，濾液為精四氯化碲溶液。
22、s7）精四氯化碲溶液中和沉淀二氧化碲。將步驟s6所得精四氯化碲溶液升溫至35-90℃，然后往其中緩慢滴加濃度10%-28%的氨水（分析純氨水配制）或者濃度30-90g/l的碳酸氫鈉溶液（分析純碳酸氫鈉配制），直至漿液ph?5-6，然后繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5h。反應(yīng)結(jié)束，液固分離，得到精二氧化碲和中和尾液。
23、s8)水洗-高溫煅燒。將步驟s7所得精二氧化碲按照液固比（l/kg）5:1加蒸餾水在50℃攪洗30分鐘，液固分離，濾餅依次經(jīng)過烘干、在空氣中600℃煅燒2h處理，最后所得產(chǎn)品二氧化碲化學(xué)純度符合《ys/t?1194-2017二氧化碲》的teo299.90或teo299.50牌號要本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法，其特征在于，所述的精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法包括前處理、主反應(yīng)和后處理步驟，具體包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法，其特征在于，所述的精煉碲渣為銅陽極泥、鉛陽極泥火法熔煉所得碲渣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，A步驟1）中所述的水浸是在液固比L/Kg（2~3）:1，溫度50~100℃下攪拌浸出50~70min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，A步驟2）中硫化鈉的加入量為2~30g/L；氯化鈣的加入量為0.5~20g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，B步驟1）中所述的EDTA的加入量為5~20g/L；所述的硫酸溶液的質(zhì)量百分濃度為15~40%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，B步驟4）中所述的加蒸餾水調(diào)漿后加入濃硝酸攪拌反應(yīng)是將金屬碲粉g中加蒸餾水調(diào)漿成液固比L/
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，C步驟1）中所述的氨水的質(zhì)量百分濃度為10~28%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，C步驟1）中所述的碳酸氫鈉溶液的濃度為30~90g/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，C步驟2）中所述的煅燒是在空氣中500~700℃下煅燒。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，C步驟2）所述的煅燒的時間為1~3h。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法，其特征在于，所述的精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法包括前處理、主反應(yīng)和后處理步驟，具體包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純度二氧化碲粉體的方法，其特征在于，所述的精煉碲渣為銅陽極泥、鉛陽極泥火法熔煉所得碲渣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，a步驟1）中所述的水浸是在液固比l/kg（2~3）:1，溫度50~100℃下攪拌浸出50~70min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，a步驟2）中硫化鈉的加入量為2~30g/l；氯化鈣的加入量為0.5~20g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精煉碲渣制備高純二氧化碲粉體的方法，其特征在于，b步驟1）中所述的edta的加入量為5~20g/l；所述的硫酸溶液的質(zhì)量百分濃度為15~40%。
6.根據(jù)權(quán)...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：葉普洪，徐慶鑫，和曉才，施輝獻(xiàn)，和秋谷，朱博遠(yuǎn)，劉金月，楊福，張建鑫，徐遠(yuǎn)，任玖陽，
申請(專利權(quán))人：昆明冶金研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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